凝点和冷滤点的测定PPT讲稿.ppt

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1、凝点和冷滤点的测定凝点和冷滤点的测定第1页，共18页，编辑于2022年，星期五一、石油产品疑点的测定一、石油产品疑点的测定1.实验目的实验目的 掌握凝点的测定方法和操作技能。了解凝点对油品生产及使用的重要性。2.方法概要方法概要 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以表示。第2页，共18页，编辑于2022年，星期五3仪器与试剂仪器与试剂(1)仪器 石油产品凝点试验器圆底试管：高度160 mm10 mm，内径20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mml0 mm，内径4

2、0 mm2 mm；温度计：供测定凝点低于-35石油产品使用，最小分度l；水浴。(2)试剂 无水乙醇(化学纯)；第3页，共18页，编辑于2022年，星期五4实验步骤实验步骤(1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低78。(2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇1015min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。(3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底810 mm。(4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50土1的水浴中，直至试

3、样温度达到501为止。第4页，共18页，编辑于2022年，星期五(5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到355为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。(6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到501，然后用比前次低4的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到501，然后用比前次高4的温度

4、重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。第5页，共18页，编辑于2022年，星期五(7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2或比不移动的温度高2的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。(8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2。第6页，共18页，编辑于2022年，星期五5报告报告取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。6精密度精密度 用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平

5、为95)。(1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2。(2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4。第7页，共18页，编辑于2022年，星期五二、柴油冷滤点的测定1实验目的实验目的 掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。掌握冷滤点装置的安装和操作方法。2方法概要方法概要 在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。第8页，共18页，编辑于2022年，星期五 3仪器与试剂仪器与试剂(1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。试杯：玻璃制

6、，平底筒形，规格见图91 套管：黄铜制，平底筒形。温度计：选择与被测试样对应的温度计。过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图92三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通；第9页，共18页，编辑于2022年，星期五橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。(2)试剂 溶剂油：符合GB

7、1922中90号或SH 0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。第10页，共18页，编辑于2022年，星期五 图图91 试杯试杯 图图92 冷滤点吸量管冷滤点吸量管 第11页，共18页，编辑于2022年，星期五 4准备工作准备工作 (1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样加热到15以上，用不起毛的滤纸过滤。(2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。(3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。第12页，共18页，编辑于2022年，星期

8、五 5试验步骤试验步骤 (1)安装装置 仪器按照如图93所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水浴中，使油温达到305。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。(2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为:1.961 kPa(200 mm H20)。第13页，共18页，编辑于2022年，星期五(3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高56)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时

9、。当试样上升到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。(4)确定冷滤点 每降低1，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。(5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。第14页，共18页，编辑于2022年，星期五图图93 减压系统组装图减压系统组装图1U形管压力差计；形管压力差计；2橡皮管；橡皮管；3稳压水槽；稳压水槽；4导气管导气管第15页，共18页，编辑于2022年，星期五6数据

10、处理和报告数据处理和报告取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。7.精密度精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（1）重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（91）计算的数值。（91）式中 r重复性最高允许值，X两个测定结果的平均值，第16页，共18页，编辑于2022年，星期五（2）再现性有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（92）计算的数值 （92）式中 R再现性最高允许数值，第17页，共18页，编辑于2022年，星期五8注意事项注意事项（1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O）。（2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。（3）试样中如有杂质应过滤除去。（4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。（5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证滤网的目数为363。第18页，共18页，编辑于2022年，星期五