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1、最新应用和发展第1页，共56页，编辑于2022年，星期六离子色谱离子色谱 (IC)(IC)w19751975年由年由H.Small H.Small 等人（等人（Dow Dow C Chemical)hemical)首次提出抑制型离子色谱首次提出抑制型离子色谱w19791979年年J.S.FritzJ.S.Fritz等人（等人（Iowa State Iowa State Univ.)Univ.)提出了单柱型离子色谱提出了单柱型离子色谱w澳大利亚澳大利亚P.R.HaddadP.R.Haddad在离子色谱方面作了在离子色谱方面作了大量工作，并获得了大量工作，并获得了20022002年年MartinM

2、artin色谱科色谱科学金奖学金奖w许多国家将离子色谱法作为标准方法许多国家将离子色谱法作为标准方法 第2页，共56页，编辑于2022年，星期六电电力力 冷却水冷却水/HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品/饮饮料料 酒酒/饮饮料料/糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸./纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料/土壤土壤/植物植物/等等 土壤中离子医学医学 血液血液/尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆品品/清清洁剂洁剂/洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学/液体液体 化学品中的重金属应用领域应用领域领领域域环环境境./污污染染 雨水雨水/河水河水/大气大

3、气/污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水/水源水源 自来水中消毒副产物样样品品应应用用化学品化学品 设备设备提取物提取物/聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子子/半半导导体体 高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属/钢钢材材 表面表面处处理液理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 第3页，共56页，编辑于2022年，星期六离子色谱的应用w无机化合物分析w环境水、大气无机阴、阳离子w超痕量离子分析（半导体、电场、核电场）w复杂基体中离子分析（化工原料、海水、卤制品）w金属含氧酸的测定（电镀液等）w有机化合物分析w食品、饮料中的有机酸（酸味剂、

4、防腐剂等）；w有机胺类化合物；w药物和农药（特别是无紫外吸收的化合物）w糖类w氨基酸w表面活性剂第4页，共56页，编辑于2022年，星期六标准号 标准名称 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法 离子色谱法GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法 离子色谱法GB/T 1358

5、0.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定 离子色谱法GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法涉及离子色谱的国内标准分析方法第5页，共56页，编辑于2022年，星期六 标准号标准名称 HJ/T 83-2001 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 离子色谱法JJG 823-1993 离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993 地下

6、水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991 离子色谱仪JJG(地质)1008-1990 离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则JJG(教委)020-1996 离子色谱仪检定规程SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG(教委)020-1996 离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001 城镇供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法第6页，共56页，编辑于2022年，星期六涉及离子色谱的国标标准分析方法标准号 标准名称ISO 10304-2-1

7、995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝 酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO

8、 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定

9、.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)第7页，共56页，编辑于2022年，星期六 标准号 标准名称 ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-19

10、94 离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995 用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996 离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996 用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995 用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996 水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992 离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995 水质.

11、液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997 水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999 水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定第8页，共56页，编辑于2022年，星期六 标准号 标准名称NF X43-338

12、-1998 固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999 水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999 水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998 离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 103

13、04-2-199 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998 食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199 水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304

14、-2-1996 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999 水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999 水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水第9页，共56页，编辑于2022年，星期六扩展的展的

15、 IC and HPLC 解决的解决的问题3726-013726-01离子交换离子交换离子交换离子交换分离分离分离分离电化学电化学电化学电化学l l检检检检 测测测测光学光学光学光学检测检测检测检测反相反相反相反相分离分离分离分离传统的传统的ICIC极性有色极性有色化合物化合物极性极性无色无色化合物化合物传统的传统的HPLCHPLC薄壳型薄壳型离子交换离子交换树脂树脂抑制抑制电导电导检测检测脉冲脉冲安培安培检测检测第10页，共56页，编辑于2022年，星期六无机化合物分析w痕量分析 大体积进样低的背景电导（EG40淋洗液发生器）远离水负峰的色谱固定相 在线浓缩w复杂基体的处理 大的交换容量 预

16、处理小柱，不同分离方式的柱切换w形态和价态分析 ICP或ICPMS联用技术第11页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352半导体水中的痕量阴离子半导体水中的痕量阴离子色谱柱色谱柱:IonPacIonPacAS17AS17分析柱分析柱(2 (2 mm)mm)AG17 AG17 保护柱保护柱(4(4 mm)mm)ATC-3 AnionTrapATC-3 AnionTrap淋洗液淋洗液:E EG40G40梯度梯度淋洗液淋洗液 2:2:100 100 mM mM 甲磺酸甲磺酸流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样体积进样体积:200 200 L L检测器检测器:抑制

17、电导循环方式抑制电导循环方式 色谱峰色谱峰:标准色谱样品标准色谱样品1.1.氟离子氟离子2.2.氟离子氟离子 2.2.氯离子氯离子 5.5.氯离子氯离子 3.3.亚硝酸根亚硝酸根 6.6.亚硝酸根亚硝酸根 4.4.溴离子溴离子 7.7.硝酸根硝酸根 5.5.硝酸根离子硝酸根离子 8.8.碳酸根碳酸根6.6.碳酸根离子碳酸根离子 9.9.硫酸根硫酸根 7.7.硫酸根离子硫酸根离子 11.11.磷酸根磷酸根8.8.磷酸根离子磷酸根离子 其它为未知峰其它为未知峰标准样品色谱图（20 ng/mL)实际水样的色谱图第12页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352海水中阴离子色谱图海水中阴

18、离子色谱图色谱柱色谱柱:IonPacIonPac AS9HC AS9HC分析柱分析柱(2 (2 mm)mm)AG9HC AG9HC 保护柱保护柱(2(2 mm)mm)淋洗液淋洗液:9 9 mmol/L Nammol/L Na2 2COCO3 3流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样体积进样体积:25 25 L L检测器检测器:抑制电导抑制电导(循环模式循环模式)色谱峰色谱峰:1.1.氟离子氟离子(1.17(1.17mg/L)mg/L)2.2.溴离子溴离子(71.72(71.72mg/L)mg/L)3.3.磷酸根磷酸根(33.75(33.75mg/L)mg/L)4.4.硫酸根

19、硫酸根(3.004(3.004mg/ml)mg/ml)(大峰大峰).).氯离子氯离子(17.74(17.74mg/ml)mg/ml)样品稀释样品稀释5050倍后直接进样倍后直接进样第13页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352海水中阳离子色谱海水中阳离子色谱色谱柱色谱柱:IonPacIonPac CS12 CS12分析柱分析柱(2 (2 mm)mm)CG12 CG12 保护柱保护柱(2(2 mm)mm)淋洗液淋洗液:8 8 mM mM 硫酸硫酸流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样体积进样体积:25 25 L L检测器检测器:抑制电导抑制电导 色谱峰色谱峰

20、:1.1.NaNa 10.79mg/mL 10.79mg/mL 2.2.K K 412.7mg/L 412.7mg/L 3.3.MgMg2 2 1283.8mg/L 1283.8mg/L 4.4.CaCa2 2 499.2mg/L 499.2mg/L 样品稀释样品稀释5050倍后直接进样倍后直接进样第14页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352双氧水中痕量阴离子分析双氧水中痕量阴离子分析色谱柱色谱柱:IonPacIonPac AS17 AS17分析柱分析柱(2 (2 mm)mm)AG17 AG17 保护柱保护柱(2(2 mm)mm)淋洗液淋洗液:EG40EG40梯度淋洗梯度淋

21、洗 0min(0.5mM)0min(0.5mM)10min(2mM)10min(2mM)40min(30mM)40min(30mM)流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样体积进样体积:25 25 L L检测器检测器:抑制电导抑制电导 （循环模式）（循环模式）色谱峰色谱峰:1.1.氯离子氯离子0.021810.02181mg/Lmg/L 2.2.硝酸根硝酸根0.025160.02516mg/Lmg/L 3.3.硫酸根硫酸根0.077720.07772mg/Lmg/L 4.4.磷酸根磷酸根 0.4951 0.4951 mg/L mg/L 大峰为碳酸根大峰为碳酸根样品处理：用铂金

22、电极加电流处理至样品处理：用铂金电极加电流处理至没有没有H H2 2O O2 2为止为止第15页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352氯化钴氯化钴(0.1g/L)中痕量阴离子的分析中痕量阴离子的分析色谱柱色谱柱:IonPacIonPac AS9HC AS9HC分析柱分析柱(2 (2 mm)mm)AG9HC AG9HC 保护柱保护柱(2(2 mm)mm)淋洗液淋洗液:9 9 mmol/L mmol/L 碳酸钠碳酸钠流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样体积进样体积:25 25 L L检测器检测器:抑制电导抑制电导 （循环模式）（循环模式）色谱峰色谱峰:1.1

23、.氟离子氟离子0.050 0.050 mg/Lmg/L 2.2.硝酸根硝酸根0.1020.102mg/Lmg/L 3.3.硫酸根硫酸根0.3020.302mg/Lmg/L 样品处理直接进样样品处理直接进样第16页，共56页，编辑于2022年，星期六1135211352除锈剂中钼酸根测定除锈剂中钼酸根测定色谱柱色谱柱:IonPacIonPac AS4SC AS4SC分析柱分析柱(4 (4 mm)mm)AG4SC AG4SC 保护柱保护柱(4(4 mm)mm)淋洗液淋洗液:4.8884.888mM NamM Na2 2COCO3 3/1.5mM NaOH/1.5mM NaOH流速流速:1.0 1.

24、0 mL/minmL/min进样体积进样体积:25 25 L L检测器检测器:抑制电导抑制电导 理化检验化学分册，理化检验化学分册，2000,36(2),772000,36(2),77 第17页，共56页，编辑于2022年，星期六采样泵 停止开始测定采样泵 富集样品富集废液浓缩柱采样泵 开始淋洗液至分离柱冲洗采样管预浓缩进样预浓缩进样进样阀第18页，共56页，编辑于2022年，星期六预富集浓缩进样测定预富集浓缩进样测定色谱柱色谱柱：IonPacAS4A,AG4AIonPacAS4A,AG4A淋洗液淋洗液：1.8mMNa1.8mMNa2 2COCO3 3/1.7mMNaHCO/1.7mMNaHC

25、O3 3流速流速：1.5mL/min1.5mL/min浓缩柱浓缩柱：TAC-2TAC-2进样量进样量：10mL10mL检测器检测器：抑制电导抑制电导0.005.0010.00-15uSRetention time(min)1234561.Cl1.Cl-2.NO2.NO2 2-3.Br3.Br-4.NO4.NO3 3-5.HPO5.HPO4 42-2-6.SO6.SO4 42-2-4 ng/mL(ppb)1010152520第19页，共56页，编辑于2022年，星期六有机化合物分析w近年来离子色谱发展一个趋势；生命科学研究中，有大量水溶性、可电离的有机化合物w目前解决HPLC方法难解决的分析问题

26、；糖类分析，比示差折光检测器灵敏度提高几个数量级；氨基酸分析，首次采用非衍生化的直接检测；抑制器除盐使离子色谱与质谱更容易匹配；大量无紫外吸收化合物，离子色谱提供了可靠的分析方法（如胺基糖类抗生物类分析已经作为欧洲药典）。第20页，共56页，编辑于2022年，星期六防腐剂的离子色谱分析w色谱柱：HPIC-AG6两根w淋洗液：1.5 mM 碳酸钠/1.5mM 碳酸氢钠w检测器:抑制电导w色谱峰 1.苯甲酸 2.山梨酸样品处理稀释50倍,0.45um滤膜过滤分析化学，1991,19（3）,313316第21页，共56页，编辑于2022年，星期六苯甲酸与尼泊金系列的防腐剂的测定苯甲酸与尼泊金系列的防

27、腐剂的测定色色谱谱柱柱:IonPacIonPac AS9HC(2mm)AS9HC(2mm)AG9HC(2mm)AG9HC(2mm)淋洗液淋洗液:5050mM NamM Na2 2COCO3 3+50+50 mMmM NaOH NaOH流速流速:0.25 0.25 mL/minmL/min进样进样体体积积:50:50 L L检测检测器器:UV254UV254色色谱谱峰峰MP：对羟基苯甲酸甲酯EP：对羟基苯甲酸乙酯PP：对羟基苯甲酸丙酯DP：对羟基苯甲酸丁酯分析化学，2001,29,1237第22页，共56页，编辑于2022年，星期六尿样中草酸根离子的测定尿样中草酸根离子的测定色色谱谱柱柱:Ion

28、PacIonPac ASAS4SC4SC(4 4mm)mm)AG4SC(4mm)AG4SC(4mm)淋洗液淋洗液:1 1mM mM NaNa2 2COCO3 3流速流速:1 1.0000 mL/minmL/min进样进样体体积积:50:50 L L检测检测器器:抑制电导抑制电导样品稀释样品稀释5050倍后倍后,0.45,0.45 mm过过滤后直接进样滤后直接进样第23页，共56页，编辑于2022年，星期六苯胺类化合物的测定色色谱谱柱柱:Ionpac Ionpac CG12+CS12(2mm)CG12+CS12(2mm)淋洗液淋洗液t:t:00.5 min00.5 min：5%5%乙乙腈腈+35

29、+35 mmol/Lmmol/L硫酸硫酸35 35 minmin：27%27%乙乙腈腈+35+35 mmol/Lmmol/L硫酸硫酸 流流 速速:0.25 0.25 mL/minmL/min检测检测器器:玻碳玻碳电电极直流安极直流安培，培，施加施加电压电压0.800.80V V分析化学，分析化学，2002,30,7742002,30,774第24页，共56页，编辑于2022年，星期六2,6-二异氰酸甲苯酯和4,4-二苯甲烷二异氰酸酯 色色谱谱柱柱:Ionpac Ionpac CG12+CS12(2mm)CG12+CS12(2mm)淋洗液淋洗液t:t:0.025 mol/L0.025 mol/L

30、硫酸硫酸钠钠+0.012+0.012 mol/Lmol/L 硫酸硫酸+3%+3%乙乙腈腈溶液和溶液和0.03 0.03 mol/Lmol/L的硫酸的硫酸+40%+40%的乙的乙腈腈溶液的混合溶液溶液的混合溶液流流 速速:0.25 0.25 mL/minmL/min检测检测器器:玻碳玻碳电电极直流安培，极直流安培，施加施加电压电压0.800.80V V分析分析过过程：将程：将TDITDI和和MDIMDI酸性酸性条件水解成条件水解成TDATDA和和MDAMDAJ.Chromatogr.A.2002,956,215J.Chromatogr.A.2002,956,215第25页，共56页，编辑于202

31、2年，星期六啤酒和黄酒中糖类和有机酸色谱柱：Dionex AS6淋洗液：0.080mol/L NaOH流速:1ml/min检测器:脉冲安培和抑制电 导串联色谱峰:1.甘露醇 7.鼠李糖2.阿拉伯糖 8.麦芽糖3.葡萄糖 9.乙酸4.果糖 10.乙醇酸5.乳糖 11.甲酸6.庶糖Mikrochim.Acta,1997,127,189194第26页，共56页，编辑于2022年，星期六离子色谱测定草苷膦离子色谱测定草苷膦色谱柱：Ionpac AG4SC+AS4SC流动相：9 mmol/L Na2CO3+4 mmol/L NaOH流速：1.5 ml/min检测器：抑制电导进样量：50uLJ.Chrom

32、atogr.A,1999,850,297第27页，共56页，编辑于2022年，星期六氯代乙酸的测定氯代乙酸的测定色谱柱：Ionpac AG9HC+AS9HC（2mm)流动相：15 mmol/L Na2CO3，5 mmol/L NaOH 流速：0.25 mL/min检测器：抑制电导进样量：25uL色谱峰：1.乙酸2.一氯乙酸3.二氯乙酸4.三氯乙酸第28页，共56页，编辑于2022年，星期六乙烯利的测定乙烯利的测定色谱柱：Ionpac AG9HC+AS9HC（2mm)流动相：7 mmol/L Na2CO3 溶液+1 mmol/L NaOH流 速：0.25 mL/min检测器：抑制电导进样量：25

33、uL样 品：土壤第29页，共56页，编辑于2022年，星期六对氯苯氧乙酸的测定对氯苯氧乙酸的测定色谱柱：Ionpac AG3SC+AS4SC流动相：0.8 mmol/L Na2CO3+0.5 mmol/L NaOH流 速：1 mL/min检测器：抑制电导进样量：50 uL第30页，共56页，编辑于2022年，星期六吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定色谱柱：Ionpac AG3SC+AS4SC流动相：3 mmol/L Na2CO3+3 mmol/L NaOH流 速：1 mL/min检测器：抑制电导进样量：50 uLIICS2001,2001,Chicago第31页，共56页，编辑于

34、2022年，星期六三嗪类农药的测定三嗪类农药的测定色谱柱：Ionpac CG12（2mm)流动相：1/4（V/V）CH3CN+0.2 mol/L H2SO4流 速：0.25 mL/min检测器：UV 220nm进样量：25 uL浙江大学学报理学版，2001，第32页，共56页，编辑于2022年，星期六废水中废水中2-氨基联苯和氨基联苯和4-氨基联苯的测定氨基联苯的测定色谱柱：OmniPac PCX100（4mm)分离柱和保护柱流动相：0.06mol/L NaCl+0.08mol/LHCl+40（V/V）CH3CN 流 速：1.00 mL/min检测器：岛津RF-535荧光检测器，激发波长230

35、nm,发射波长395nm进样量：25 uL分析化学，2001,20,1024第33页，共56页，编辑于2022年，星期六体液中砷（）/（）的分离和测定t t 需要用需要用ICP-MSICP-MS高灵敏检测高灵敏检测.t t 在体液中高浓度的氯离子会产生干扰在体液中高浓度的氯离子会产生干扰.t t 因为形成因为形成 ArAr+ClCl 从而引起干扰从而引起干扰,它与砷有相同的它与砷有相同的m/z 75.m/z 75.t t 用高交换容量的离子色谱分离可以消除其干扰用高交换容量的离子色谱分离可以消除其干扰.第34页，共56页，编辑于2022年，星期六人尿中砷（）/（）的分离和测定柱柱:IonPac

36、 AS7IonPac AS7 再生液再生液:12,5 12,5 mmol/L Hmmol/L H2 2SOSO4 4峰峰:1.1.ArsenobetainArsenobetain淋洗液淋洗液:NaOH/NaNaOH/Na2 2COCO3 3 梯度梯度进样体积进样体积:100 100 L L2.2.甲基砷酸甲基砷酸流速流速:1 1 mL/minmL/min紫外检测器紫外检测器:ICP-OESICP-OES3.3.二甲基砷酸二甲基砷酸抑制器抑制器:AMMS-IIAMMS-II波长波长:193.7 193.7 nm nm 4.4.氯离子氯离子5.5.砷酸砷酸(A)A)饮用了被污染的水井饮用了被污染的

37、水井 (B)B)一周以后一周以后 WocheWoche15150 05 510100 025002500Intensity(M/Z=75)Intensity(M/Z=75)2 23 34 45 5MinutesMinutesA A0 0250250Intensity(M/Z=75)Intensity(M/Z=75)2 24 43 31 1B B0 05 510101515MinutesMinutes第35页，共56页，编辑于2022年，星期六离子色谱的最新发展动向w有机化合物分析生命科学的研究 糖类和氨基酸 核酸 蛋白质 维生素 抗生素第36页，共56页，编辑于2022年，星期六高效的阴离子交

38、换树脂高效的阴离子交换树脂 t t可以不经衍生分离中性或带电荷的糖类可以不经衍生分离中性或带电荷的糖类t t分离是以如下物质为基础的分离是以如下物质为基础的:电荷电荷,大小和组成大小和组成 支链支链,同分异构体等同分异构体等 第37页，共56页，编辑于2022年，星期六一些常见的糖类的离解常数糖类糖类pKa果糖果糖12.0312.03甘露糖甘露糖12.0812.08木糖木糖12.1512.15葡萄糖葡萄糖12.2812.28半乳糖半乳糖12.3912.39半乳糖醇半乳糖醇13.4313.43山梨醇山梨醇13.6013.60a a-甲基葡糖苷甲基葡糖苷 13.71 13.71(在水中在水中 25

39、 25C)C)不同羟基酸度1-OH 2-OH 6-OH 3-OH 4-OH第38页，共56页，编辑于2022年，星期六脉冲安培用的三电势图脉冲安培用的三电势图电势电势积分积分迟滞迟滞E2E2E1E1E3E3t3 t3t2 t2时间时间第39页，共56页，编辑于2022年，星期六H C HCOH HCOHHCOHCH2OHO H2O,很快eq.1C O HCOHHOCHHCOH HCOHCH OH+3H+2e-2C O HCOHH2O,慢eq.3HCOHHCOHCO OC OO2e-+2H+HCO2H+2H2O,快eq.2 OOHCOH C OO+HCO2H+8H+6e-HOCHHOCH用脉冲安

40、培检测器在金电极上实现葡萄糖氧化过程用脉冲安培检测器在金电极上实现葡萄糖氧化过程From:Johnson,D.C.and LaCourse,W.R.:From:Johnson,D.C.and LaCourse,W.R.:“Liquid chromatography with pulsed electrochemical Liquid chromatography with pulsed electrochemical detection at gold and platinum electrodesdetection at gold and platinum electrodes”,Anal.

41、Chem.Anal.Chem.62 62(1990)(1990)589A-597A589A-597A.第40页，共56页，编辑于2022年，星期六沉积物中痕量糖类分析沉积物中痕量糖类分析色谱柱：IonPac AG4A-SC+CarboPac PA10(4 mm)流动相：30 mmol/L NaOH 流 速：0.50 mL/min检测器：脉冲安培检测进样量：25 uL1.2 mg/L L-鼠李糖2.2 mg/L 阿拉伯糖3.3.2 mg/L D-半乳糖4.4.2 mg/L 葡萄糖5.5.2 mg/L D-甘露糖6.6.2 mg/L 木糖7.7.2 mg/L D-果糖标准样品的色谱图深积物样品的色

42、谱图第41页，共56页，编辑于2022年，星期六Resolution of pd(G)Oligomers Under Denaturing Conditions048121620MinutesAU00.01A AColumn:Column:DNAPacDNAPac PA-100,PA-100,4 x 250 mm4 x 250 mmFlow rate:Flow rate:1.5 mL/min1.5 mL/minDetection:Detection:UV,260 nmUV,260 nmEluent:Eluent:0.1 to 0.9 mol/L NaCl 0.1 to 0.9 mol/L Na

43、Cl non-non-linear gradient in:linear gradient in:A.25 mmol/L Tris,pH 8.0A.25 mmol/L Tris,pH 8.0B.25 mmol/L NaOHB.25 mmol/L NaOHPeaks:Peaks:1.1.pd(G)pd(G)12125.5.pd(G)pd(G)1616 2.2.pd(G)pd(G)13136.6.pd(G)pd(G)17 17 3.3.pd(G)pd(G)14147.7.pd(G)pd(G)18 18 4.4.pd(G)pd(G)1515048121620Minutes0.01AU01234567

44、B B第42页，共56页，编辑于2022年，星期六气溶胶中痕量氨基酸分析的标准色谱图气溶胶中痕量氨基酸分析的标准色谱图分离柱：AminoPac PA10分离柱 流动相：NaOH/NaCl梯度淋洗：0-10min，50%NaOH(0.25 mol/L),50%NaCl(0.20 mol/L);10-30min,100%NaOH;30.1-52.5min 20%NaOH,80%水；52.6-65min,52-40%NaOH,40%水；8-20%NaCl；65-73min,40%NaOH,40%水，20%NaCl；73.1-90min,10%水，90%NaCl。40.1min时进样；流速：0.25

45、ml/min进样量：25 uL1.精氨酸 2.赖氨酸3.苏氨酸 4.甘氨酸5.缬氨酸 6.丝氨酸7.脯氨酸 8.异亮氨酸9.亮氨酸 10.甲硫氨酸11.组氨酸 12.苯丙氨酸13.谷氨酸 14.天冬氨酸15.半胱氨酸 16.酪氨酸17.色氨酸标准样品的色谱图气溶胶样品中的色谱图第43页，共56页，编辑于2022年，星期六水溶性维生素的多维离子色谱分析水溶性维生素的多维离子色谱分析色谱柱：OmniPac PCX-500流动相：乙酸钠/乙腈梯度流速：1ml/min检测器：UV215nm进样量：25uL色谱峰：1.抗败血酸 7.对氨基苯甲酸2.泛酸 8.腺嘌呤3.肉碱 9.叶酸4.核黄素 10.硫胺

46、5.生物素 11.吡咯6.维生素B6第44页，共56页，编辑于2022年，星期六1475614756*Indicates antibiotic was selected as a model for further characterization.Indicates antibiotic was selected as a model for further characterization.已经测定过的抗生素已经测定过的抗生素1.1.AmoxicillinAmoxicillin（羟氨苄青霉素羟氨苄青霉素）2.2.CefadroxilCefadroxil（头孢羟氨苄）头孢羟氨苄）3.3.Ce

47、fazolinCefazolin（头孢唑林）头孢唑林）4.4.CefotaximCefotaxim（）5.5.CephalexinCephalexin（头孢氨下头孢氨下）6.6.CephaloridineCephaloridine（头孢利定头孢利定）7.7.CephalothinCephalothin（头孢金素头孢金素）8.8.CloxacillinCloxacillin（邻氯青霉素邻氯青霉素）9.9.Penicillin G(Benzylpenicillin)Penicillin G(Benzylpenicillin)（青霉素青霉素G G，苄青霉素苄青霉素）10.10.Penicillin

48、V Penicillin V（青霉素青霉素V V）11.11.AmpicillinAmpicillin（氨苄青霉素氨苄青霉素）*12.12.CephapirinCephapirin（头孢吡硫）头孢吡硫）*13.13.CephradineCephradine（环已烯胺头孢菌环已烯胺头孢菌素素）*14.14.LincomycinLincomycin（林可霉素林可霉素）*15.15.SulfanilamideSulfanilamide（磺胺磺胺）*16.16.SulfamethoxazoleSulfamethoxazole（磺胺甲恶磺胺甲恶唑唑）*17.17.Trimethoprim Trimeth

49、oprim（三甲氧苄二三甲氧苄二氨嘧啶氨嘧啶）(不含硫化合物不含硫化合物)*)*第45页，共56页，编辑于2022年，星期六1475714757色谱柱色谱柱:Vydac C8(208TP5415;150 x4 Vydac C8(208TP5415;150 x4 mm)mm)淋洗液淋洗液:6%6%乙腈乙腈 100 mM 100 mM 乙酸钠乙酸钠(pH 3.75)pH 3.75)温度温度:30 30 C C流速流速:1.0 1.0 mL/minmL/min进样量进样量:10 10 m mL L检测器检测器:光度光度(215 nm)(215 nm)电化学电化学(IPAD)IPAD)样品样品:氨苄青

50、霉素水溶液氨苄青霉素水溶液,100,100 m mg/mLg/mL色谱峰色谱峰:1.1.未知未知2.2.未知未知3.3.未知未知4.4.未知未知 5.5.氨苄青霉素氨苄青霉素氨苄青霉素用氨苄青霉素用UV(215 nm)和和IPAD的色谱图的色谱图0 05 510101515MinutesMinutes-0.5-0.50.20.2AUAU1 10.450.450.520.52 C C1 12 23 34 45 55 5光度检测光度检测(215 (215 nm)nm)电化学检测电化学检测第46页，共56页，编辑于2022年，星期六色谱柱色谱柱:Vydac C8(208TP5415;150 x4 V