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1、有机化学实训第1页,共14页,编辑于2022年,星期六实验目的实验目的 1.了解熔点测定的意义和应用。2.掌握熔点测定的操作方法。3.了解温度计校正的方法。第2页,共14页,编辑于2022年,星期六 熔点是固体化合物在熔点是固体化合物在101.325KPa下固下固液两相处于平衡时的液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,一个纯化合物温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,一个纯化合物从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程或熔距,其熔程一般不超过或熔距,其熔程一般不超过0.51。当含有杂质时,熔点会有。当
2、含有杂质时,熔点会有显著的变化,会使其熔点下降,熔程延长。因此,可以通过测显著的变化,会使其熔点下降,熔程延长。因此,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。定熔点来鉴定有机物,并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。利用熔点测定来鉴定有机物并判断有机物的纯度,可通过分利用熔点测定来鉴定有机物并判断有机物的纯度,可通过分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。实验原理实验原理第3页,共14页,编辑于2022年,星期六实验方法实验方法:毛细管法,显微熔点仪测定法。:毛细管法,显微熔点仪测定法。第4页,共14页,编辑于2022年,星期六实验
3、步骤实验步骤一、毛细管法:一、毛细管法:1、熔点管的制备取内径约1mm,长75mm的毛细管(可自制或用市售毛细管),将其一端在酒精灯上封口,即制得熔点管。第5页,共14页,编辑于2022年,星期六2、样品的填装取少量干燥样品用研钵研细1,堆成一小堆,将熔点管的开口端插入样品堆中,使样品挤入管内。然后把管开口一端向上,轻轻在桌子上顿几下,使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上,将熔点管从玻璃管上端自由落下,重复多次,使样品装填紧密,高度约为23mm。填装时操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实。第6页,共14页,编辑于2022年,星期六3、仪器装置
4、毛细管法中最常用的仪器是Thiele管(又叫b型管或熔点测定管)。取一支b型管,固定在铁架台上,装入导热液(导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等)至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子(也可将温度计悬挂),毛细管通过导热液紧附在温度计上,样品部分位于温度计水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上(橡皮圈不能浸入导热液中)。调整温度计位置,使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部2。第7页,共14页,编辑于2022年,星期六4、熔点测定测定时,先加热Thiele管,若测定已知样品的熔点,可先以较快速度加热,在距离熔点15-20时,应控制加热速度,使温度每分钟上升123,至测出熔程;若
5、测定未知样品要先粗测熔点范围,再用上述方法细测。第8页,共14页,编辑于2022年,星期六当毛细管中的样品开始蹋落,并有小液滴出现时,表明样品已开始融化即初熔(或始熔),记下此温度。继续观察,待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中,还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。第9页,共14页,编辑于2022年,星期六熔点测定至少要有两次重复数据,每一次测定都必须用新的熔点管新装样品,不能使用已测过的熔点管4。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15左右才能再进行测定。测定完成后,必须将导热液冷至室温,方可倒回试剂瓶里。刚
6、用完的温度计不能立即用水冲洗,待其冷却后用纸擦去导热液,再用水冲洗,以避免温度计炸裂。第10页,共14页,编辑于2022年,星期六(二)数字显微熔点仪测定法:(二)数字显微熔点仪测定法:使用数字熔点仪进行测定,方便、准确、易于操作。以WRS-1数字熔点仪为例,该熔点仪采用光电检测,数字温度显示等技术,具有初熔、全熔自动显示,可与记录仪配合使用,可进行熔化曲线自动记录。该仪器采用集成化的电子线路,能快速达到设定的起始温度,并具有六挡可供选择的线性升、降温速率自动控制,初熔、全熔读数可自动贮存,无需监管。该熔点仪采用毛细管作样品管。第11页,共14页,编辑于2022年,星期六操作步骤操作步骤1。开
7、启电源开关,稳定20min,2。通过拨盘设定起始温度,再按起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。3。选择升温速度,把波段开关旋至所需位置。4。当预置灯熄灭时,可插入装有样品的毛细管,此时初熔灯也熄灭。5。把电表调至零,按升温按钮,数分钟后初熔灯先亮,然后出现全熔读数显示。6。按初熔按钮,显示初熔读数,记录初、全熔温度。7.按降温按钮,使温度降至室温,最后切断电源。第12页,共14页,编辑于2022年,星期六实验内容实验内容1.采用毛细管法,分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿素、或肉桂酸,以及混合物(以纯样品按不同的比例配制)作为样品,研细,进行熔点测定的练习。2.采用数字显微熔点仪测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔点。第13页,共14页,编辑于2022年,星期六注意事项注意事项1 样品一定要研的极细,才能使装样结实,这样受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。2 此处导热液对流循环好,样品受热均匀。3 有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。4 避免在融化过程中晶型改变或分解引起熔点的改变。第14页,共14页,编辑于2022年,星期六
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