药物分析知识点归纳总结整理.docx

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1、最全药物分析学问点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，进展药物的分析方法争辩药物的质量规律，对药物进展全面检验与质量把握的科学。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进展综合评价。第一节 药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供给、使用、检验和药政治理部门共同遵循的法定依据。常见的国家标准：国内：中华人民共和国药典Ch.P 其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典USP、美国国家处方集NF、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur 和国际药典Ph.Int。一、中国药典1.历史沿革：1953、19

2、63、1977、1985、1990、1995、2023、2023、2023、2023 年版。2.根本构造和主要内容凡例：为解释和使用中国药典，正确进展质量检验供给的指导原则。正文包括所收载药品或制剂的质量标准通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则（1） 检验方法和限度检验方法：中国药典规定的按药典，承受其他方法的要与药典方法比照。仲裁以中国药典方法为准。限度：（2） 标准品和比照品一样点：用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。不同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位或g计。比照品指承受理化方法进展鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度%计

3、。（3） 准确度药典规定取样量的准确度和试验周密度。 “周密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。取用量为“约”假设干时，指取用量不得超过规定量的10%。 “周密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的周密度要求； “量取”系指可用量筒或依据量取体积的有效数位选用量具。准确度可依据数值的有效数位来确定。称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.060.14g称取“2g”，指称取重量可为 1.52.5g称取“2.0g”，指称取重量可为 1.952.05g称取“2.00g”，指称取重量可为 1.9952.005g“恒重”除另有规

4、定外，系指供试品连续两次枯燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量；枯燥至恒重的其次次及以后的各次称重均应在规定条件下连续枯燥1 小时后进展； 炽灼至恒重的其次次称重应再连续炽灼30 分钟后进展。“按枯燥品或无水物，或无溶剂计算”，除另有规定外，应取未经枯燥未去水，或未去溶剂 的供试品进展试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的枯燥失重或水分，或溶剂扣除。“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的状况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量ml与空白试验中所耗滴定液的量ml之差进展计算。试验时的温度，未注明者，系指在室温下

5、进展；温度凹凸对试验结果有显著影响者，除另有规定外， 应以 252为准。（4） 试药、试液与指示剂试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等均应符合通则的规定或依据通则的规定制备。试验用水， 除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指沸并放冷至室温的水。进展酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。（5） 计量滴定液和试液的 浓度以 mol/L摩尔/升表示者，其浓度要求周密标定的滴定液用“ XXX 滴定液YYYmol/L”表示；作其他用途不需周密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX 溶液”表示百分比%g/g溶液 100g 中含溶质假设干克%ml/ml溶液 100ml 中含

6、溶质假设干毫升%ml/g溶液 100g 中含溶质假设干毫升%g/ml溶液 100ml 中含溶质假设干克溶液后标示的“110”等符号，系指固体溶质1.0g 或液体溶质 1.0ml 加溶剂使成 10ml 的溶液； 未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“ -”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积质量比例。正文药品标准内容一般包括名称包括中文名、汉语拼音名和英文名、有机药物的构造式、分子式与分 子量；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；处方；制法；性状；鉴别；检查；含量或效价测定； 类别；剂量；规格；贮藏；制剂等。试题分析以下关于 20

7、23 版中国药典组成的说法，正确的选项是A.中国药典由一部、二部组成B. 中国药典由一部、二部、三部组成C. 中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成D. 中国药典由一部、二部、三部、四部及其增补本组成E.中国药典由一部、二部、三部及附录组成正确答案D试题分析A.BP B.Ch.P C.JP D.Ph.E E.USP1. 美国药典的英文缩写是2. 中国药典的英文缩写是3. 英国药典的英文缩写是4. 日本药局方的英文缩写是正确答案E、B、A、C试题分析药典规定某药原料的含量上限为102%，指的是A.该原料药的实际含量B.该原料药中含有干扰成分C.用药典规定的方法测定时到达的数值D.方法不够准确E

8、.应有更准确的方法替代药典方法正确答案C试题分析中国药典规定，“周密称定”系指称取重量应准确至A.所取重量的 1/5B. 所取重量的 1/10C. 所取重量的 1/100D. 所取重量的 1/1000E. 所取重量的 1/10000正确答案D二、药品质量标准分析方法验证1.准确度用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率%来表示。2.周密度指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过屡次取样测定所得结果之间的接近程度。重复性：在一样条件下，由一个分析人员测定所得结果的周密度中间周密度：不同日期、不同分析人员、不同设备等随机变动因素对周密度的影响重现性：不同试验室由不同分析人员测

9、定结果的周密度数据要求：标准偏差SD、相对标准偏差RSD和可信限3.专属性在其他成分如杂质、降解产物、辅料等可能存在的状况下，承受的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定力量。鉴别反响的专属性：应能与其他共存的物质或相像化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现负反响。含量测定和杂质检查的专属性： 含量测定的专属性：附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注明各组分的位置，色谱法中分别度应符合要求。 杂质鉴定的专属性： 杂质可获得：可向供试品中参加肯定量的杂质；杂质或降解产物不能获得：通过与另一种已证明合理但分别或检测原理不同或具较强区分力量的方法进展结果比较

10、来确定，或比较破坏前后检出的杂质个数和量。4.检测限指分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法。信噪比法：2 倍噪音或 3 倍噪音对应的样品浓度或量。5.定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。10 倍噪音对应的浓度或量。6. 线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度或量直接成正比关系的程度。7. 范围指在到达肯定的周密度、准确度和线性的前提下，分析方法适用的高、低浓度或量的区间。含量测定的范围应为测试浓度的80%100%或更宽；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%130%；溶出度或释放度中的溶出量，范围应为限度的30%；杂质

11、测定时，范围应依据初步实测结果，拟订出规定限度20%。8.耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。分析工程与验证要求效能指标杂质检查准确度定量测定限量检查周密度专属性检测限-定量限线性范围鉴别含量测定耐用性试题分析表示准确度的参数是A.批间相对偏差B.批内相对偏差C.回收率D.灵敏度 E.线性范围正确答案C试题分析在规定的测试条件下、同一个均匀样品经屡次取样测定，所得结果之间的接近程度称为A.准确度B.周密度C.专属性D.检测限E.线性正确答案B试题分析含量测定的范围应为测试浓度的A.50%100%B.60%90% C.70%100% D.80%100% E.90%100

12、%正确答案D试题分析承受气相色谱法对氯贝丁酯中的杂质进展检查，对试验方法的检测限和定量限进展验证的测定方法是A.定量分析法B.信噪比法C.色谱法 D.目视法E.最小二乘法正确答案B试题分析对于一个简单样品的分析，为了反映分析方法在有共存物时对被测组分准确度测定的力量，应考察方法的A.周密度B.检测限C.准确度D.专属性E.定量限正确答案D三、药品检验的任务和一般程序1.药检的任务：运用物理学、化学、物理化学和生物学的方法，对各种药物及其制剂进展质量检验， 推断其质量是否符合药品质量标准的规定。药检工作不仅仅包括常规的检验，还应包括工艺流程、反响历 程、生物体内代谢过程等方面的监测。药品检验可分

13、为：抽检、托付检验、复核检验、注册检验、仲裁检验和进出口检验。2.药品检验的根本程序：取样应具有科学性、真实性和代表性。取样的根本原则应当是均匀，合理。收检数量为一次全项检验用量的3 倍特别治理的药品毒、麻、精、放、贵重药品应由托付单位加封或当面核对名称、批号、数量等前方可收检。检验：以国家药品标准为检验依据；依据质量标准及其方法和有关SOP 进展检验，并按要求记录。检验记录：逐页挨次编号，依据各项检验结果认真填写检验登记，并对检品作出明确的结论。检验人员签名后，经复核人对所依照标准检验的标准性、试验内容的完整性、计算结果的准确性和推断结论的合理性等进展校核并签名；再由负责人审核。留样：留样数

14、量不得少于一次全项检验用量。毒、麻、精、放的剩余检品，其保管、调用、销毁均应按国家特别药品治理规定办理。开封后无保存价值的检品，注明状况后可不留样。留样检品保存一年，进口检品保存两年，中药材保存半年，医院制剂保存3 个月。报告：检验记录必需做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清楚、干净。严禁事先记录、补记或转抄； 如觉察记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示 负责。药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。其次节 药物的鉴别药物的鉴别是依据药物的组成、构造和理化性质，承受物理、化学、物理化学或生物学方法对药品进展确证

15、，而不是对未知物进展构造确证。物理常数鉴别法化学鉴别光谱鉴别色谱鉴别一、物理常数鉴别法包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸取系数等。测定物理常数的意义：不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。1. 熔点概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定熔点的意义：药物假设纯度差，则熔点下降，熔距增长。因此通过测定药物的熔点不但可以鉴别药品真伪，也可用于检查药品的纯度。测定方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；其次法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等； 第三法用于测定凡士林或其

16、他类似物质。2. 比旋度比旋度：偏振光透过长 1dm，且每1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液，在肯定波长与温度下，测得的旋光度。以tD 表示。测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区分药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。3.吸取系数吸取系数是指在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。溶液浓度为 1%g/ml，液层厚度为 1cm 时的吸光度数值称为百分吸取系数测定吸取系数的意义：用于原料药的鉴别，也可作为承受紫外分光光度法进展含量测定时的计算依据。二、化学鉴别法定性方法是依据药物的组成、构造和理化性质，承受物理、化学、物理化学或

17、生物学方法对药品进展确证， 而不是对未知物的定性分析。常见的化学鉴别： 反响类型三氯化铁反响 异羟肟酸铁反响茚三酮反响重氮化偶合反响氧化复原反响常见的化学鉴别：适用药物具有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物芳胺及其酯类药物或酰胺类的药物具有脂肪氨基或-氨基酸构造的药物具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物具有复原基团药物反响类型沉淀反响气体生产反响反响试剂 重金属离子硫氰化铬铵强碱强酸加热水解后，加乙醇适用药物胺类、酰脲类、酰胺类含硫的药物含碘的有机药物含醋酸酯、乙酰胺类药物荧光反响法药物本身在可见光或紫外光下放射荧光；药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下放射荧光；药物与某些试剂如溴、间苯二

18、酚、衍生化试剂等反响，于可见光下放射荧光。三、光谱鉴别法光谱鉴别法紫外光谱鉴别法适用于具有共轭双键构造的药物的鉴别。测定最大吸取波长 ，最小吸取波长 ；maxmin规定肯定浓度的供试液在最大吸取波特长的吸取度；规定吸取波长和吸取系数法；规定吸取波长和吸取度比值法；经化学处理后测定其反响产物的吸取光谱特性。光谱鉴别法红外光谱鉴别法承受标准图谱比照法四、色谱鉴别法色谱鉴别法：包括TLC 法、HPLC 法和GC 法薄层色谱鉴别法：供试品斑点的比移值Rf与比照品的全都。HPLC 法和 GC 法：供试品溶液中药物色谱峰的保存时间tR与比照品的全都试题分析药物的鉴别证明A.未知构造药物的真伪B.构造药物的

19、真伪C.药物的疗效D.药物的纯度 E.药物的稳定性正确答案B试题分析直接用亚硝酸钠溶液滴定的药物，其分子中具有的基团是A.芳酰氨基B.硝基C.芳伯氨基D.酚羟基 E.芳仲氨基正确答案C试题分析承受高效液相色谱法鉴别药物时，定性参数是A.保存时间B.死时间C.峰高 D.峰面积E.分别因子正确答案A第三节 药品的杂质检查一、药物中的杂质1. 杂质的来源：生产过程中引入、贮藏过程中引入。2. 杂质分类一般杂质自然界中分布较广泛，多种药物的生产和贮藏过程中简洁引入的杂质特别杂质个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质3.杂质限量与限量检查杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几p

20、pm来表示S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量。eg：对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查方法：取本品 2.0g，加水 100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液 25ml，依法检查附录B，与标准硫酸钾溶液 1.0ml100g/mlSO 2-制成的比照液比较，不得更浓。计算硫酸盐的限量。4限量计算：试题分析药物中所含杂质的限量是指A.杂质的理论含量B.杂质的最大允许量C.杂质的实际含量 D.杂质的最低量E.杂质是否存在正确答案B二、一般杂质检查方法与原理1.重金属检查法检查重金属：在试验室条件下与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。硫代乙

21、酰胺法原理：适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物测定条件：每 1ml 含 10gPb 的标准铅溶液，适宜比色范围为 27ml 溶液中含 1020mg 的 Pb2+。用醋酸盐缓冲液pH3.5把握溶液pH 值为 33.5。试剂：硫代乙酰胺。炽灼残渣法适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。原理：500600炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。硫化钠法适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。原理：适用范围原理样品特别硫代乙酰胺法炽灼残渣法硫化钠法溶于水、稀酸和乙醇含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙溶于碱溶液，而不溶于酸的药物醇的有机药物溶液的药物炽

22、灼加硝酸加盐酸氨水调中性无无处理硫代乙酰胺反响2.砷盐检查法古蔡法：是利用金属锌与酸作用产生生态的氢，与药物中微量砷盐反响，生成具有挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与肯定量标准砷溶液在一样条件下所生成的砷斑比较，来推断药物 中砷盐的含量。二乙基二硫代氨基甲酸银法：砷化氢与Ag-DDC 吡啶溶液作用，使Ag-DDC 中的银复原为红色胶态银，直接比色或于510nm 波特长测定吸光度，进展比较。古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸银法原第一步理其次步砷化氢与溴化汞试纸反响黄色至棕色斑点砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反响红色标准溶液 标准砷溶液，1mgAs/ml，用量 1-2ml 反响试

23、剂 溴化汞试纸结果推断 目视比较色斑3.氯化物的检查二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液510nm 测定吸光度利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化物的白色混浊比色。（1） 标准 NaCl 溶液 10mgCl-/ml，在测定条件下，以 50ml 中含 5080g 的 Cl-为宜，相当于标准 NaCl溶液 58ml。缘由：在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。（2） 反响需在硝酸酸性条件下进展，且以50ml 供试溶液中含稀硝酸 10ml 为宜。加稀硝酸的目的：避开弱酸银盐的沉淀的形成而干扰检查。加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。（3） 避光、暗处放置 5 分钟后比浊，目的：防止

24、AgCl 见光分解4.硫酸盐检查法利用SO 2-与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，比较。 4（1） 标准 K SO 溶液 0.1mg/ml，50ml 溶液中含 0.10.5mg 的所显浑浊梯度明显，相当于标准 K SO2424溶液 15ml。（2） 反响需在盐酸酸性条件下进展，且以50ml 供试溶液中含稀盐酸 2ml 为宜。加盐酸的目的：可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成。pH 值约为 1 为宜缘由：假设酸度过高，可使硫酸钡溶解度增大，检查的灵敏度下降。5.铁盐检查法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与比照比较。（1） 用 FeNH SO 12H O硫酸

25、铁铵配制标准铁贮备液参加硫酸防止 Fe3+的水解，标准铁4422溶液 10mgFe3+/ml，50ml 溶液中含 1050mg 的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶液1.05.0ml。（2） 反响需在盐酸酸性条件下进展，防止Fe3+的水解，且以 50ml 供试溶液中含稀盐酸 4ml 为宜。（3） 试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反响向正反响方向进展。（4） 加氧化剂氧化 Fe2+为 Fe3+。加过硫酸铵可氧化 Fe2+为 Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁复原或分解褪色。氯化物检查法硫酸盐检查法铁盐检查法原理标准 NaCl 溶液，10mgCl-/ml，K SO 溶液，0.1mg/ml，5-

26、8ml硝酸银1-5ml氯化钡硫氰酸铵过量稀硝酸，10ml稀盐酸，2ml稀盐酸+氧化剂过硫酸铵，4ml黑色背景黑色背景白色背景24硫酸铁铵，10mgFe3+/ml，1-5ml溶液反响试剂反响条件比色6.枯燥失重测定法 水分，挥发性物质。常压恒温枯燥法：适用于受热稳定的药物，一般 105。生物制品应先将供试品于较低的温度下枯燥至大局部水分除去后，再按规定条件枯燥减压枯燥法：适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。常用的枯燥剂为五氧化二磷，枯燥剂应准时更换热分析法：适用于结晶水的测定，也适用于贵重药物或在空气中易氧化药物枯燥失重的测定。7.水分的测定费休水分测定法：药物中的结晶水、吸附水和游离水

27、，不包括其他挥发性物质。仪器测定。 测定原理为利用碘氧化二氧化硫时，需要肯定量的水参与反响，为非水溶液中的氧化复原滴定法。 费休氏试液的组成：碘、无水吡啶、无水甲醇和二氧化硫。无水吡啶与无水甲醇不仅参与反响，而且还起溶剂的作用。其他：甲苯法、烘干法、减压枯燥法、气相色谱法8.残留溶剂测定法残留溶剂的分类第一类溶剂如苯、四氯化碳。其次类溶剂如甲苯、甲醇、正己烷、乙腈。第三类溶剂如丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸。第四类溶剂如石油醚、异丙醚等。残留溶剂的检查方法：承受气相色谱法检查药物中的残留溶剂。检测器通常为火焰离子化检测器FID，对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等，承受电子捕获检测器ECD。常

28、用的方法有：毛细管柱顶空进样等温法，该法适用于有机溶剂数量不多，且极性差异较小的状况；毛细管柱顶空进样程序升温法，适用于有机溶剂数量较多，并且极性差异较大时的状况；溶液直接进样法，可使用填充柱，亦可使用适宜极性的毛细管柱。试题分析中国药典收载的硫代乙酰胺法用于测定A.氯化物B.铁盐 C.砷盐 D.铵盐 E.重金属正确答案E试题分析氯化物检查中，所用的试剂应为A.硝酸银B.硫化钠C.硝酸 D.硫酸 E.盐酸正确答案A试题分析药物中铁盐检查所用的试剂为A.稀硝酸B.硫酸C.硫氰酸铵 D.硫代乙酰胺E.硫酸钾正确答案C试题分析药物中有机溶剂残留量的测定承受A.枯燥失重测定法B.热分析法C.二乙基二硫

29、代氨基甲酸银法D.气相色谱法E.费休氏法正确答案D第四节 药物的含量测定01 容量分析02 分光光度03 色谱分析一、容量分析法方法：将浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反响完全为止，依据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。酸碱滴定法、氧化复原滴定法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测定首选容量分析方法举例：NaOH+HClH2O+NaCl aA+bBcC+dD通过滴定度计算滴定度：每 1ml 某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重直接按计量关系计算直接滴定法：剩余滴定法：二、分光光度法定量依据是LambertBeer 定律：

30、比照品比较法：吸取系数法：测定时，一般供试品溶液的吸光度应在0.30.7，减小误差。三、色谱分析法高效液相色谱法：正相 HPLC反相 HPLC固定相 硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流淌相洗脱顺有机溶剂混合液烷烃为底剂，参加适量的极性溶剂组甲醇-水成乙腈-水极性小的组分先流出序应用极性和中等极性化合物气相色谱法：以气体为流淌相的色谱法。分类：填充柱、毛细管柱。极性大的组分先流出非极性、弱极性及中等极性化合物仪器：气源系统、进样系统、色谱柱、检测系统、数据处理系统常用检测器：火焰离子化检测器 FID；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适

31、于含卤素的化合物。系统适应性试验：理论塔板数：n=16tR/W2=5.54tR/Wh/22分别度：R=2tR2-tR1/W1+W2定量分析时分别度的要求：分别度大于 1.5拖尾因子：T灵敏度：以信噪比S/N来表示。定量测定时，信噪比应不小于 10；定性测定时，信噪比应不小于 3。重复性：不大于 2% 常用定量方法：内标法 加校正因子测定供试品中主成分含量外标法 测定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：试题分析非水滴定法测定维生素B1，维生素B1 有两个碱性基团，与高氯酸滴定液0.1mol/L反响的摩尔比为1：2，维生素B1 的分子量为 337.27，其滴定度

32、为A.67.46B.33.73C.16.86 D.11.24 E.8.432正确答案C第五节 药物制剂分析一、药物制剂分析的特点1.药物制剂鉴别的特点：以原料药的鉴别方法为依据辅料无干扰承受原料药鉴别方法辅料有干扰排解辅料干扰or 承受其他鉴别方法鉴别工程比原料少 2.药物制剂检查的特点包括杂质检查和剂型检查 3.药物制剂含量测定的特点含量测定留意方法的选择性，以消退辅料或复方制剂中的共存主成分对测定结果的干扰。对于药物含量较低的制剂，还需要考虑方法的灵敏度。药物制剂的含量测定结果按标示量的百分含量计算试题分析相比于单方制剂，复方制剂分析中需要消退的干扰项是A.辅料B.杂质C.共存药物D.分析

33、溶剂E.含量限度正确答案C二、通则1. 重量差异检查：重量差异是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。方法：20 片片重与平均片重的比较平均重量0.3g 以下0.3g 或 0.3g 以上重量差异限度7.5%5%结果判定：超出重量差异限度的药片不得多于 2 片，并不得有一片超出限度 1 倍。2. 装量检查法检查方法：将内容物注入经标化的量具内量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的 40%，在室温下检视体积。3. 装量差异检查注射用无菌粉末检查装量差异检查方法：取供试品5 瓶支，除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，枯燥，开启时留意避开玻璃等异物落入，分别快速周密称定，倾出内容物

34、，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下枯燥，再分别精 密称定每一容器的重量。要求：平均装量或标示装量0.05g 以下-0.05g0.05g 以上-1.5g0.15g 以下-0.5g0.5g 以上装量限度15%10%7%5%结果推断：每 1 瓶支的装量与平均装量比较，应符合规定；如有 1 瓶支不符合规定，应另取 10 瓶支复试，应符合规定。4.含量均匀度检查法是指小剂量或单剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片个含量偏离标示量的程度。方法：取供试品10 片，分别测定每片以标示量为100 的相对含量Xi，求其均值 、标准差S 和标示量与均值之差确实定值A。凡检查含量均匀度的制剂不再检

35、查重装量差异。5.崩解时限崩解时限是指口服固体制剂在规定的介质中，以规定的方法检查全部崩解、溶散或成碎粒并通过筛网所用的时间限度。剂型崩解介质崩解时间min温度一般片剂糖衣片/薄膜衣片水盐酸溶液910001560/30371371盐酸溶液91000120肠溶片磷酸盐缓冲液pH6.860371泡腾片水51525舌下片水5371可溶片水31525凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进展崩解时限检查。6.溶出度和释放度溶出度：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。第一法为转篮法其次法为桨法 第三法为小杯法第四法为桨碟法第五法为转筒法释放度：药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶

36、制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。缓控释制剂至少要测定三个时间点的释放量。7.融变时限：检查栓剂或阴道片等固体制剂在规定条件下的溶化，软化或溶散的状况。脂肪性基质栓剂应在 30min 内全部溶化、软化或触压无硬心；水溶性基质栓剂应在 60min 内全部溶解。8.可见异物：存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观看到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于 50m检查方法：灯检法、光散射法9.不溶性微粒在可见异物检查符合规定后，检查静脉注射用溶液型注射液、静脉注射用无菌粉末、静脉注射用浓溶液以及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。检查方法有光阻法和显微计数法10.微生物限

37、度检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法，检查工程包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及把握菌检查。11.无菌无菌检查是检查药品、医疗器具、原料、辅料等无菌品种是否被微生物污染。检查方法有薄膜过滤法和直接接种法。液体固体12.热原与细菌内毒素热原：能引起体温上升的杂质，来自细菌内毒素检查方法：家兔法细菌内毒素：细菌内毒素主要来自革兰阴性细菌，主要成分为脂多糖。检查方法：鲎试剂法包括凝胶法和光度测定法试题分析片剂平均重量在 0.3g 或者 0.3g 以上的重量差异限度为A.7.5%B.5.0% C.5.0% D.7.0% E.0.5%正确答案B试题分析凡检查含量均匀度的制剂不再检查A.崩

38、解时限B.重装量差异C.溶出度D.主药含量E.释放度正确答案B试题分析凡检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再检查A.重量差异B.装量差异 C.含量均匀度D.纯度E.崩解时限正确答案E试题分析微生物限度检查法是检查非规定灭菌制剂及其原、辅料受微生物污染程度的方法，检查工程包括A.细菌和酵母菌B.细菌和霉菌 C.霉菌和酵母菌D.细菌数、霉菌数和酵母菌E.细菌数、霉菌、酵母菌数及把握菌正确答案E三、药物剂型检査的工程1.片剂与胶囊剂咀嚼片：不检查崩解时限含片：检查溶化性口腔贴片：检查溶出度或释放度分散片：检查溶出度和分散均匀性阴道片：检查融变时限阴道泡腾片：检查发泡量肠溶片：检查释放度缓释片与控

39、释片：检查释放度2.注射剂和滴眼剂滴眼剂检查工程：除另有规定外，眼用制剂应做可见异物、粒度、沉降体积比、装量、渗透压摩尔浓度和无菌检查。混悬型滴眼剂检查粒度和沉降体积比。水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液应检查渗透压摩尔浓度。3.颗粒剂粒度、枯燥失重、溶化性、装量差异及装量等检查。4.软膏剂、眼膏剂软膏剂检查工程：粒度、装量、无菌和微生物限度眼膏剂检查工程：粒度、金属性异物、重量差异、装量和无菌5.气粉雾剂及喷雾剂6.栓剂重量差异、融变时限和微生物限度7.透皮贴剂释放度8.滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂装量、微生物限度检查。无菌检查：用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的滴耳剂、洗耳剂；用于手术或创伤的鼻用制剂；用于烧伤、或严峻创伤的凝胶剂。试题分析 A.口腔贴片B.咀嚼片 C.分散片 D.阴道片 E.泡腾片1. 需要进展分散均匀度检查的片剂是2. 需要进展融变时限检查的片剂是正确答案C、D试题分析注射剂的细菌内毒素检查所承受的方法是A.家兔法B.鲎试剂法 C.生物检定法D.细菌检查法E.理化检查法正确答案B试题分析关于气雾剂的质量检查工程的表达，不正确的选项是A.安全、漏气检查B.装量和异物检查C.喷射速度