实验室内部质量控制实务(45页PPT).pptx
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1、实验室内部质量控制实验室内部质量控制一个好的实验室应该符合一个好的实验室应该符合一个好的实验室应该符合一个好的实验室应该符合GB/T 15481-2000GB/T 15481-2000要求要求GB/T 15481-2000组织与管理组织与管理人员人员设施和环境设施和环境设备设备量值溯源量值溯源样品样品记录记录报告报告外部支持和服务外部支持和服务抱怨抱怨GB/T15481-2000的基本要素的基本要素管理要求管理要求管理要求管理要求 组织组织组织组织质量体系质量体系质量体系质量体系 文件控制文件控制文件控制文件控制 要求要求要求要求,标书和合同的评审标书和合同的评审标书和合同的评审标书和合同的评
2、审 检测和校准的分包检测和校准的分包检测和校准的分包检测和校准的分包 服务和供应品的采购服务和供应品的采购服务和供应品的采购服务和供应品的采购 服务客户服务客户服务客户服务客户 抱怨抱怨抱怨抱怨 不符合检测和校准的控制不符合检测和校准的控制不符合检测和校准的控制不符合检测和校准的控制纠正措施纠正措施纠正措施纠正措施预防措施预防措施预防措施预防措施记录的控制记录的控制记录的控制记录的控制 内部审核内部审核内部审核内部审核 管理评审管理评审管理评审管理评审GB/T15481-2000的基本要素的基本要素技术要求技术要求人员人员人员人员设施和环境条件设施和环境条件设施和环境条件设施和环境条件检测和校
3、准方法及方法的确认检测和校准方法及方法的确认检测和校准方法及方法的确认检测和校准方法及方法的确认设备设备设备设备测量的溯源性测量的溯源性测量的溯源性测量的溯源性抽样抽样抽样抽样检测和校准物品的处置检测和校准物品的处置检测和校准物品的处置检测和校准物品的处置检测和校准质量的保证检测和校准质量的保证检测和校准质量的保证检测和校准质量的保证结果报告结果报告结果报告结果报告组织与管理GB/T15481-2000GB/T15481-2000(ISO/ICE 17025:1999ISO/ICE 17025:1999)两大部分:管两大部分:管理要求和技术要求。理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技
4、术体系并控制其运作。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。体。应有相应的完整的管理体系。人员有管理人员和技术人员有管理人员和技术人员是非常重要的因素,实验室技术能力相当大程度体现在人员是非常重要的因素,实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上,特别强调人的技能和经验,它是直接影响报告质量素质上,特别强调人的技能和经验,它是直接影响报告质量的要素。的要素。技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格
5、确认,管理层对技术人员应制订教育、培训、技能行资格确认,管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。目标。设施和环境属于资源保证过程。属于资源保证过程。具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。常开展的先决条件。环境条件要能适应三方面的要求:环境条件要能适应三方面的要求:标准标准/规程的要求规程的要求特殊精密仪器设备的需要特殊精密仪器设备的需要人员本身的需要人员本身的需要设备任何检测都要通过设备来实现,实验室应配备正确进行检测的任何检测都要通过设备来实现,实验室应配备正确进行检测的全部设备。全部设备。设备应有标
6、识、记录、日常维护和控制,有操作指导书,设备应有标识、记录、日常维护和控制,有操作指导书,要有校准和检定。要有校准和检定。量值溯源溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一,都能溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一,都能溯源到国家或国际计量基准,即溯源到国家或国际计量基准,即SISI单位的复现值,它是全单位的复现值,它是全球一体化和互认的基础。球一体化和互认的基础。溯源性:通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测溯源性:通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家或国际量结果或标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家或国际标准)
7、联系起来的一种特性。标准)联系起来的一种特性。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。样品通过抽样来获得样品。通过抽样来获得样品。抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。性样品进行检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法,通常采用的统计抽样法是建立在概率统抽样方法有多种方法,通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。计理论基础上的。抽样记录应做到清晰、明确、具体。抽样记录应做到清晰、明确、具体。记录是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。是所取得的结果或
8、提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记录两大类。分质量记录和技术记录两大类。记录的作用:记录的作用:(1 1)是质量要求满足程度或质量体系运行有)是质量要求满足程度或质量体系运行有 效性的客观效性的客观证据证据(2 2)是检测能力的客观证据)是检测能力的客观证据(3 3)是质量体系文件执行结果的客观证据)是质量体系文件执行结果的客观证据(4 4)是可追溯性的依据)是可追溯性的依据(5 5)是采取纠正措施和预防措施的依据)是采取纠正措施和预防措施的依据要求:及时、完整、规范要求:及时、完整、规范报告检测报告是实验室最终成果的体现,相当于企业的产品。能否检测报告是实验室最终成果的体现,相当于
9、企业的产品。能否出具高质量的报告,是实验室能否适应检测市场需求的核心问出具高质量的报告,是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关,更应扩展到检测的全过程,批准有关,更应扩展到检测的全过程,GB/T15481-2000GB/T15481-2000规规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。定的所有要素都是为保证报告质量服务的。外部支持和服务实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制,以保证实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制,以保证其符合其符合GB/T15481-2000G
10、B/T15481-2000的要求,符合供应品、试剂和消耗的要求,符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用。材料的相公要求才能投入使用。抱怨客户满意程度很低时就会发出抱怨,甚至申诉。客户满意程度很低时就会发出抱怨,甚至申诉。客户有抱怨,说明我们的质量体系中某个环节出了问题,客户有抱怨,说明我们的质量体系中某个环节出了问题,对于抱怨(申诉)一定要严肃认真,查清事实,及时处对于抱怨(申诉)一定要严肃认真,查清事实,及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失,实验室应承担理。若因质量原因给客户造成经济损失,实验室应承担民事和法律责任。民事和法律责任。实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制,而是贯
11、穿于实验实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制,而是贯穿于实验室全部质量活动的始终室全部质量活动的始终 人员人员 良好的管理良好的管理 完整、有效、适应的质量体系完整、有效、适应的质量体系 训练有素遵守规程训练有素遵守规程,职责分工明确职责分工明确 使实验室的质量活动处于受控使实验室的质量活动处于受控 具有与从事工作具有与从事工作 相关部门衔接协调相关部门衔接协调 状态,而不状态,而不是随意而为是随意而为 相相 符合的素质和技能符合的素质和技能 设备校准和检定设备校准和检定 实验室质量控制的目的实验室质量控制的目的 设备、量具、标准物质设备、量具、标准物质 常年处于受控状态常年处于受控状态 是
12、把分析测试的误差控制是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准溯源到国家基准 在容许范围内,保证分析在容许范围内,保证分析 的精密度、准确度,使分的精密度、准确度,使分 设施和环境设施和环境 析数据在给定的置信水平析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化校准和检测方法文件化 符合检测要求符合检测要求 内有把握达到要求的质量内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态处于完全受控状态 样品管理保证样品样品管理保证样品 数据处理、记录、数据处理、记录、外部服务质量外部服务质量 的完整性和安全性的完整性和安全性 证书、报告正确证书、报告正确 采购物品的质量采购物品的质量 从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差
13、的来源从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源 分析过程分析过程分析过程分析过程 基准碘酸钾基准碘酸钾 硫代硫酸钠硫代硫酸钠 盐中碘酸钾盐中碘酸钾 结果统计结果统计 分析人员分析人员 方法方法 误差的来源误差的来源误差的来源误差的来源 不确定度的估计不确定度的估计不确定度的估计不确定度的估计 碘酸钾纯度碘酸钾纯度 0.017%0.017%碘酸钾称量碘酸钾称量 0.088mg0.088mg 碘酸钾溶液配制碘酸钾溶液配制 0.333ml0.333ml 碘酸钾的摩尔质量碘酸钾的摩尔质量 0.00054g/mol0.00054g/mol 标定硫代硫酸钠消耗体积标定硫代硫酸钠消耗体积 0.022ml0.0
14、22ml 被标定硫代硫酸钠体积被标定硫代硫酸钠体积 0.036ml0.036ml 滴定盐消耗硫代硫酸钠体积滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 0.022ml0.022ml 被测盐的称量被测盐的称量 0.0153g0.0153g 有效数字有效数字 正确使用有效数字正确使用有效数字 数据修约数据修约 正确进行数字修约正确进行数字修约 技能技能 提高实验技能提高实验技能 责任心责任心 杜绝过失误差杜绝过失误差 对颜色、界面等的识别能力对颜色、界面等的识别能力 方法本身的误差方法本身的误差 改进方法改进方法测量和误差的关系 测量的准确是相对的,绝对的准确是不存在的。测量的准确是相对的,绝对的准确是不存在的。误差
15、是可以控制的,受控的误差是允许的。误差是可以控制的,受控的误差是允许的。好的检验人员应该对自己在实验室的每个操作做到心中有数。好的检验人员应该对自己在实验室的每个操作做到心中有数。管理出质量,控制出质量。管理出质量,控制出质量。什么是误差?什么是误差?误差=测试值-真值 真值真值:在某一位置和状态下,某量的效应体现出客观值和实际:在某一位置和状态下,某量的效应体现出客观值和实际值称为真值。值称为真值。真值是未知的,因此误差也是未知的;真值是未知的,因此误差也是未知的;真值是相对可知的,因此误差也是相对可知的;真值是相对可知的,因此误差也是相对可知的;所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。所
16、以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差误差:反映测试值偏离真值的大小,:反映测试值偏离真值的大小,绝对误差绝对误差=测试值测试值-真值真值相对误差相对误差=绝对误差绝对误差/真值真值误差的分类和特点系统误差系统误差由确定原因引起由确定原因引起具有倾向性具有倾向性重复出现,有一定规律重复出现,有一定规律不对称性不对称性不服从正态分布不服从正态分布增加测量次数不能抵偿增加测量次数不能抵偿 随机误差随机误差 由偶然因数引起由偶然因数引起 无倾向性无倾向性 不固定不固定 对称性对称性 测定次数足够符合正态分布测定次数足够符合正态分布 抵偿性:误差的算术均值随测定次数抵偿性:误差的算术均值随测定次
17、数的无限增加而趋于零的无限增加而趋于零 系统误差影响分析的准确度,随机误差影响分析系统误差影响分析的准确度,随机误差影响分析 的精密度,的精密度,从而影响分析的准确度从而影响分析的准确度精密度高准确度不一定精密度高准确度不一定高;高;精密度差准确度不可能精密度差准确度不可能高;高;消除系统误差情况下,消除系统误差情况下,精密度高,准确度也高。精密度高,准确度也高。3提高分析准确度的方法提高分析准确度的方法提高分析准确度的方法提高分析准确度的方法 方法:采用标准方法或等效方法方法:采用标准方法或等效方法 仪器:校准和期间核查仪器:校准和期间核查 试剂:空白实验符合方法提供的灵敏度试剂:空白实验符
18、合方法提供的灵敏度 标准溶液:保存温度和时间合适标准溶液:保存温度和时间合适 实验室环境符合要求实验室环境符合要求提高分析精密度的方法提高分析精密度的方法员工培训员工培训平行双样检测平行双样检测稳定的仪器运行状态稳定的仪器运行状态稳定的检测环境稳定的检测环境如何知道你的实验室是否存在系统误差?如何知道你的实验室是否存在系统误差?在检测样品时使用标准物质在检测样品时使用标准物质(注意标准物质不等于纯物质)(注意标准物质不等于纯物质)参加实验室间能力验证参加实验室间能力验证如何知道你的实验室是否存在随机误差?如何知道你的实验室是否存在随机误差?如何知道你的实验室是否存在随机误差?如何知道你的实验室
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