食品分析教学课件09灰分及矿物质的测定.pptx

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1、1第九章灰分及矿物质的测定2内容（本章重难点）内容（本章重难点）Part I：食品中灰分的检测食品中灰分的检测粗灰分的定义粗灰分的定义粗灰分测定的意义粗灰分测定的意义 粗灰分的分类粗灰分的分类粗灰分的测定方法及注意事项粗灰分的测定方法及注意事项Part II：食品中矿物质元素的检测：食品中矿物质元素的检测 通用的检测方法通用的检测方法 个别矿物质元素适用的检测方法个别矿物质元素适用的检测方法3Ash(灰分）物质（包括食品）经高温充分灼烧后，残留下来的物质称为灰分，它是标示食品中无机成分（主要是无机盐和氧化物）总量的一项指标。灰分测定的意义可以判断食品是否受到泥沙等杂质污染可以辅助判断食品的加工

2、原辅材料及工艺是否稳定可以作为评价食品的质量指标面粉的等级4Crude Ash(粗灰分）测定的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同 crude ash（粗灰分）Something lost挥发性:Cl,I,Pb;P,SSomething inMetal oxide+CO2 carbonate(碳酸盐)水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分粗灰分粗灰分K,Na,Ca oxide and saltSand,Fe,Al oxide,etcSand,SiOx5粗灰分的测定Constant weightCool for 30 mins in a drye

3、rData analysisInconstant weightAshingAshing carbonizationcarbonizationPorcelain crucible(瓷坩埚)Muffle furnace:500600 Sample硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物金属氧化物？6样品灰化前为什么要先炭化？1.防止在灼烧时，因高温使试样中的水防止在灼烧时，因高温使试样中的水分急剧蒸发而导致试样飞扬分急剧蒸发而导致试样飞扬2.2.防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出的物质在高温下发泡膨胀而溢出3.3.防止碳粒被包住，灰化不完全防止碳粒被包住，

4、灰化不完全7样品预处理 果汁、牛乳等果汁、牛乳等液体试样液体试样：准确：准确称量称量试样于已知重量的瓷坩试样于已知重量的瓷坩埚中，置于埚中，置于水浴蒸发水浴蒸发至近干，再进行至近干，再进行炭化炭化。这类样品若直。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。接炭化，液体沸腾，易造成溅失。果蔬、动物组织等果蔬、动物组织等含水分较多的含水分较多的固体固体试样试样：均：均匀匀试试样样，准，准确确称量称量试样试样于于已知重量坩埚中，置已知重量坩埚中，置烘箱干燥烘箱干燥，再进行，再进行炭化炭化。也可取干燥试样直接进行炭化。也可取干燥试样直接进行炭化。谷物、豆类等谷物、豆类等水分含量较少的固体试样水分含量较少

5、的固体试样，粉碎粉碎成均匀的试成均匀的试样，样，称称量量试样于已知重量的坩埚中再进行试样于已知重量的坩埚中再进行炭化炭化。富含脂肪富含脂肪样品：均样品：均匀匀试试样样，准确，准确称量称量一定试样，一定试样，先提取脂先提取脂肪肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化炭化。8灰化的条件选择1.Container for ashing(1.Container for ashing(灰化容器灰化容器)Crucible(坩埚):porcelain,quartz,platium2.Sampling(2.Sampling(取样量取样量)一般以灼烧后得到10100决定

6、3.Temperature(3.Temperature(灰化温度灰化温度):525):525600600Too high:volatileK,Na,ClToo low:slow,Too rapid:violent4.Time(4.Time(灰化时间灰化时间):2):25h5hLight colorNo carbon particleConstant weight9食品名称食品名称测定条件测定条件试样量试样量谷物及其制品谷物及其制品550550或或7007003 35g5g通心粉、鸡蛋面条及制品通心粉、鸡蛋面条及制品5505503 35g5g淀粉制品、淀粉、甜食粉淀粉制品、淀粉、甜食粉52552

7、55 510g10g大豆粉大豆粉6006002g2g肉及其制品肉及其制品5255253 35g5g乳及制品乳及制品5505503 35g5g鱼类及海产品鱼类及海产品5255252g2g水果及制品水果及制品52552525g25g蔬菜及制品蔬菜及制品5255255 510g10g砂糖及制品砂糖及制品5255253 35g5g糖蜜糖蜜5255255g5g醋醋52552525mL25mL啤酒啤酒52552550mL50mL蒸馏酒蒸馏酒5255252525100mL100mL茶叶茶叶5255255 510g10g AOAC法规定不同食品灰分测定温度与重量法规定不同食品灰分测定温度与重量 10加速灰化的

8、方法加一点去离子水加一点去离子水Release the carbon particle inside加入加入 nitric acid(硝酸硝酸),ethanol(乙醇乙醇),ammonium carbonate(碳酸铵碳酸铵),hydrogen peroxide(双氧水双氧水)Oxidation:to accelerate the ashing of C particleSulfuric acid ashing(硫酸灰化法硫酸灰化法)Sulfuric acid ash(硫酸灰分）硫酸灰分）加入加入 magnesium acetate(乙酸镁乙酸镁),magnesium nitrate(硝酸镁硝

9、酸镁)11数据分析m1 空坩埚质量，g；m2 样品加空坩埚质量，g；m3 残灰加空坩埚质量，g；m4 不溶性灰分和坩埚的质量，gm5-酸不溶性灰分和坩埚质量，g12 食品中矿物质元素的检测食品中矿物质元素的检测已知食品中所含的元素已知食品中所含的元素大约大约有有50多种，除去多种，除去C、H、O、N四种构成水分和四种构成水分和有机物质的元素以外，其它元素统称为有机物质的元素以外，其它元素统称为矿矿物质物质元素元素。存在于灰分中存在于灰分中MineralMacroelementsTrace elementsContent 0.01（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）80%of total as

10、hContent 0.01（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F,etc）MineralEssential elementsNon-essential elementsToxic elements根据元素在人体内的含量不同根据营养角度132023/4/1613样品（sample）无机物状态（Inorganic status）灰化Atomic absorption spectrophotometry(原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法)Colorimetric method(比色法比色法)Chemical method(化学法化学法)Poloragraphy(极谱

11、法极谱法)Specific ion electrode method(离子选择性电极法离子选择性电极法)Fluorescence method(荧光法）荧光法）矿物质元素检测的一般程序矿物质元素检测的一般程序142023/4/16Atomic Absorption Spectrophotometry(原子吸收分光光度法）原理与应用原理与应用优点与缺点优点与缺点仪器仪器 InstrumentInstrument光源 Light source原子化器 Atomization device 干扰与排除干扰与排除15原理与应用原理原理待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收;

12、遵循Lambert-Beer定律（一定的范围与条件下）：入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关应用应用 金属元素;痕量元素待测元素的空心阴极灯发待测元素的空心阴极灯发出特征谱线出特征谱线sample原子蒸汽原子蒸汽测定辐射光强度减测定辐射光强度减弱的程度弱的程度16优点与缺点优点优点检测限低:10-1010-14 g准确度高选择性高:一般情况下，共存元素不会干扰待测物应用广:适用多种元素的测定缺点缺点不适用于难熔元素,非金属元素一次不能同时检测几种元素检测不同的元素需要更换不同的光源（空心阴极灯）17Instrument锐线光源锐线光源18光源光源 Light sourceHo

13、llow cathod light能发射待测元素的共振线；能发射待测元素的共振线；能发射锐线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好。辐射光强度大，稳定性好。1920原子化器 Atomization DeviceFunctionFunctionConvert the ion into atomic steamConvert the ion into atomic steam 石墨炉原子化器石墨炉原子化器 Graphite furnace atomizer优点优点:原子化效率高原子化效率高,灵敏度高，检测限灵敏度高，检测限 10-12 g/L缺点缺点:精确度低精确度低,慢，仪器和操作均较复杂慢，仪器

14、和操作均较复杂Flame atomization火焰原子化器火焰原子化器原子化效率低原子化效率低21其他原子化方法其他原子化方法Cold-atomic absorption spectroscopy(冷原子化法冷原子化法)700900CSuitable for the determination of Hg(p 184)原理:Hg 离子+SnCl2(或盐酸羟胺)Hg优点：优点：Low atomization temperatureHigh sensitivity and accuracy(10-8g Hg）22其他原子化方法Hydride atomization method(Hydride

15、atomization method(氢化物原子化方法氢化物原子化方法)700900 C 应用：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti,etc原理原理:酸性介质下，待测物与强还原剂酸性介质下，待测物与强还原剂NaBHNaBH4 4(硼氢化硼氢化钠钠)反应反应,产生气态氢化物产生气态氢化物 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2优点 Low atomization temperatureHigh sensitivity(10-9 g As,Se）Few matrix interference and chemical interferenc

16、e23干扰及排除干扰及排除化学化学干扰及排除干扰及排除干扰来源干扰来源:化学反应，影响原子化效率化学反应，影响原子化效率排除排除:加入释放剂加入释放剂:produce stable compound with interference element,release the analyte e.g 锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰 加入保护剂加入保护剂:produce stable complex with analyte,prevent the interfering material to react with the analyte e.g 加入加入EDT

17、A生成生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用，避免磷酸根与钙作用 加入缓冲溶液加入缓冲溶液:to suppress the ionization of analyte e.g 加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离24干扰及排除光谱光谱干扰及排除干扰及排除干扰来源干扰来源Impurity in hollow cathod lightOther atomic absorption in the sampleMolecular absorption排除排除Minish slit(减小狭缝)Use high purity elemental lightUse suitable gasBackground correction with deuterium lamp(氘灯)