精蒽及咔唑生产项目方案.doc

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1、精蒽及咔唑工程方案第一局部工程概述目前，国内建有蒽油加工装置的企业主要有：鞍山钢铁集团公司化工总厂、攀枝花钢铁集团煤化工公司、上海焦化、本溪钢铁集团有限责任公司焦化厂、上海宝钢化工、武汉钢铁集团焦化有限责任公司、酒泉钢铁集团有限责任公司焦化厂、济宁凯模特化工等。济宁凯模特化工是目前我国蒽油加工力量最大、加工技术最先进的企业。该企业是由兖矿集团公司、济宁煤化公司、法国 BEFS 工程公司三方合资建设的，承受法国 BEFS 公司和瑞士 CIBA 公司的技术的关键设备。 国内蒽油加工装置除生产精蒽外，大都联产咔唑和脱晶蒽油，尤其是近几年，咔唑的市场价格远高于精蒽，成为煤焦油加工企业主要利润增长点。一

2、、精蒽精蒽，主要是蒽醌氧化的生产原料。目前，国外蒽醌氧化 生产大国即德国拜尔、英国 ICI、日本川崎和蒸馏公司，加上其它国家的蒽醌产量，约年产 12022 吨左右。以蒽醌为原料生产的染料是轻纺工业的必需品，市场需求量无法满足。因此，目前市场上已有合成蒽醌作为氧化蒽醌的替代品，合成蒽醌的质量及下游产品的收率、色泽均无法与氧化蒽辊相比。精蒽、咔唑乃至氧化蒽醌都是从煤焦油中提取的产品，兴旺国家的煤焦油生产受焦化行业的限制，产品产量逐年削减，如最大的德国鲁尔区姆曼尔特焦油加工厂、日本的蒸馏公司等与上世纪末的产量下降了 30-50%，其它兴旺国家的同类企业也因煤焦油量的削减及环保限制等缘由，日趋萎缩。国

3、内精蒽、咔唑生产厂即上海宝钢精蒽 2022 吨以上/年；咔唑半成品 600 吨/年；江苏大丰精蒽 1000 吨以上/年；咔唑 400-500 吨/年；江苏江都精蒽 600 吨/年；咔唑180 吨/年；山西文水精蒽 3000 吨/年；咔唑 1000 吨/年；江苏兴化精蒽500 吨/年；咔唑 150 吨/年；辽宁鞍山精蒽600 吨/年；咔唑 180 吨/年；山东济宁精蒽 2022 吨/年；咔唑 600 吨/年。国内精蒽需求状况是：石家庄化工二厂需 1500 吨，上海染化七厂年需 1000 吨，另外宝钢、济宁、江都、大丰等。企业都有自己的蒽醌生产线，精蒽自己消化还有缺口。二、咔唑咔唑是生产染料、塑料

4、和农药的重要原料，早以有工业生产，只不过规模远小于精蒽，一般是作为精蒽生产的副产品。咔唑常规生产工艺有硫酸法、溶剂法和真空精馏法。目前我国生产企业除承受真空蒸馏技术外，主要承受溶剂萃取法技术。硫酸法已被淘汰，溶剂萃取法工艺存在产品纯度低、能耗高的缺点，而真空蒸馏技术先进，产品纯度高，“三废”少，是进展方向。咔唑是一种含氯杂环化合物，是煤焦油中经济价格最高的成分之一，世界上的咔唑根本上都是从煤焦油中提炼出来的。咔唑可用于生产染料 (如海昌兰、硫化复原兰)、有机颜料 (如永固紫)、光电导体 PVCA 等。主要中间体是 N-乙基咔唑，另外还有 N-乙烯咔唑、N-丙基咔唑等。国内咔唑的生产和使用主要集

5、中在江苏、上海，生产方法是洗涤、萃取。生产规模小，产品纯度低 ，废水排放量较大。国内年产咔唑3000 吨左右，需求状况是：江苏南通海迪年需咔唑1500 吨，江苏南通龙祥年需咔唑 1500 吨，常熟紫晶年需咔唑 1000 吨，无锡光年需求咔唑 500 吨，江西紫晶年需咔唑 500 吨，其它制药、感光材料、海昌兰颜料等行业也有大量需求。国外生产咔唑的厂家很少，只有德国 RUT-GERS、捷克 DEZA、日本 JORYU，总产量为 3000t。但是用户却很多，如日本的住友、DIG、东洋油墨、荷兰 AKZO、ICI、BASF、杜邦等，每年用量 4000- 8000t，潜在需求量将大于 10000t而且

6、大局部宠爱用高纯度咔唑。由于咔唑的主要用户在西方兴旺国家，在中国参加 WTO 后 ，产品销售很好。我国咔唑的主要用途是生产有机颜料及燃料，产能最大的品种是永固紫RL 和硫化海昌蓝。近几年我国每一年均有肯定数量的咔唑出口到国际市场，主要出口到美国、日本、西欧和南亚，近年以来随着我国咔唑生产的进展，出口量还在增加，估量2022 年有望到达 4500 吨。上述状况分析，目前国际市场需求精蒽、咔唑加工下游产品的势头强劲，随着蒽系列产品应用领域的应用开发，应用范围会越来越大。况且兴旺国家此系列产品生产量的萎缩，而我国山西、河北、内蒙等省近 3-5 年煤焦化行业的崛起，大量的煤焦油可以说有取之不尽资源优势

7、。因此，用蒽油直接生产精蒽、咔唑等产品，在国内即是一个难得的机遇，也是一种绝佳的生产模式，应当说在不具备蒽油资源的企业生产精蒽、咔唑与具有蒽油资源的企业生产精蒽、咔唑，从降低本钱、削减运输、菲油复原及产品收率等综合因素方面，都显示出它的优势，必将在近期内成为蒽油深加工的一种趋势被人们所信可并广泛应用。三、脱晶蒽油蒽油分别提取粗蒽后，亦称脱晶蒽油，可作为生产炭黑的原料， 因此又称之为炭黑油。随着我国经济快速进展，特别是橡胶工业需求快速增长，我国炭黑工业呈现空前进展的良好态势，炭黑产量超过日本仅次于美国，居世界其次位。炭黑原料油可分三类，即炼油厂副产的催化裂化澄清油、乙烯焦油和煤焦油。欧洲和美国的

8、炭黑原料油以澄清油为主，我国炭黑生产原料以煤焦油和乙烯焦油为主。随着我国炭黑产量的不断增长，对炭黑原料油的需求量逐年提 高，但由于乙烯生产企业外供乙烯焦油量越来越少，加上玻璃、陶瓷企业大量抢购煤焦油、蒽油来代替昂贵的重油作为生产用燃料以及出口市场的需求，造成国内炭黑原料油供给价格大幅上涨，供给消灭紧急的局面。再者随着我国炭黑装备水平的提高，特别是生产装置的大型化，对原料油的质量也在不断提高，粗煤焦油直接用于生产炭黑会越来越受到质量的制约，而蒽油或蒽油经提取精蒽和咔唑后的菲油用作炭黑原料油有着格外大的进展空间。四、氧化蒽醌蒽醌按生产方法的不同，分为合成蒽醌和氧化蒽醌二种，我们准备上氧化蒽醌。它是

9、用精蒽经催化氧化而制成。国内生产的蒽醌多是合成蒽醌，氧化蒽醌比便的 10%，生产量小的缘由主要是 2022 年以前精、粗蒽的产量很小，全国只有3-5 家生产，而且较少，2022 年后我国焦油加工量快速扩大，蒽油量几倍增加，提取的粗蒽量较大，因国内加工量较低，消灭了粗蒽精蒽过剩的状况。 目前我国氧化蒽醌的生产力量只有 4600 吨/年，而实际所需 10000 吨/年以上。国内销售供不应求，还有一局部靠进口解决。按现在国内状况，我们打算上二套年产 500 吨的氧化蒽醌装置 2 套，来缓解国内需求。五、市场竞争力分析1、技术竞争力此技术在国内首次完成一套工艺同时产出高纯度的精蒽、咔唑等产品的工业化生

10、产法。该技术大大缩短了传统的生产流程，操作简洁，生产本钱低，而且根本无三废排放。生产的产品质量优良，受到国内外用户的认可和信任，并消灭争购现象。该技术获得国家制造专利专利号ZL99122301.2，并获得山西省科技进步奖、国际制造金奖等多项荣誉。2、产品质量竞争力（1） 据山西省技术监视局、化工产品质量监视检验站 2022 年对该成果所生产产品检验报告证明，精葸含量为 99.5(标准值90)， 初熔点 211.4(标准值)；咔唑外观白色结晶粉末(一级品标准值：白色或带粉红色结晶粉末)，含量 96.7(一级品标准值95)，初熔点 240.2一级品标标准240。（2） 据中科院煤化所 2022 年

11、分析测试结果：精蒽 纯度为 99.14。 咔唑 纯度为 96.98 上述产品在不同时期的分析检验结果根本全都，说明该专利技术成熟，产品质量稳定，生产工艺在产品在质量上是具有较高的竞争力。3、产品价格竞争力如前所述该蒽系列产品的生产专利技术，为国内首创，由于优化了生产工艺，缩短了生产过程，各项生产费用降低，产品本钱较低，从价格上有肯定的竞争优势。随着本工程的实施，规模扩大后，规模效应的优势将更为突出。4、营销优势该公司拥有一支高素养的营销队伍和科学有效的营销战略，是华北地区煤化工市场格外活泼的主力军，也是同行业众多合作伙伴的首要客户，在华东、华北、华中及西北地区煤焦油市场具有着肯定的响力。在营销

12、上具有较高的竞争力量。其次局部建设规模及产品方案一、规模依据国内市场需求状况，结合企业实际拟定生产力量为： 10 万吨/年蒽油加工，年操作时间 300 天。二、产品方案参照国内现有装置蒽油加工企业的状况，加工 10 万吨蒽油的产品方案见下表：序号 产品名称 产品规模吨/年年作业 时间天 日产量吨备注精蒽2270030075.66商品外售咔唑2160030072商品外售氧化蒽醌10003003.33商品外售脱晶蒽油2022030066.6商品外售碳黑油34700300 115.66 商品外售。1、产品性质及质量指标1精蒽精蒽为带有淡兰色荧光的针状品晶体，分式式： C14H10，具有半导体的性质。

13、熔点 216.4，沸点 340，闪点 121，自燃点 472。不溶与水，微溶于醇醚，能溶于苯、氯仿和二硫化碳。性质比较活泼， 在空气中、日光下易被氧化，加热时升华。精蒽质量指标级别试剂级一级品二级品工业级外观洁白片状结晶洁白片状结晶淡黄片状结晶淡黄色结晶蒽含量%98969390初熔点215213212210挥发份%1.51.51.52咔唑咔唑又称 9 一氮杂芴，系无色小鳞片状结晶体或白色结晶。分子式： C14H10N，暴露于紫外光中，呈现出强的荧光和长时间的磷光。不溶于水，稍溶于乙醇、乙醚和苯，可溶于喹啉，吡啶和丙酮。微溶于冷苯、甲苯、冰醋酸、氯仿、二硫化碳和汽油。溶于冷硫酸盐，不溶于无机酸溶

14、液。 咔唑易升华，几乎不呈碱性，属于极弱的碱。沸点为355，熔点 246，相对密度 1.10(1 84)。咔唑质量指标级别试剂级一级品二级品工业级外观 洁白色晶体 白色微细结晶 白色微细结晶 浅黄色微细结晶含量%98979593初熔点 246245243241（3） 氧化蒽醌1) 物质性质黄色针状结晶，可燃、低毒、溶于乙醇、乙醚、及丙酮，不溶于水。比重 1.419-1.438，熔点 286，沸点 379-381，闪点 365.2) 用途A、做高级染料的中间体。以蒽醌为原料、经磺化、氧化等，生产蒽醌醌系分散燃料，酸性燃料，复原燃料，形成色谱全，性能好的染料类别。B、用作纸浆蒸煮剂、在碱法蒸煮液中

15、，只需参加少量的蒽醌，即可加快脱木素的速度，提高纸浆得率，节约时间，现在以蒽醌作为添加剂的消费量增长很快。（4） 脱晶蒽油蒽油分别提取粗蒽后，亦称脱晶蒽油，可作为生产炭黑的原料，因此又称之为炭黑油。脱晶蒽油质量标准名称一级二级相对密度d4201.061.06苯不溶物% 0.3 0.3馏程%210前，体积55馏程%235前，体积1010馏程%360前，体积7575水份%1.51.5粘度恩氏1.71.7三、技术方案1、工艺技术状况本工程的生产主要包括蒽油分别，粗葸分别、精制两局部。蒽油分别的产品有粗蒽和脱晶蒽油；脱晶蒽油加中温沥青配制成燃料油外售 ; 粗蒽分别的产品有工业菲、精葸和咔唑。脱晶蒽油、

16、精蒽、咔唑、工业菲作为成品出厂外销。 该工艺的特点是：工艺过程配置合理，设备流程简洁简洁操作，生产本钱低。其核心工艺是自行开发的蒸升工艺，它以自行研制的独特蒸升釜，将蒸馏与升华奇异地结合在一起， 它是复合法工艺的核心技术，目前国内还没有使用的先例，经过中试和多年工业化生产，设备运行性能优良，操作安全、牢靠，产品质量稳定，可到达试剂水平。受到用户的认可和信任，成为德国科来恩公司、日本住友化学在中国唯一认可的产品。2、产品生产工艺（1） 精蒽洗涤工艺说明原料粗蒽:(蒽含量35、咔含量15) ；1 溶剂:(DMF 馏程 150-155) ；2 溶剂： (CiO 馏程 187-210) 先将二次洗涤精

17、葸母液从母液中间罐用泵抽入，粗蒽库代搅拌的配料釜内(与固液混合料同一趟带加热管道)再将粗蒽按固液比 1：l.2 比例计量，用输送机送入配料釜内，同时开动搅拌，使固液混合均匀，必要时可稍加热趸 60 使此混蚀，物料放料通入 60 目滤网过怒刚齿轮泵通过代加热的管道(与母液共用)抽至洗涤釜中，同时开动搅拌，通过蒸气加热至 120、保温 30 分钟，关闭蒸气。通入循环水冷却至40，关闭冷却开头出料，用开启式叶轮离心泵抽入叶片 过滤机过滤，过滤机最大负荷固体量 850kg，过滤滤液排入备回收母液小间罐“集中回收”滤饼振动卸入代绞龙料仓左转排入地下带搅拌配料釜内，同时按肯定比例抽入颖DMF 稀释物料并开

18、动搅拌，将物料混合均匀，用齿轮油泵抽入蒽洗涤釜进展二次洗涤固液比 1：2，同时加热充分搅拌溶解至120、保温 30 分钟，关闭蒸气。给循环水冷却至 50，开头放料至开启式叶轮油泵抽入过滤机过滤，滤液入母液中间罐一次洗涤套 用，滤饼用空压机或干蒸气吹干、振动放料至带绞龙料仓右旋入烘千输送机至包装车间料仓包装入库。(精蒽90)。（2） DMF 回收工艺说明由粗蒽次洗涤集中回收母液中间罐用母液泵抽入 DMF 蒸馏釜中“输送管道带拌热防止管道结晶”并开头供热蒸馏，加热至 90， 缓慢升温防止溢锅，至 150开动真空，真空度缓慢加热 007mpa，蒸馏干点 200，保温一小时使 DUF 全部蒸尽，蒸出液

19、入真空捕集罐计量后入油库，循环使用，剩余釜底残渣“粗咔唑”, 放至代保温套的齿轮汕泵，抽入机咔洗涤釜中。(3) 咔唑洗涤工艺说明先将二次洗涤粗咔唑的母液从母液中间罐用泵抽入粗咔带搅拌的洗 涤釜内。再将DMF 蒸馏釜底残渣“粗咔唑”按固液比 1：15 比例计量，用齿轮泵通过带加热的管道抽至粗咔唑洗涤釜中。同时开动搅拌通入蒸汽粗咔唑次洗涤加热至 120、保温 30 分钟，关闭蒸气。通入循环水冷却下 40关闭冷却开头料，用开启式叶轮离心泵抽入叶片过滤机过滤。过滤机最大负荷固体量850kg。滤液排入备回收母液中间罐“集中回收”。滤饼振动卸入绞龙料仓，左转排入地下搅拌配料釜内，同时按肯定比例抽入粗咔洗涤

20、釜进展二次洗涤， (固液比1：1.5)同时通入蒸气加热充分搅拌溶解至 120、保温 30 分钟，关闭蒸气。翻开循环水冷却至 50，开头放料至开启叫轮油泵抽入过滤机过滤，滤液一次洗涤粗咔套用，滤饼振动卸入绞龙料仓， 左转排入地下搅拌配料釜内。同时按肯定比例抽入精咔一次母液稀释物料并开动搅扦，将物料混合均匀，用齿轮汕泵抽入粗咔洗涤釜进展三次洗涤。(固液比 1：1.5)同时加热充分搅拌溶解至 120、保温 30 分钟，关闭蒸气，加循环水冷却至 60，开头放料至开启叶轮油泵抽入过滤机过滤，滤液二次洗涤粗咔唑套用滤饼振动卸入带绞龙料仓右转入烘干输送机烘干，产品(半成品咔唑)去蒸升工段蒸升。(4) 蒸升工

21、艺况明将三次洗涤的烘干粗咔唑用斗式提升机到计量槽按要求用绞龙安排机参加蒸升釜内，用远红外线加热缓慢加热，防止溢锅升温至200 左右。捕集桶上面开冷却水冷却，并开动真空007mpa 通过补集桶抽滤，不宜存料太多，要准时用气流风机抽入代计量料的仓备精洗。(5)精咔唑洗涤工艺说明先将二次洗涤精咔的母液从母液中间罐用泵抽至精咔唑洗涤釜中，同时开动搅拌再用气流分机从蒸升计量料仓将蒸升粗咔唑按同液比1： 2 吸入洗涤釜中，通入蒸气加热至120、保温30 分钟，关闭蒸乙通入循环水冷却至 60，关闭冷却水开头出料，用开启式叶轮离心泵抽入叶片过滤机过滤，过滤机最大负荷固体量850kg，滤液排入母液中间罐中(三次

22、洗涤粗咔唑套用)，滤饼振动卸入绞龙料仓，左转排入地下带搅拌配料釜内。同时抽入三次精咔唑洗涤母液稀释物料并开头搅拌，将物料混合均匀，用齿轮油泵抽入精咔洗涤釜进展二次洗涤(同液比1：2.5)同时加热充分搅拌，溶解巨 120。保温 30 分钟， 关闭蒸气，加循环水冷却至 65，开头放料至开启叶轮油泵抽入过滤机过滤，滤液次洗涤精咔唑套用，滤饼振动卸入绞龙料仓左转排入地F 搅拌配料釜内，同时按肯定比例抽入颖 C10，稀释物料并开动搅拌，将物料混合均匀，用齿轮油泵抽入精咔唑洗涤釜进展三次洗涤(旧液比 1：3)同时加热充分搅拌溶解至 120、保温 30 分钟，关闭蒸气，加循习；冷水却至 70开头放料至开启式

23、叶轮油泵抽入过滤机过滤，滤液二次洗涤精咔唑套用，滤饼用空气或干蒸气吹千振动卸入绞龙料仓右转入烘十输送机烘干入包装料仓包装入库(精咔唑95)。(6)CIO 回收蒸馏工艺说明由粗咔次洗涤集中回收母液中间罐中用母液泵抽入 C10 蒸馏输入带加热管道防止管道结晶”并开头加热蒸馏，加热至 90，缓慢升温防上溢锅。至 120开动真空，真空泵缓慢加午 0.07mpa，燕馏于点250、保温 1 小时使C10 全部蒸出，蒸出液入真空捕集罐训量后入油库，循环使用，剩余釜底残渣，粗菲”用齿轮油泵通过带加热管道输送至菲渣库，入带节套的高位罐中，冷却午100，间续放入刮凤结晶机巾，刮片结晶、结晶料堆入库内做商品“工业非

24、”。7炭黑油生产工艺脱晶蒽油 30%+中温液体沥青 70%在调和槽带搅炭黑油。3、设备选型依据工程生产过程的特点和节约投资的原则，工程建设中保证工艺操作条件的状况下，尽可能承受通用定型设备。主要生产设备表名称规格型号单位数量结晶机10m3台15过滤机90m2台3洗涤釜2m*4m*16 外 10台10中间罐2m*4m*16台12蒸馏釜2.2m*4m*16 外 10台6回收轻油罐 2m*4m*16台3蒸升釜 1.8m*3m*16台3捕集桶 1.5m*3m*6 台 3二次捕集桶 1.2m*3m*6 台 6真空料仓 2m*4.5m*6 台 1过滤机 90m 台 6原料配料罐 2m*4m*16 外 10

25、 台 2返锅配料罐 1.6m*2m*10 台 5过滤出料绞龙 200 代料仓1.5m 台 5产品料仓代谢绞龙 200 台 5烘干输送绞龙 300*30m 台 5产品料仓 2m(JN、CK、JK) 台 5产品上料代谢绞龙 200 台 5斗式提升机台 1包装计量磅台 3封包机台 1称重传感机 3.5T 个 24液面计 160-280 个 12空压机 1.5m 台 1单轨跑车台 1一吨电葫芦台 1齿轮油泵 2 寸 台 12保温齿轮泵 2 寸 台 3开启式叶轮油泵台 55 号减速器台 18菲渣罐 2*3.2 台 1 切片机 1.2*1.5 台 1 储罐 30m 台 6水环式真空泵 6 K3 台 5燃料

26、油调和槽 120 m 台 1高位油泵 65 m 台 6萝茨泵台 1循环水泵 IS150-125-315 台 1消防水泵 3 寸 扬程 65 米 台 1 4、原、辅材料及燃料工艺1原料供给本工程年加工蒽油 10 万吨，蒽油主要来源于四周煤焦油加工企业。蒽油在煤焦油中占 20-25%，四周可供给蒽油的厂家有石家庄德利化工、邢台旭阳煤化工、安阳宝硕焦油化工、邯郸鑫宝焦油加工、安阳钢铁集团、包钢集团公司等，这些企业的焦油加工量在 30 万吨/年以上，平均每家企业年可生产蒽油 6万吨以上，总体约为每年 80 万吨蒽油，完全可以满足本工程原料的供给，另外这些焦油加工企业均与该公司常年签订供销焦油合同， 车辆可以运输蒽油给该公司，提焦油回程，可以削减运输本钱，另外脱晶蒽油可在当地炭黑企业如：龙星炭黑等企业消化，运输条件便利，大大削减运输本钱；而且四周粗蒽生产厂家较多，有安阳宝硕、安阳俊安化工、邯郸鑫宝、石家庄天意等厂家，粗蒽选购条件也很便利， 完全可以满足粗蒽的选购，从而满足本工程的原料供给。蒽油馏分主要指标名称相对密度d420300前360前蒽蒽醌咔唑一蒽油蒽油1.11-1.121.12-1.1410570-804-710-1540-608 275-87