蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案.docx

《蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案.docx（10页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、蒸发光散射检测器 ELSD-UM-3000确认方案文件编号：起草人职位签名日期审核人职位签名日期批准人职位签名日期蒸发光散射检测器 ELSD-UM-3000 确认方案目录1. 确认目的12. 确认范围13. 确认工作小组及职责14. 仪器描述25. 确认前预备26. 确认内容37. 确认过程中的偏差处理68. 再确认周期69. 确认结果评定与结论7第 1 页 共 8 页蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案确认组长负责组织起草验证工程确实认方案、组织工程的具体确认实施、督促确认小组成员依据方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证

2、委员会批准；组织相关的培训。确认组员在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进展记录，对实施确认的结果负责。1. 确认目的：依据 GMP 的要求，对该仪器进展设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的试验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可承受标准和日常分析测试工作的需要。2. 确认范围：本确认方案适用于对蒸发光散射器 ELSD-UM-3000 确实认。3. 确认小组及职责组长姓 名职务/职称部门质量把握试验室主任质量部组 员3.1 确认小组试验室仪器治理员质量部试验室仪器组组长质量部

3、工程部部长QA 部部长工程部质量部设备治理员工程部试验室化验员质量部3.2确认职责人员职责4. 仪器描述ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器Evaporative Light Scattering Detector设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流淌相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，外表活化剂，养分滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消退了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析简洁化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD

4、灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的状况下获得稳定的基线， 使得区分率更好、分别速度更快。另外，由于ELSD 的响应不依靠于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。ELSG-UM-3000 蒸发光散射检测器通过对气压和温度的准确把握，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。承受低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。ELSD-UM-3000 检测器的主要技术参数 光源：

5、650nm 激光二极管 检测元件：光电倍增管 蒸发区温度范围：室温130 温度变化增量：1 温度把握精度：1 雾化气体：氮气或空气 气体消耗量：1.04.0L/min 气体输送压力范围：25bar 气体压力测量精度：0.01bar 模拟输出：010mV，01V 电源：220V，50Hz 检测限：1ng 葡萄糖 噪音水平：0.1mV流速 1ml/min 的有机溶液或水溶液 计算机接口：RS232 显示：LCD5. 确认前预备5.1 文件资料确实认以下文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号1文件/资料设备选购定单编号存放地2原版操作说明书 安装手册和修理手册如必要3仪器操作规程 SOP4仪器使用

6、、修理记录5仪器档案如必要6中国药典2023 版附录7标准物质证书8验证方案修理单位：联系 ：地址： ：联系人：5.2 售后效劳5.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6. 确认内容仪器名称：蒸发光散射检测器型号： ELSP-UM-3000生产厂家：上海通微分析技术所在部门和房间号：6.1 安装确认6.1.1 安装确认所需文件及资料名称蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 使用说明书附件备件清单产品保修卡6.1.2 安装场地是否齐全存放处项目要 求检查状况应无强震惊源,无强电磁干扰源，避开阳光直射 符合位置 不符合 符 合台面应水平,应至少能承受 100kg 的压力 不符合 符 合干净

7、度室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标 不符合 符 合环 境温度535 不符合 符 合相对湿度85% 不符合 符 合电源AC220V22V、50HZ1HZ 不符合电 路 符 合接地应接地 不符合 符 合设置应为标准运行状态 不符合安装确认结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日6.2 运行确认：严格按蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 标准操作规程SOP-X-XXXX-XX 进展操作，对仪器进展运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作合 格 标 准结 果步骤仪器开机后进入自检状态。显示如下：1 样品位初始化OK开2 滤光片初始化OK机 符合3 光源灯初始化OK自 不符合

8、4 钨灯能量OK检5 氘灯能量OK6 波长定位OK自检完成后仪器进入主菜单，经 30 分钟热稳定后可进入正常测测 量。选择数字键所对应功能项能进入子页面进展参数设定，按 符合量 MODE 键可使屏幕返回。主菜单显示：1 光度测量 2 光谱测量3 定量测量4 动力学测量 不符合系统在主菜单项选择择 5 键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、 符合值波长修正、换灯波进步行参数设定 不符合设置退出系 符 合按 MODE 键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。统 不符合关机打 符合印仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。机 不符合运行确认结论：6.3 性能确认6.3.1 波长检测人：日期：

9、 年月 日复核人：日期： 年月 日以仪器中氘灯的 656.1nm 特征谱线检查波长的准确度。在主菜单中选中光谱测量功能块，在光谱测量菜单中的方式项中选择能量E方式，扫描范围653nm659nm，记录范围0.000E50.00E中速扫描，采样间隔为 0.1nm，上述分别确认后，按START/STOP键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为 1，灯切换波长为 700nm，分别确认后，按ENTER键开头扫描。扫描完毕后按F1键，进入执行功能选择。按2键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入 3 再按ENTER键，读取测得的峰值波长其与标准波长656.1nm 之差应不超过0.5nm。波长标准范围实测波长656.

10、1nm0.5nm656.0nm结果记录如下：单项结论：6.3.2 吸光度的准确度检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日取在 120枯燥至恒重的基准重铬酸钾约 60mg，周密称定，用 0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至 1000ml，在规定的波特长测定并计算其吸取系数，并与规定的吸取系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长/nm吸取系数的规定值吸取系数的许可范围测量结果 结果判定123235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)单项结论：106.6105.5108.5检测人：日期：年月日复核

11、人：日期：年月日6.3.3 杂散光的检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm 石英吸取池中，在规定波特长测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度/%(g/ml)测定用波长/nm透光率/%测量结果结果判定碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8单项结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日7. 确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格依据本确认方案执行，消灭个别确认工程不符合标准结果时，应按以下程序进展处理：重确认不合格工程或全部工程，分析不合格缘由，全部特别状况及处理过程均应记录备案。8. 再确认周期：8.1 资料确认：检查有关资料完整性。8.2 性能确认：波数准确度、区分率及透光率及样品检测等。8.3 正常状况下每年做一次确认。9. 确认结果评定与结论：确认小组依据确认状况对确认结果进展综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的打算及负责发放证书。对确认结果评审包括：l 确认试验工程是否有遗漏；l 确认实施构成中对确认方案有无修改，修改缘由、依据以及是否经过批准；l 确认记录是否完整；l 确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。