3版仪器分析第2节-极谱定性定量方法与应用课件.ppt

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1、*第六章第六章极谱与伏安分析法极谱与伏安分析法第二节第二节 极谱定性定量分析极谱定性定量分析方法与应用方法与应用一、极谱定性方法一、极谱定性方法qualitative methods of polarography二、极谱定量方法二、极谱定量方法quantitative methods of polarography三、极谱滴定三、极谱滴定polarographic titration四、极谱分析应用四、极谱分析应用applications of polarographyqualitative quantitative methods and applications of polarogra

2、phypolarography and Voltammetry*一、极谱定性方法一、极谱定性方法 qualitative methods of polarography在1mol/L KCl底液中，不同浓度的Cd2+极谱波 由极谱波方程式：由极谱波方程式：一般情况下，不同金属离子一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓具有不同的半波电位，且不随浓度改变，分解电压则随浓度改变度改变，分解电压则随浓度改变而有所不同（如右图所示），故而有所不同（如右图所示），故可利用半波电位进行定性分析。可利用半波电位进行定性分析。当当i i=i id d时的电位即为半波电时的电位即为半波电位，极谱波中

3、点。位，极谱波中点。*讨论讨论 1.同一离子在不同溶液中，半波电位不同。金属络离子比简单金属离子的半波电位要负，稳定常数越大，半波电位越负；2.两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分离，如Cd2+和Tl+在NH3和NH4Cl溶液中可分离（Cd2+生成络离子）；3.极谱分析的半波电位范围较窄（2V），采用半波电位定性的实际应用价值不大；可逆极谱波：电极反应极快，扩散控制；非可逆极谱波：同时还受电极反应速度控制。氧化波与还原波具有不同半波电位（超电位影响）。*表表*二、极谱定量分析方法二、极谱定量分析方法quantitative methods of polarography 依据公

4、式：依据公式：id =K c 可进行可进行定量计算。定量计算。极限扩散电流极限扩散电流 由极谱图上量由极谱图上量出出,用波高直接进行计算。用波高直接进行计算。1.1.波高的测量波高的测量 (1)平行线法平行线法 (2)切线法切线法 (3)矩形法矩形法*2.2.定量分析方法定量分析方法 (1)比较法比较法(完全相同条件完全相同条件)cs;hs 标准溶液的浓度和波高标准溶液的浓度和波高;(2)标准曲线法标准曲线法(3)标准加入法标准加入法*三、极谱滴定法（伏安滴定法）三、极谱滴定法（伏安滴定法）polarographic titration1.1.原理原理 调节外加电压，使被滴定物调节外加电压，使

5、被滴定物质或滴定剂产生极限扩散电流，质或滴定剂产生极限扩散电流，以滴定体积对极限扩散电流作图，以滴定体积对极限扩散电流作图，找出滴定终点。找出滴定终点。右图为硫酸盐滴定二价铅离右图为硫酸盐滴定二价铅离子的极谱滴定曲线子的极谱滴定曲线*2.2.极谱滴定曲线与电位选择极谱滴定曲线与电位选择 滴定终点前后扩散电流变化分别由试样和滴定剂提供，故滴定终点前后扩散电流变化分别由试样和滴定剂提供，故选择不同的电压扫描范围，可获得不同形状的滴定曲线，如选择不同的电压扫描范围，可获得不同形状的滴定曲线，如下图所示。下图所示。图图(b)中，选中，选择电压在择电压在A点，点，滴定终点后，过滴定终点后，过量的滴定剂不

6、产量的滴定剂不产生扩散电流，故生扩散电流，故滴定曲线变平，滴定曲线变平，而图而图(c)中则在中则在滴定终点后，随滴定终点后，随滴定剂的加入，滴定剂的加入，扩散电流增加。扩散电流增加。*3.3.极谱滴定曲线类型极谱滴定曲线类型电位变化范围电位变化范围A-B（1）测定物质测定物质X发生电极反应，发生电极反应，滴定剂滴定剂T不发生电极反应，图不发生电极反应，图（a）（2）测定物质测定物质X与与滴定剂滴定剂T都发都发生电极反应，图（生电极反应，图（b）（3）滴定剂滴定剂T发生电极反应，测发生电极反应，测定物质定物质X不发生电极反应，图不发生电极反应，图（c）（4）测定物质测定物质X不发生电极反应，不发

7、生电极反应，滴定剂滴定剂T发生氧化反应，图（发生氧化反应，图（d）*四、经典直流极谱法的应用四、经典直流极谱法的应用 applications of polarography 无机分析方面无机分析方面：特别适合于金属、合金、矿物及化学试特别适合于金属、合金、矿物及化学试剂中微量杂质的测定，如金属锌中的微量剂中微量杂质的测定，如金属锌中的微量Cu、Pb、Cd、Pb、Cd；钢铁中的微量钢铁中的微量Cu、Ni、Co、Mn、Cr；铝镁合金中的微铝镁合金中的微量量Cu、Pb、Cd、Zn、Mn；矿石中的微量矿石中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等的测定等的测定。有机分析方面有机分析方

8、面：醛类、酮类、糖类、醌类、硝基、亚硝醛类、酮类、糖类、醌类、硝基、亚硝基类、偶氮类基类、偶氮类 在药物和生物化学方面在药物和生物化学方面：维生素、抗生素、生物碱维生素、抗生素、生物碱*经典直流极谱的缺点经典直流极谱的缺点 (1)1)速度慢速度慢 一般的分析过程需要一般的分析过程需要5 51515分钟。这是由于滴汞周期需要分钟。这是由于滴汞周期需要保持在保持在2 25 5秒，电压扫描速度一般为秒，电压扫描速度一般为5 51515分钟分钟/伏。获得一伏。获得一条极谱曲线一般需要几十滴到一百多滴汞。条极谱曲线一般需要几十滴到一百多滴汞。(2)(2)方法灵敏度较低方法灵敏度较低 检测下限一般在检测下

9、限一般在1010-4-41010-5-5mol/Lmol/L范围内。这主要是受干范围内。这主要是受干扰电流的影响所致。扰电流的影响所致。如何对经典直流极谱法进行改进？如何对经典直流极谱法进行改进？改进的途径？改进的途径？*选择内容选择内容b第一节第一节 极谱分析原理与过程极谱分析原理与过程 principle and process of polarographyb第二节第二节 极谱定性定量方法与应用极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarographyb第三节第三节 现代极谱分析技术现代极谱分

10、析技术 modified polarographic technologyb第四节第四节 溶出伏安分析原理与技术溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry结束结束学习目标学习目标1 1、复述故事，深入理解文章内、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。容，初步把握人物形象。2 2、学会利用文中关键词句分、学会利用文中关键词句分析人物形象。析人物形象。3 3、体会文章所揭示的深刻道、体会文章所揭示的深刻道理。理。故事发生的时间、地点、人物、故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述事件的起因、经过

11、和结果要复述清楚。清楚。看图复述课文内容看图复述课文内容自学指导自学指导(一一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。两个人物的。2、从这个故事中你懂得了什么道理？、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导自学指导(二二)陈尧咨（善射）陈尧咨（善射）卖油翁（善酌）卖油翁（善酌）动作动作神态神态语言语言睨之睨之无他，但手熟尔无他，但手熟尔以我酌油知之以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎汝亦知射乎吾射不亦精乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射

12、尔安敢轻吾射释担而立释担而立但微颔之但微颔之取取置置覆覆酌酌沥沥性格性格:自矜（骄傲）自矜（骄傲）谦虚谦虚对比对比道理道理:熟能生巧熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然忿然笑而遣之笑而遣之笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。事例。2、你认为一个人应该如何看待自己、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？的长处？又如何看待他人的长处？课外延伸课外延伸人外有人，天外有天。人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。自满人十事九空，虚心人万事可成

13、。谦受益，满招损。谦受益，满招损。三人行，必有我师焉。三人行，必有我师焉。择其善者而从之，其不善者而改之。择其善者而从之，其不善者而改之。骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。阱是我们自己亲手挖掘的。老舍老舍尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。屈屈原原 b1 1、正视自己的长处，扬长避短，、正视自己的长处，扬长避短，b2 2、正视自己的缺点，知错能改，、正视自己的缺点，知错能改，b3 3谦虚使人进步，谦虚使人进步，b4 4、人应有一技之长，、人应有一技之长，b5 5、自信是走向成功的第一步，、自信是走向成功的第一步，b6 6强中更有强中手，一山还比一山高，强中更有强中手，一山还比一山高，b7 7艺无止境艺无止境 b8 8、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦训练才能有所收获，取得成效。训练才能有所收获，取得成效。b9 9、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；b1010、智者超然物外、智者超然物外