GB5762-2012石灰石化学分析方法培训班(2013专用).ppt
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1、GB5762-2012石灰石化学分析方法培训班(2013专用)建材用石灰石化学分析方法(建材用石灰石化学分析方法(GB/T 5762-1986)国家标准于)国家标准于1986年首次发布年首次发布并实施,并实施,2000年完成了第一次修订,标准年完成了第一次修订,标准号为号为GB/T 57622000。GB/T 57622012建材用石灰石、生建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法石灰和熟石灰化学分析方法 4.2 4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示质量、体积、滴定度和结果的表示用用“克(克(g g)”表示质量,精确至表示质量,精确至0.0001g0.0001g。滴定管体积。滴定管体积用用“
2、毫升(毫升(mLmL)”表示,读数精确至表示,读数精确至0.01mL0.01mL。滴定度单。滴定度单位用位用“毫克每毫升(毫克每毫升(mg/mLmg/mL)”表示。表示。标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。效数字四位。除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计,氯离子除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计,氯离子分析结果以分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。表示至小数点后二位。主要修订内容说明主要修订内容说明5 5 试剂和材料试剂和材料5.15.1总
3、则总则除另有说明外,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所除另有说明外,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。本标准所列市售浓液体试剂的密度指本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(的密度(),),单位为克每立方厘米(单位为克每立方厘米(g/cm3)。)。在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。的浓酸或浓氨水。主要修订内容说明主要修订内容说明5
4、.38 5.38 电解液电解液 将将6g6g碘化钾(碘化钾(KIKI)和)和6g6g溴化钾(溴化钾(KBrKBr)溶于)溶于300mL300mL水中,水中,加入加入10mL10mL冰乙酸。冰乙酸。5.41 5.41 蔗糖溶液(蔗糖溶液(300g/L300g/L)将将300g300g蔗糖溶于无二氧化碳的水中,用无二氧化碳的水蔗糖溶于无二氧化碳的水中,用无二氧化碳的水稀释至稀释至1000mL1000mL,加入,加入1mL1mL酚酞指示剂溶液(见酚酞指示剂溶液(见5.575.57),用),用氢氧化钠(见氢氧化钠(见5.405.40)中和至微红色,密封保存。)中和至微红色,密封保存。5.70 5.70
5、 滤纸浆滤纸浆 将定量滤纸撕成小块,放入烧杯中,加水浸没,加热将定量滤纸撕成小块,放入烧杯中,加水浸没,加热煮沸并微沸煮沸并微沸10min10min以上,冷却后放入广口瓶中备用。以上,冷却后放入广口瓶中备用。主要修订内容说明主要修订内容说明6.8 高温炉高温炉 隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行计量。可控制器,准确控制炉温,并定期进行计量。可控制650700、800、9501000温度。温度。6.15 库仑积分测硫仪库仑积分测硫仪 由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。由管式高温炉、电解池
6、、磁力搅拌器和库仑积分器组成。6.16 瓷舟瓷舟 长长70 mm80mm,可耐温,可耐温1200。6.17 二氧化碳测定装置(自动光电滴定法)二氧化碳测定装置(自动光电滴定法)6.18 恒温水浴恒温水浴 可恒温可恒温505。6 仪器与设备仪器与设备 7 试样的制备试样的制备试样应具有代表性和均匀性,按试样应具有代表性和均匀性,按GB/T 2007.1GB/T 2007.1方法取样。采方法取样。采用四分法或缩分器将试样缩分至约用四分法或缩分器将试样缩分至约100g100g,石灰石、生石灰、,石灰石、生石灰、粉状熟石灰经粉状熟石灰经150m150m方孔筛筛析,将筛余物经过研磨后使方孔筛筛析,将筛余
7、物经过研磨后使其全部通过孔径为其全部通过孔径为150m150m方孔筛,充分混匀,装入试样瓶方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存。中,密封保存。石灰石试样分析前在石灰石试样分析前在105105110110干燥箱(见干燥箱(见6.76.7)中干燥)中干燥2h2h,盖好试样瓶盖子,放入干燥器(见,盖好试样瓶盖子,放入干燥器(见6.66.6)中冷却至室温,)中冷却至室温,供测定用。供测定用。制备生石灰、熟石灰试样时,应尽可能快速地进行试样制制备生石灰、熟石灰试样时,应尽可能快速地进行试样制备的全过程,密封保存试样,以防止吸潮。分析生石灰、备的全过程,密封保存试样,以防止吸潮。分析生石灰、熟石灰试样
8、前,不用进行试样的干燥。熟石灰试样前,不用进行试样的干燥。7 试样的制备试样的制备8 烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法 8.18.1方法提要方法提要 试样在试样在95095010001000的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳和水分,灼烧所失去的质量即为烧失量。和水分,灼烧所失去的质量即为烧失量。8.28.2分析步骤分析步骤 称取约称取约1g1g试样(试样(m m6 6),精确至),精确至0.0001g0.0001g,置于已灼烧恒,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉(见量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉(见6.86.8)内,从低温开始
9、逐渐升高温度,在内,从低温开始逐渐升高温度,在95095010001000下灼烧下灼烧1h1h或达到恒量,取出坩埚置于干燥器(见或达到恒量,取出坩埚置于干燥器(见6.66.6)中,冷却至室)中,冷却至室温,称量(温,称量(m m7 7)。)。8 烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法 烧失量的质量分数烧失量的质量分数 w wLOILOI 的计算:的计算:w wLOILOI 9 二氧化硅的测定二氧化硅的测定氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法)(基准法)称取约称取约0.6g0.6g试样(试样(m m8 8),分析步骤按),分析步骤按GB/T GB/T 17620081762008第第1111章
10、进行。所得溶液章进行。所得溶液A A供测定三氧供测定三氧化二铁(见化二铁(见10.210.2或或26.226.2)、三氧化二铝(见)、三氧化二铝(见11.211.2、28.228.2或或29.229.2)、氧化钙(见)、氧化钙(见12.212.2)、氧)、氧化镁(见化镁(见31.231.2)、二氧化钛(见)、二氧化钛(见14.214.2)。)。9 二氧化硅的测定二氧化硅的测定氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法)(基准法)操作要点:操作要点:试样的处理:试样的处理:碳酸钠烧结,应预先将固体碳酸钠用玛瑙研钵研细。碳酸钠烧结,应预先将固体碳酸钠用玛瑙研钵研细。碳酸钠的加入量要相对准确。碳酸钠的加入量要
11、相对准确。加入无水碳酸钠后仔细混匀。再将坩埚置于加入无水碳酸钠后仔细混匀。再将坩埚置于95095010001000下灼烧下灼烧10min.10min.如试料烧结不完全,测定结果不稳定。如试料烧结不完全,测定结果不稳定。蒸发温度与时间。应在蒸至糊状后再加氯化铵。蒸发温度与时间。应在蒸至糊状后再加氯化铵。沉淀的洗涤沉淀的洗涤 取下蒸发皿,加入取下蒸发皿,加入10mL10mL20mL 20mL 热盐酸热盐酸(3(397)97),搅拌使可,搅拌使可溶性盐类溶解。用热水洗涤沉淀溶性盐类溶解。用热水洗涤沉淀1010次以上后再检验氯离子。次以上后再检验氯离子。9 二氧化硅的测定二氧化硅的测定氯化铵重量法氯化
12、铵重量法(基准法)(基准法)操作要点:操作要点:沉淀的灼烧沉淀的灼烧 灼烧沉淀前滤纸一定要缓慢灰化完全。有残余炭存在,以灼烧沉淀前滤纸一定要缓慢灰化完全。有残余炭存在,以免高温灼烧时免高温灼烧时SiOSiO2 2转化为碳化硅而使结果偏低。转化为碳化硅而使结果偏低。SiO SiO2 2+3C SiC+2CO+3C SiC+2CO 灼烧二氧化硅沉淀的温度对测定结果的影响:灼烧二氧化硅沉淀的温度对测定结果的影响:试验结果证明在试验结果证明在950950下灼烧二氧化硅沉淀测定结果比下灼烧二氧化硅沉淀测定结果比11751175下偏高:水泥偏高下偏高:水泥偏高0.050.050.10%0.10%,粘土偏高
13、,粘土偏高0.300.300.40%0.40%。在在950950灼烧灼烧1h1h,沉淀主要为,沉淀主要为无定形二氧化硅无定形二氧化硅,吸水性较,吸水性较强。强。在在12001200灼烧灼烧1h1h,沉淀主要为,沉淀主要为 a a方石英晶体方石英晶体。新修订的新修订的GB/T5762:10 10 三氧化二铁的测定三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法(基准法)邻菲罗啉分光光度法(基准法)11 11 三氧化二铝的测定三氧化二铝的测定EDTAEDTA直接滴定铁铝合量(基准法)直接滴定铁铝合量(基准法)方法提要:方法提要:将分取的试样溶液调节将分取的试样溶液调节pHpH值至值至3.03.0,用铵盐抑,用铵
14、盐抑制金属离子的水解,在煮沸下以制金属离子的水解,在煮沸下以EDTAEDTA铜和铜和PANPAN为指示剂,为指示剂,用用EDTAEDTA标准滴定溶液滴定铁、铝合量,扣除三氧化二铁标准滴定溶液滴定铁、铝合量,扣除三氧化二铁的含量。的含量。金属金属氨氨配位体的混合型配和物。配位体的混合型配和物。12 12 氧化钙的测定氧化钙的测定EDTAEDTA滴定法(基准法)滴定法(基准法)13 13 氧化镁的测定氧化镁的测定原子吸收光谱法(基准法)原子吸收光谱法(基准法)新修订的新修订的GB/T5762:14 二氧化钛的测定二氧化钛的测定二安替比林甲烷分光光度法二安替比林甲烷分光光度法 从第从第9 9章溶液章
15、溶液A A或或10.210.2溶液溶液B B中吸取中吸取25.00mL25.00mL溶液,分析步溶液,分析步骤按骤按GB/T 1762008GB/T 1762008第第1616章进行。章进行。15 氧化钾和氧化钠的测定氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法(基准法)火焰光度法(基准法)分析步骤按分析步骤按GB/T 1762008GB/T 1762008第第1717章进行。章进行。16 16 全硫的测定全硫的测定硫酸钡重量法(基准法)硫酸钡重量法(基准法)16.1 16.1 方法提要方法提要 在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过灼烧后,以在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过灼烧后,以硫酸钡形
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