职业接触人群生物监测方法尿中N-甲基甲酰胺的气相色谱法(T-WSJD 19.4—2021).pdf

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1、 ICS 13.100 CCS C 52 团体标准 T/WSJD 19.42021 职业接触人群生物监测方法 尿中 N-甲基甲酰胺的气相色谱法 Biological monitoring of occupational population Determination of N-methylformamide in urine by gas chromatography 2021-09-14 发布 2021-10-01 实施 中国卫生监督协会中国卫生监督协会 发 布 T/WSJD 19.42021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口

2、。本文件起草单位：杭州医学院、杭州市职业病防治院、杭州市萧山区疾病预防控制中心、杭州市上城区疾病预防控制中心。本文件主要起草人：徐承敏、钱亚玲、唐红芳、阮征、王晗、柴剑荣、路艳艳、刘丹华、朱海豹、潘吉、叶海朋、邵吉、李峰、吴昊、焦冬、张海娟、孙思雨、陆龙根、孙川。T/WSJD 19.42021 1 职业接触人群生物监测方法 尿中 N-甲基甲酰胺的气相色谱法 1 范围 本文件规定了尿中N-甲基甲酰胺的测定方法。本文件适用于二甲基甲酰胺职业接触人群尿中N-甲基甲酰胺（NMF）浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是

3、不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法 WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法 3 原理 尿液样品经冷冻、离心、甲醇沉淀蛋白后，用极性毛细管色谱柱分离尿中 N-甲基甲酰胺，经氮磷检测器检测，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。4 仪器设备与耗材 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶，50 mL。4.2 具盖聚乙烯塑料离心管，5 mL、10 mL。4.3 离心机，3000 r/min。4.4 微量注射器，1 L、10 L。4.5 气相色谱仪，具氮磷检测器。5 试剂 5.1 去离子水（

4、18.2M）。5.2 甲醇，色谱纯。5.3 甲醇溶液，体积分数为 80。5.4 N-甲基甲酰胺（NMF），标准物质或色谱纯试剂。5.5 标准贮备溶液：准确称取一定量的 N-甲基甲酰胺，用甲醇溶液稀释并定容到一定体积，配制成标准贮备液；该溶液在 4 条件下可稳定保存 14 d。5.6 标准应用溶液：临用时用甲醇溶液将标准贮备溶液稀释成浓度为 0.50 mg/mL 的标准应用溶液和浓度为 0.02 mg/mL 的标准应用溶液。T/WSJD 19.42021 2 6 样品的采集、运输和保存 依据GBZ/T 295，采集职业接触二甲基甲酰胺劳动者工作班末尿50 mL于具盖聚乙烯塑料瓶中密闭；样品在冷藏

5、条件下运输；样品置于-18条件下可稳定保存 14 d。按照尿液样品采集方法采集去离子水作为样品空白，与样品一起运输和保存。7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a)色谱柱：30 m0.53 mm1.0 m，键合/交联聚乙二醇（PEG）；b)柱温：100，保持 1 min；以 25/min 升温至 170，保持 3 min；以 10/min 升温至 210，保持 3 min；c)进样口温度：250；d)检测器温度：320；e)载气（氮气）流量：6.0 mL/min；f)进样体积：0.2 L；g)氢气的关闭和开启时间：1.0 min 关，2.2 min 开。7.2 标准系列溶液的配制和测定 取6

6、只10 mL容量瓶，准确加入0.00 mL、0.20 mL、1.00 mL的标准应用溶液和0.20 mL、1.00 mL、4.00 mL的标准应用溶液，用甲醇溶液定容，配制成N-甲基甲酰胺浓度为0 g/mL、0.40 g/mL、2.00 g/mL、10.0 g/mL、50.0 g/mL、200.0 g/mL的标准系列溶液；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以保留时间定性，以测得峰面积或峰高与相应的N-甲基甲酰胺的浓度（g/mL）计算线性回归方程。7.3 样品处理 将尿液样品放置在室温解冻后，混匀，取10 mL尿液置于10 mL具塞离心管中，以3000 r/mi

7、n离心10 min，准确量取上清液1.00 mL移至另一5 mL具盖离心管中，加入4.00 mL甲醇溶液，混匀，再以3000 r/min离心10 min，吸出上清液供测定。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得的样品峰面积或峰高后，由线性回归方程得到样品溶液中N-甲基甲酰胺的浓度（g/mL）。若样品中N-甲基甲酰胺浓度超出测定范围，可用甲醇溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.4 样品测定质量控制 采样容器、检测器皿、试剂、样品空白、检测过程质量控制等按照GBZ/T 295的要求进行。7.5 肌酐测定 依据WS/T 97和WS/T 98检测肌酐。8 结果计算与表述 8.1

8、按式（1）计算尿中 N-甲基甲酰胺的浓度 T/WSJD 19.42021 3 50=（1）式中：尿中 N-甲基甲酰胺浓度，单位为毫克每升（mg/L）；0测得样品溶液中 N-甲基甲酰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；5尿前处理的稀释因子。8.2 按式（2）计算尿中 N-甲基甲酰胺肌酐校正值 Cr0=（2）式中：肌酐校正后尿中 N-甲基甲酰胺的浓度，单位为毫克每克肌酐（mg/g Cr）；0尿中 N-甲基甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Cr尿中的肌酐浓度，单位为克每升（g/L）。9 说明 9.1 方法检出限为 0.04 mg/L；最低检出浓度为 0.2 mg/L；方法定量下限为 0.

9、13 g/mL，最低定量浓度为 0.65 mg/L（以取尿 1.0 mL 用甲醇定容至体积 5 mL 计）；测定范围为 0.40 g/mL 200.0 g/mL；相对标准偏差为 0.73.4；加标回收率为 92.0102.5。9.2 若采用微量注射器手动进样，需将最终标准系列和样品溶液用甲醇溶液稀释 5 倍，进样体积调整为 1.0 L。9.3 测定过高浓度样品溶液后，若接着测定低浓度样品溶液，则以甲醇溶液进样数次以清洗色谱系统，直至无干扰峰。9.4 当工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺共存时，接触者的尿中除代谢物 N-甲基甲酰胺外，还有 N-甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺，以及未转化的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，其色谱分离结果见图 1。结果表明 5 种酰胺均不干扰尿中 N-甲基甲酰胺的测定。图1 尿中N-甲基甲酰胺与共存物色谱分离图 _