[精选]制药工艺流程图.pptx
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1、一、工艺流程的设计和选择一、工艺流程的设计和选择一般制药生产过程包括三个阶段一般制药生产过程包括三个阶段:原料原料预处理预处理化学反应化学反应分离纯化分离纯化产品产品制剂制剂药药 生产同一种产品多数情况下可采用多种不同生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,能耗低,同时又完全环
2、保的工艺路线(即可对能耗低,同时又完全环保的工艺路线(即可对各方案进行比较,找到环保生产工艺路线)。各方案进行比较,找到环保生产工艺路线)。1 1、工艺流程设计中的方案比较、工艺流程设计中的方案比较例:混酸硝化苯制备硝基苯例:混酸硝化苯制备硝基苯混酸组成:混酸组成:HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%;苯与混酸中;苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,反应压力:反应压力:0.46MPa;反应;反应温度:温度:130;反;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为性硝基苯和废酸的温度约为120;酸性硝基;酸
3、性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。工段。方案方案1:间接水冷常压浓缩方案:间接水冷常压浓缩方案方案方案2:原料预热闪蒸浓缩方案:原料预热闪蒸浓缩方案方案方案1 1与方案与方案2 2的比较的比较:酸性硝基苯的显热的利用不同酸性硝基苯的显热的利用不同:方案方案1:1:酸性硝基苯酸性硝基苯Q Q放放 Q Q 冷却水冷却水 浪费热量和消耗冷却水浪费热量和消耗冷却水方案方案2:2:设间接换热器酸性硝基苯设间接换热器酸性硝基苯Q Q放放 加热原料苯回收加热原料苯回收Q Q 节省冷却水和加热苯的蒸汽节省冷却水和加热苯的蒸汽 但增加一台换热器但增加一台换热
4、器 废酸浓缩方法不同废酸浓缩方法不同:方案方案1:1:采用常压浓缩采用常压浓缩,消耗大量低压蒸汽消耗大量低压蒸汽方案方案2:2:采用闪蒸浓缩采用闪蒸浓缩,用抽真空降低压力用抽真空降低压力,使使T T水蒸发水蒸发,主要靠废酸本身放出的热蒸发水主要靠废酸本身放出的热蒸发水,节省低压蒸汽节省低压蒸汽 但增加一台真空泵并耗电但增加一台真空泵并耗电 结论结论 从单位能耗为标准从单位能耗为标准,方案方案2 2比方案比方案1 1适宜适宜 2 2、以单元操作或单元反应为中心、以单元操作或单元反应为中心,完善工艺流程完善工艺流程药药品品生生产产过过程程由由一一系系列列单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程
5、所所组组成成。在在工工艺艺流流程程设设计计中中,常常以以单单元元操操作作或或单单元元反反应应为为中中心心,建立与之相适应的工艺流程建立与之相适应的工艺流程例如例如,设计和完善工艺流程时设计和完善工艺流程时:#常常以以单单元元操操作作或或单单元元反反应应为为中中心心,标标明明进进料料和和出出料料的的名名 称、数量、组成和工艺条件称、数量、组成和工艺条件#根根据据单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程的的T T、Q Q效效应应等等,确确定定传传热热设设备和载能介质的技术规格备和载能介质的技术规格#根根据据单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程的的参参数数显显示示和和控控制制方方式式,确
6、定仪表和自动控制方案确定仪表和自动控制方案#根根据据单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程的的燃燃烧烧、爆爆炸炸、毒毒害害情情况况,确定响应的安全、技术措施确定响应的安全、技术措施#根根据据单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程所所产产生生的的污污染染物物,确确定定相相应的污染治理方案应的污染治理方案例例 工业生产中,硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行,工业生产中,硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行,试以搅拌釜为中心,完善硝化混酸配制过程的工艺流试以搅拌釜为中心,完善硝化混酸配制过程的工艺流程程在实验室非常简单在实验室非常简单,将水、硫酸、硝酸将水、硫酸、硝酸 按一定的配比和按一定
7、的配比和程序加入烧杯中程序加入烧杯中,并用玻璃棒搅拌均匀即可并用玻璃棒搅拌均匀即可但工业混酸的配置但工业混酸的配置:首先,配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜首先,配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜其次,混酸配制采用间歇操作,是间歇过程。为保证其次,混酸配制采用间歇操作,是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比,应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐硫酸与硝酸的配比,应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐第三,在工业生产中,要配制一定浓度的混酸,通常第三,在工业生产中,要配制一定浓度的混酸,通常并不加水调节,而是用硝化后回收的废酸来调节并不加水调节,而是用硝化后回收的废酸来调节 还应设置废酸计量罐还应设置废酸计量罐第四第四,
8、要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐 第五,在配制工业混酸时需考虑将硫酸、硝酸和废酸第五,在配制工业混酸时需考虑将硫酸、硝酸和废酸由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送时,则应设由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送时,则应设置相应的送料泵置相应的送料泵 此外,在计量罐和贮罐之间应设置相应的溢流管此外,在计量罐和贮罐之间应设置相应的溢流管 第六,为了贮存配制好的硝化混酸,应设置相应的混第六,为了贮存配制好的硝化混酸,应设置相应的混酸贮罐酸贮罐最后设计出工业混酸配制过程的工艺流程如图所示最后设计出工业混酸配制过程的工艺流程如图所示图图 混酸配制过程的工艺流程示意图混酸
9、配制过程的工艺流程示意图例例 在合成抗菌药诺氟沙星的生产中,以对氯硝基苯为在合成抗菌药诺氟沙星的生产中,以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为反应拟在间歇釜式反应器中进行,试以反应器为中心,反应拟在间歇釜式反应器中进行,试以反应器为中心,完善反应过程的工艺流程完善反应过程的工艺流程 对氯硝基苯与氟化钾的反应为固液两相反应对氯硝基苯与氟化钾的反应为固液两相反应,需要带需要带搅拌的釜式反应器搅拌的釜式反应器 T T反反高高,需要加热装置需要加热装置,夹套夹套;又又 T T反反=170-180=170-180加热介质加热介质:中压蒸汽或栽热体中压蒸汽或栽热体(
10、导热油导热油:联笨混合物联笨混合物)TT反高反高,物系中低沸物蒸物系中低沸物蒸发发,既造成浪费又污染环境既造成浪费又污染环境反应器上部设回流冷凝器反应器上部设回流冷凝器,用冷却水冷却用冷却水冷却,回收易挥发组回收易挥发组分分固液非均相反应固液非均相反应,反应液冷反应液冷却后却后,其中的固体应滤除其中的固体应滤除在反在反应器下部设过滤器应器下部设过滤器溶剂等沸点较高溶剂等沸点较高,可采用真空可采用真空过滤过滤图图4-15 4-15 氟化反应过程的工艺流程示意图氟化反应过程的工艺流程示意图3 3、工艺流程设计中应考虑的技术问题、工艺流程设计中应考虑的技术问题 生产方式的选择生产方式的选择 连续生产
11、连续生产产品的生产方式产品的生产方式 间歇生产间歇生产 联合生产方式联合生产方式 提高设备利用率提高设备利用率产产品品的的生生产产过过程程都都是是由由一一系系列列单单元元操操作作或或单单元元反反应应过过程程所所组组成成的的,在在工工艺艺流流程程设设计计中中,保保持持各各单单元元操操作作或或单单元反应设备之间的能力平衡,提高设备利用率,元反应设备之间的能力平衡,提高设备利用率,是设计者必须考虑的技术问题是设计者必须考虑的技术问题其原则如下:其原则如下:1.反应中间产物不易变质时,工艺流程采用反应中间产物不易变质时,工艺流程采用不同生产能力的容器,在两步反应中间增不同生产能力的容器,在两步反应中间
12、增设贮槽,使整个工艺生产连续化;设贮槽,使整个工艺生产连续化;2.反应中间产物易变质时,工艺流程采用相反应中间产物易变质时,工艺流程采用相同生产能力的容器,实行生产周期长的多同生产能力的容器,实行生产周期长的多釜生产,生产周期短的少釜生产的原则;釜生产,生产周期短的少釜生产的原则;物料的回收与利用物料的回收与利用 在工艺流程设计中,充分考虑物料的回收与再利用,在工艺流程设计中,充分考虑物料的回收与再利用,以降低原辅材料消耗,提高产品收率,是降低产品成本的以降低原辅材料消耗,提高产品收率,是降低产品成本的重要措施。重要措施。例例1:混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯:混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸组
13、成:混酸组成:HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%;氯苯与混酸中;氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,硝化温度:,硝化温度:80;硝化时间:;硝化时间:3h;硝化废酸;硝化废酸中含硝酸中含硝酸1.6%,含混合硝基氯苯为获得混合,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的硝基氯苯量的1%。反应特点:氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应特点:氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸及未完全反应的硝酸;同时,废酸中含有大量;同时,废酸中含有大量不参加反应的不参加反应的H2SO4;如何充分利用
14、未反应的;如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决是决定合成工艺的关键。定合成工艺的关键。方案方案1:硝化分层方案:硝化分层方案方案方案2:硝化分离萃取方案:硝化分离萃取方案既回收既回收了硝化了硝化废酸中废酸中未反应未反应的硝酸,的硝酸,又提高又提高了硝基了硝基氯苯的氯苯的收率。收率。方案方案3:硝化分离萃取浓缩方案:硝化分离萃取浓缩方案浓缩工序浓缩工序 用回收的硫酸配制硝化混酸,从而大大降低了硫酸的单耗。用回收的硫酸配制硝化混酸,从而大大降低了硫酸的单耗。又如,又如,许多药物合成反应不能进行得十分完全,且大许多药物合成反应不能进行得十分完
15、全,且大多存在副反应,产物也不能从反应混合物中完全分多存在副反应,产物也不能从反应混合物中完全分离出来,故分离母液中常含有一定数量的未反应原离出来,故分离母液中常含有一定数量的未反应原料、副产物和产物。料、副产物和产物。在这些药物的工艺流程设计中,若能实现反应母液在这些药物的工艺流程设计中,若能实现反应母液的循环套用或经适当处理后套用,则不仅能降低原的循环套用或经适当处理后套用,则不仅能降低原辅材料消耗,提高产品收率,而且能减少环境污染。辅材料消耗,提高产品收率,而且能减少环境污染。再如,再如,在药品生产中经常使用各种有机溶剂,在工艺在药品生产中经常使用各种有机溶剂,在工艺流程设计时应充分考虑
16、这些溶剂的回收与套用。流程设计时应充分考虑这些溶剂的回收与套用。若设计得当,则可构成溶剂的闭路循环,既降低了若设计得当,则可构成溶剂的闭路循环,既降低了溶剂单耗,又减少了环境污染。溶剂单耗,又减少了环境污染。能量的回收与利用能量的回收与利用 在工艺流程设计中,充分考虑能量的回收与利用,以提在工艺流程设计中,充分考虑能量的回收与利用,以提高能量利用率,降低能量单耗,是降低产品成本的又一重高能量利用率,降低能量单耗,是降低产品成本的又一重要措施。要措施。如如,在硝化混酸配制的工艺流程中在硝化混酸配制的工艺流程中,为减少输送物料能耗为减少输送物料能耗,可将计量罐布置在最上层可将计量罐布置在最上层,搅
17、拌釜居中搅拌釜居中,贮罐布置在底层。贮罐布置在底层。当硫酸、硝酸和废酸由泵输送至相应的计量罐后当硫酸、硝酸和废酸由泵输送至相应的计量罐后,可借助可借助重力流入搅拌釜重力流入搅拌釜,配制好的混酸再借助重力流入混酸贮罐。配制好的混酸再借助重力流入混酸贮罐。又如,又如,在混酸硝化苯制备硝基苯的工艺流程设计中,用原在混酸硝化苯制备硝基苯的工艺流程设计中,用原料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯,以及用闪蒸浓缩代替常料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯,以及用闪蒸浓缩代替常压浓缩都是为了回收物料的余热,以达到降低能耗和产品压浓缩都是为了回收物料的余热,以达到降低能耗和产品成本的目的。成本的目的。安全技术措施安全技术措施
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