苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析讲义.pptx

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1、苯和甲苯的气相色谱定性与苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析定量分析重现19031903年年俄罗斯植物学家俄罗斯植物学家TsweetTsweet茨维特茨维特石油醚色谱色：颜色谱：图谱创建SCNU色谱分析法的特点色谱分析法的特点 Characteristics of Chromatographic Analysis集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和高灵敏度的分析方法高灵敏度的分析方法SeparationConcentrationDetectionHigh SelectivityHigh SensitivityHigh Automatizati

2、onSCNU两相分配固定液固定液载气载气迁移迁移平衡平衡固定液固定液载气载气有些成分与固定液有些成分与固定液“关系密切关系密切”“关系密切关系密切”，留，留下下输了比赛输了比赛固定液固定液载气载气各成分在固定液中各成分在固定液中 溶解溶解解析平衡解析平衡分离原理分离原理溶溶解度解度(2相分配相分配)不同不同分配系数分配系数: 固固S流流M两相浓度之比两相浓度之比MSccK SCNU色谱图：色谱图：图形图形结果（结果（Chromatogram）色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。时

3、间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。 色谱峰色谱峰保留时间（分）保留时间（分）基线基线峰高峰高峰宽峰宽响应值响应值SCNU分类流流动动相相气气相相色色谱谱液液相相色色谱谱气体气体液体液体超临界超临界填充柱色谱填充柱色谱毛细管色谱毛细管色谱分配色谱分配色谱离子色谱离子色谱排阻等等等排阻等等等SCNU气相色谱法分类气相色谱法分类SCNU气相色谱基本结构气相色谱基本结构SCNU进样系统进样系统SCNU原理图原理图(不分流状态不分流状态)毛细管色谱柱分流/不分流进样原理(不分流状态) Purge on 状态 * 只有在进样后4060 秒 时间内处于本状态载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml

4、/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图1经稳压后载气入口稳流阀毛细管色谱柱分流毛细管色谱柱分流/不不分流进样原理分流进样原理(不分流不分流状态状态)SCNU原理图（分流状态）原理图（分流状态）经稳压后载气入口稳流阀三通管二位三通电磁阀针型阀隔垫清扫输出0.5-5ml / 分钟 分流输出根据分流比调节毛细管色谱柱毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态) SCNU分离系统分离系统SCNU分离系统分离系统SCNU控温系统控温系统SCNU检测系统检测系统SCNU气相色谱检测器气相色谱检测器SCNU火焰离子化检测器（火焰离子化检测器（FID）SC

5、NUFID特点特点SCNU2. 装置装置主要部件是离子室主要部件是离子室SCNU工作原理工作原理SCNUGCGC 仪器名称仪器名称 可测定物质可测定物质 灵敏度灵敏度 稳定性稳定性 线性线性 鉴定能力鉴定能力 GC-MS GC-MS 挥发性有机物质挥发性有机物质 Scan :0.1Scan :0.1ng 好好 10104 4 -10 -106 6 保留时间与质谱保留时间与质谱 SIM : 10 SIM : 10 fg ( ( 质量信息质量信息) GC-FID 挥发性有机物质 10pg 好 106 仅限保留时间仅限保留时间 GC-ECD 具有卤化物等 1ng-1pg 尚可 103 -104 敏感

6、物质与保留 吸电子基的物质 时间GC-FPD 含S,P物质 S: 1ng 好 S: 103 敏感物质与保留 P: 10pg P: 105 时间GC-NPD 含N,P 物质 10pg 尚可 104 敏感物质与保留 时间SCNU评价GC方法的标准问题：什么样的分离结果是好的？分离度？灵敏度？问题：什么样的分离结果是好的？分离度？灵敏度？SCNU什么是色谱的分离度)(211212WWVVRSCNUSCNU定性分析定性分析SCNU利用保留值经验规律定性利用保留值经验规律定性SCNU(2)沸点规律沸点规律相同碳数的其它异构体相同碳数的其它异构体SCNU常用的定量方法常用的定量方法SCNU峰面积百分比法定

7、量峰面积百分比法定量%100%iAiACSCNU外标法定量外标法定量 (一一)SCNU外标法定量（二）外标法定量（二）0.000.050.100.150.200.250.300.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.506.006.507.00Minutes0.000.050.100.150.200.250.300.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.506.006.507.00Minutes0.000.050.100.150.200.250.300.000.501.001.502.002.5

8、03.003.504.004.505.005.506.006.507.00Minutes05010015020025001,0002,0003,0004,0005,000样品浓度响应值峰面积()标准曲线SCNU外标法定量（三）外标法定量（三）iXiiiXARFCXRXCRFii样品响应值未知组分的浓度标样响应值标样浓度校正因子)()()()(SCNU内标法定量（一）内标法定量（一）SCNU内标法定量（二）内标法定量（二）0.000.200.400.600.801.001.201.401.601.802.002.503.003.504.004.505.005.506.00voltsMinutesM ethylParabenEthylParabenPropylParabenButylParaben05010015020025001020304050样品浓度标样峰面积内标样峰面积标准曲线SCNU内标法定量（三）内标法定量（三）.)()()()().(siiXiiiXAARFCXCXRSIRRFii内标峰面积样品峰面积未知组分的浓度标样浓度标样响应值内标样响应值校正因子SCNU内标法定量（四）内标法定量（四）SCNU可接收的检测范围可接收的检测范围最低浓度标样最高浓度标样所希望的检测范围线性问题灵敏度问题检测器响应样品浓度SCNU定量校正曲线定量校正曲线SCNU谢谢 谢！谢！SCNU