高三化学一轮复习 高考真题---实验试题.docx

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1、化学实验专题复习姓名 班级 1.(2019全国1卷)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。（2）步骤需要加热的目的是 ，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号）。（3） 步骤中选用足量的H2O2，理由是 。分批加入H2O2，同时为了 _，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品

2、所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。2.(2019全国2卷)咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为104，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验

3、时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 _，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。3.(2019全国3

4、卷)乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72 -74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得

5、白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 加热。（填标号）A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有 （填标号），不需使用的 （填名称）。（3）中需使用冷水，目的是 。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为 。（6）本实验的产率是 %。4. (2019北京卷)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a molL1 KBrO3标准溶液；取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；向所得溶液中加

6、入V2 mL废水；向中加入过量KI；用b molL1 Na2S2O3标准溶液滴定中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。已知：I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色（1）中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。（2）中发生反应的离子方程式是 。（3）中发生反应的化学方程式是 。（4）中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是 。（5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是 。（6）中滴定至终点的现象是 。（7）废水中苯酚的含量

7、为 _ gL1（苯酚摩尔质量：94 gmol 1）。（8）由于Br2具有 性质，中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。5.(2019北京卷)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。试剂a是 。（2） 对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为 、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式： 。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，

8、剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。（3）根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。实验三：探究SO42-的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 ：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由： 。实验三的结论： 。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是

9、 。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。（6）根据上述实验所得结论： 。6.(2019天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。a浓硫酸易使原料碳化并产生b污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为 。（3

10、）操作2用到的玻璃仪器是 。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的bmol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化7.(2019江苏卷)丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为1

11、03105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的

12、原因是 。8.(2018全国1卷)醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题： （1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ，仪器a的名称是 。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 。同时c中有气体产生，该气体的作用是 。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因

13、是 ；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点 。9. (2018全国2卷)K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为 。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是 。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红

14、色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是： 。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。10.(2018全国3卷)硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，

15、M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液 ，有刺激性气体产生静置， （2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的 中，加蒸馏水至 。滴定：取

16、0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+ = 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 = S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 ，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为 %（保留1位小数）。11.(2018北京卷)实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2

17、FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是 （锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有 。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。由方案中溶

18、液变红可知a中含有 离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由 产生（用方程式表示）。方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是 。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2 FeO42（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和FeO42的氧化性强弱关系相反，原因是 。资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42MnO4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeO42MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案： 。12.(2018江苏卷)以Cl2、NaOH、(NH2

19、)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl2+2OHClO+Cl+H2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。（1）步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为 ；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是 。（2）步骤合成N2H4H2O的装置如题19图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ；使用冷凝管的目的是 。（3）步

20、骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、随pH的分布如题19图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图3所示）。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为 。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。13. (2018海南卷) 铜是人类发现最早并广泛使用的一种金属。回答下列问题：（1）实验室使用稀硫酸和H202溶解铜片，该反应的化学方程式为 （2）电子工业使用FeCl3溶液刻蚀印刷电路板铜箔，写出该过程的离子方程式 配制的FeCl3溶液应保持 (

21、填“酸性”“碱性”或“中性”)，原因是 （3）溶液中Cu2+的浓度可采用碘量法测得： 2Cu2+5I-=2CuI+I3-I3-+2S2032-= S4062- +3I-反应中的氧化剂为 。现取20.00 mL含Cu2+的溶液，加入足量的KI充分反应后，用0.1OOOmol L-1的Na2S20,标准溶液滴定至终点，消耗Na2S203溶液25.00 mL,此溶液中Cu2+的浓度为 mol L-114. (2017全国1卷)凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H

22、3BO3； NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是 。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 ；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是 。e中主要反应的离子方程式为 ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。（5）取某甘氨酸（C2H5N

23、O2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度 %。15.(2017全国2卷)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化，滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32+I2=2I+ S4O62）。回答下列

24、问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”）16.(2017全国3卷)绿矾是含有一

25、定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： 、 。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是 。将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓

26、缓通入N2e.称量A f.冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= （列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为 （填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 。a品红bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 17.(2017北京卷)某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究

27、过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸银溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。（1）检验产物取少量黑色固体，洗涤后， （填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是 （用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色

28、沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN） 对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于 （用离子方程式表示），可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据 现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。 下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的 溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静

29、置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。实验：装置如图。其中甲溶液是 ，操作及现象是 。（3）根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3+浓度变化的原因： 。18.(2017天津卷)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形

30、瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是 。

31、（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I-)= molL-1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。（7）判断下列操作对c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。19.(2017江苏卷)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36 gcm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇

32、及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和 。 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,

33、目的是 。 （5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡, ， 静置,分液。 20.(2016全国1卷)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的 ，反应的化学方程式为 。预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置 (按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入

34、NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中Y管中 反应的化学方程式 将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2 21.(2016全国2卷)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液。在FeCl2液中需加入少量铁属，其目的是 。（2）甲组同学取2mlFeCl2溶液加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离

35、子方程式为 。（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5ml煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 。（4）丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；第二只试管中加入1滴K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀：第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是 （填离子符号）；实验和说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有 （填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为 。（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为 ；一段时间后溶液中有气泡出现，并放