无机非金属材料测试方法.pptx
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1、会计学1无机非金属材料测试方法无机非金属材料测试方法5 5 5 5晶体对晶体对晶体对晶体对X X射线的散射有哪两类?射线的散射有哪两类?射线的散射有哪两类?射线的散射有哪两类?X X X X射线衍射用射线衍射用射线衍射用射线衍射用的是哪一类?什么方向是晶体对的是哪一类?什么方向是晶体对的是哪一类?什么方向是晶体对的是哪一类?什么方向是晶体对X X射线的衍射方射线的衍射方射线的衍射方射线的衍射方向?向?向?向?答:晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。X射线衍射用的是相干散射。晶体对X射线的衍射方向是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。第1页/共39页6.6.6.6.布拉格方程的表达式、阐
2、明的问题以及布拉格方程的表达式、阐明的问题以及布拉格方程的表达式、阐明的问题以及布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题?所讨论的问题?所讨论的问题?所讨论的问题?答:布拉格方程有两种表达答:布拉格方程有两种表达 1)1)普通形式:普通形式:2dsin=n2dsin=n 2)2)标准形式:标准形式:2d2dhklhklsin=sin=布布拉拉格格方方程程阐阐明明的的问问题题:仅仅当当射射向向相相邻邻原原子子面面上上的的入入射射光光程程差差为为波波长长的的整整数数倍倍时时,相相邻邻面面的的反反射射波波才才能能干干涉涉加加强强形形成成衍衍射射线线,产产生生衍射。衍射。布拉格方程所讨论的问题:
3、布拉格方程所讨论的问题:1 1)一一组组晶晶面面(、d d定定)只只能能在在有有限限几几个个方方向向“反射反射”X X射线,且满足面间距射线,且满足面间距/2/2时时 2 2)由由d dhklhkl=d/n,=d/n,说说明明面面网网间间距距为为d dhklhkl的的面面网网的的n n级级衍射看成面网间距为衍射看成面网间距为d/nd/n的面网的一级衍射。的面网的一级衍射。第2页/共39页7.X7.X射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?答答:由由于于X射射线线衍衍射射线线束
4、束的的相相对对积积分分强强度度为为I相相对对=F2P()e-2MA(),由由式式知知相相对对积积分分强强度度与与结结构构因因子子F F,重重复复因因子子P P,角角因因子子(),温度温度因子因子e-2M,及吸收,及吸收因子因子A()有关。有关。第3页/共39页8.8.8.8.带心点阵带心点阵带心点阵带心点阵X X射线衍射系统消光规律?射线衍射系统消光规律?射线衍射系统消光规律?射线衍射系统消光规律?答:体心点阵:当h+k+l=2n+1时,产生消光 底心点阵:当h+k=2n+1时,产生消光 面心点阵:当h、k、l奇偶混杂时,产生消光第4页/共39页11.11.11.11.粉晶粉晶粉晶粉晶X X
5、X X射线衍射卡片(射线衍射卡片(射线衍射卡片(射线衍射卡片(JCPDSJCPDSJCPDSJCPDS或或或或PDFPDFPDFPDF卡片)检索手册的基本类型有哪卡片)检索手册的基本类型有哪卡片)检索手册的基本类型有哪卡片)检索手册的基本类型有哪几种?每种手册的编排特点是什么几种?每种手册的编排特点是什么几种?每种手册的编排特点是什么几种?每种手册的编排特点是什么?答:答:类型类型 编排特点编排特点字母索引字母索引 按物质英文名称的字母顺序按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引哈那瓦尔特索引 8 8条强线条强线d d值按相对强度递减顺序排列值按相对强度递减顺序排列芬克索引芬克索引 8 8条强线
6、以条强线以d d值递减顺序排列值递减顺序排列 第5页/共39页13.13.13.13.对一张混合物相的对一张混合物相的对一张混合物相的对一张混合物相的X X X X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?优先考虑哪些衍射线?为什么?题?优先考虑哪些衍射线?为什么?题?优先考虑哪些衍射线?为什么?题?优先考虑哪些衍射线?为什么?答:应注意的问题是答:应注意的问题是(1 1)d d值值比比I/II/I1 1更更为为重重要要,比比对对的的d d值值必必须须相相当当符符合,一般只
7、能在小数点后第二位有分歧;合,一般只能在小数点后第二位有分歧;(2 2)重重视视小小角角度度区区域域的的衍衍射射线线,即即低低角角度度的的d d值值比比高角度的高角度的d d值更重要;值更重要;(3 3)强线比弱线重要;)强线比弱线重要;(4 4)特征线(即不与其它线重叠的线)重要;)特征线(即不与其它线重叠的线)重要;(5 5)结合其它信息,如成份、热处理过程等等;)结合其它信息,如成份、热处理过程等等;(6 6)借助其它分析测试方法共同表征。)借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。第6页/共39页15151515电
8、子束与物质相互作用可以获得哪些信息?电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?答:可以获得以下七种信息:(1)透射电子 (2)二次电子 (3)背散射电子 (4)特征X射线(5)阴极荧光 (6)俄歇电子 (7)吸收电子第7页/共39页17.17.17.17.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什么?么?么?么?答:透射电子显微镜的电子显微图像
9、包括振幅衬度和相位衬度。答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。(1 1 1 1)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。(2 2 2 2)振振振振幅幅幅幅衬衬衬衬度度度度:a a a a、质质质质厚厚厚厚衬衬衬衬度度度度,非非非非晶晶晶晶试试试试样样样样中中中中各各各各部部部部分分分分厚厚厚厚度度度度和和和和密密密密度度度度差差差差别别别别导
10、导导导致致致致对对对对入入入入射射射射电电电电子子子子的的的的散散散散射射射射程程程程度度度度不不不不同同同同引引引引起起起起的的的的:b b b b、衍衍衍衍射射射射衬衬衬衬度度度度,晶晶晶晶体体体体薄薄薄薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。第8页/共39页19191919散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什
11、么?答答:散散射射衬衬度度也也称称为为质质厚厚衬衬度度,它它是是指指穿穿过过样样品品且且散散射射角角度度小小的的那那些些电电子子即即弹弹性性散散射射所所形形成成的的衬衬度度,散散射射衬衬度度与与样样品品的的密密度度、原原子子序序数数、厚厚度度等等因因素素有有关关,这这种种图图像像主主要要用用来来观观察察非非晶晶试试样样和和复复形形膜膜样样品品所所成成图图像。像。第9页/共39页20202020散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗,为什散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗,为什散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗,为什散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗,为什么?么?么?
12、么?答答:由由于于散散射射衬衬度度即即质质厚厚衬衬度度与与试试样样的的密密度度、原原子子序序数数及及试试样样厚厚度度有有关关,对对于于同同一一物物质质的的试试样样、原原子子序序数数相相同同,试试样样厚厚的的地地方方,散散射射电电子子穿穿过过样样品品所所走走的的路路程程长长,散散射射损损失失能能量量大大,散散射射角角大大,图图像像就就较较暗暗,试试样样密密度度大大的的地地方方,入入射射电电子子与与样样品品内内电电子子或或原原子子核核碰碰撞撞的的几几率率大大、次次数数多多,散散射射损损失失能能量量大大,散散射射角角亦亦大大,图图像像就就比比较暗。较暗。所以,散射衬度像上的试样厚、密度大的地方图像显
13、得暗。所以,散射衬度像上的试样厚、密度大的地方图像显得暗。第10页/共39页21212121衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么?衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么?衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么?衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么?答答:衍衍射射衬衬度度是是由由晶晶体体薄薄膜膜内内各各部部分分满满 足足衍衍射射条条件件的的程程度度不不同同而而形形成成的的衬衬度度。根根据据衍衍射射衬衬度度原原理理形形成成的的电电子子图图像像称称为为衍衍射射衬衬度度像像,利利用用这这种种图图像像可可观观察察晶晶体体缺缺陷陷,如如位错、层错等。位错
14、、层错等。第11页/共39页22.22.22.22.何谓明场象?何谓暗场象?何谓明场象?何谓暗场象?何谓明场象?何谓暗场象?何谓明场象?何谓暗场象?答答:用用物物镜镜光光栏栏挡挡去去衍衍射射束束,让让透透射射束束成成像像,有有衍衍射射的的为为暗暗象象,无无衍衍射射的的为为明明象象,这这样样形成的为明场象;形成的为明场象;暗暗场场像像指指用用物物镜镜光光栏栏挡挡去去透透射射束束及及其其余余衍衍射射束束,让让一一束束强强衍衍射射束束成成像像,则则无无衍衍射射的为暗像,有衍射的为明像。的为暗像,有衍射的为明像。第12页/共39页24242424何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?
15、何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?答答答答:二二二二次次次次电电电电子子子子是是是是指指指指在在在在入入入入射射射射电电电电子子子子作作作作用用用用下下下下被被被被轰轰轰轰击击击击出出出出来来来来并并并并离离离离开开开开样样样样品品品品表表表表面面面面的的的的原原原原子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:子的核外电子,
16、二次电子的衬度与两个因素有关:子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:(1 1 1 1)入入入入射射射射电电电电子子子子的的的的能能能能量量量量,入入入入射射射射电电电电子子子子能能能能量量量量在在在在2-3KW2-3KW2-3KW2-3KW时时时时,二二二二次次次次电电电电子子子子发发发发射射射射系系系系数数数数达到最大,衬度明显达到最大,衬度明显达到最大,衬度明显达到最大,衬度明显(2 2 2 2)入入入入 射射射射 电电电电 子子子子 束束束束 在在在在 试试试试 样样样样 表表表表 面面面面 的的的的 倾倾倾倾 斜斜斜斜 角角角角 度度度度,因因因因 为为为为()=0 0 0 0/
17、cos,/cos,/cos,/cos,0 0 0 0为为为为=0=0=0=0 时时时时的的的的二二二二次次次次电电电电子子子子系系系系数数数数,当当当当倾倾倾倾斜斜斜斜角角角角度度度度增增增增加加加加时时时时,二二二二次次次次电电电电子子子子发发发发射射射射系系系系数数数数增增增增大大大大,衬衬衬衬度度度度也也也也明明明明显显显显,二二二二次次次次电电电电子子子子像像像像也也也也最最最最适宜观察试样的表面形貌。适宜观察试样的表面形貌。适宜观察试样的表面形貌。适宜观察试样的表面形貌。第13页/共39页25.25.25.25.何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?何谓背散射电子?
18、扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?为什么?最适宜观察什么?答答:背背散散射射电电子子是是指指入入射射电电子子与与试试样样的的相相互互作作用用经经多多次次散散射射后后,重重新新逸逸出出试试样样表表面面的的电电子子,背背散散射射电电子子衬衬度度与与试试样样的的形形貌貌及及成成分分有有关关,因因为为背背散散射射电电子子的的产产额额随随试试样样原原子子序序数数的的增增大大而而增增大大,其其来来自自试试样样表表面面几
19、几百百纳纳米米的的深深度度范范围围,背背散散射射电电子子衬衬度度最最适适宜宜观观察察试试样样的的平均原子序数兼形貌。平均原子序数兼形貌。第14页/共39页26262626扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高?扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高?扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高?扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高?答:(1)二次电子来自试样表面很浅的深度,信息束斑小,分辩率高,背散射电子是来自试样表面较深的范围,信息束斑大,分辨率小。(2)二次电子像无影像,背散射电子像是有影像的,因此,二次电子像分辨率高。第15页/共39页
20、27272727电子探针电子探针电子探针电子探针X X X X射线显微分析有哪两大类?具体的分析方法有哪些?射线显微分析有哪两大类?具体的分析方法有哪些?射线显微分析有哪两大类?具体的分析方法有哪些?射线显微分析有哪两大类?具体的分析方法有哪些?答:可分为波谱分析和能谱分析两大类答:可分为波谱分析和能谱分析两大类 具具体体的的分分析析方方法法有有定定点点定定性性分分析析,定定点点定量分析,线扫描分析和面扫描分析。定量分析,线扫描分析和面扫描分析。第16页/共39页32.32.32.32.差热分析(差热分析(差热分析(差热分析(DTADTADTADTA)的定义是什么?这种分析技术有何用?)的定义
21、是什么?这种分析技术有何用?)的定义是什么?这种分析技术有何用?)的定义是什么?这种分析技术有何用?答:差热分析(DTA)是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法,差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建,以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象,并借以判断物质的组成和反应机理。第17页/共39页35.35.35.35.差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么差热曲线峰
22、谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么?优先考虑什么?优先考虑什么?优先考虑什么?优先考虑什么?答:差热曲线峰谷即表示吸放热过程,产生的原因可能发生了以下物理化学变化:放热:熔融、化合反应、重结晶、氧化反应、燃烧吸热:脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。第18页/共39页鉴鉴定定物物质质的的依依据据是是:峰峰位位置置所所对对应应的的温温度度尤尤其其是是外外延延起起始始温温度度是是鉴鉴别别物物质质及及其其变变化化的的定定性性依依据据,峰峰面面积积是是反反映映热热效效应应总总热热量量,是是定定量量计计算算热热效效应应的的依依据据,峰峰的的形形状状则则可
23、可求求得得热热效效应应的的动动力力学学参参数数;试试样样在在升升温温或或降降温温过过程程中中的的物物理理化化学学变变化化是是试试样样本本身身的的热热特特性性,相相对对应应差差热热曲曲线线也也具具有有其其本本身身特特性性,借借此此可可以以判判定定物质的组成及反应机理。物质的组成及反应机理。优优先先考考虑虑的的是是峰峰位位置置及及峰峰面面积积,根根据据峰峰位位置置定定性性鉴鉴别别物物质质,测测出出反反应应峰峰的的面面积积可可求求出出HH,从从而确定反应物质的名称及含量而确定反应物质的名称及含量第19页/共39页36.36.36.36.差示扫描量热分析(差示扫描量热分析(差示扫描量热分析(差示扫描量
24、热分析(DSCDSCDSCDSC)的定义是什)的定义是什)的定义是什)的定义是什么?与么?与么?与么?与DTADTADTADTA有何异同?有何异同?有何异同?有何异同?答答:差差示示扫扫描描量量热热分分析析是是把把试试样样和和参参比比物物的的温温度度差差保保持持为为零零时时,所所需需要要的的能能量量对对温温度度或或时时间间关关系系的的一一种种技技术。术。DSCDSC与与DTADTA相相似似,所所不不同同的的是是试试样样和和参参比比物物的的容容器器下下设设置置了了一一组组补补偿偿加加热热丝丝,试试样样的的热热量量变变化化由由输输入入电电功功率率来来补补偿偿,在在DSCDSC中中由由于于与与参参比
25、比物物无无温温差差,无无热热传传递递,因此,因此,DSCDSC损失低,可定量分析。损失低,可定量分析。DSCDSC与与DTADTA相相比比,两两者者的的共共同同点点为为:两两者者都都是是通通过过加加热热过过程程所所产产生生的的热热效效应应来来分分析析试试样样的的物物理理化化学学变变化化,曲曲线线形形貌貌和和分分析析方方法法类类似似,不不同同点点为为:1 1)DTADTA测测的的是是温温度度差差,DSCDSC测测量量的的是是能能量量差差(功功率率差差或或热热流流差差)2 2)DTADTA测测量量的的温温度度比比DSCDSC更更高高,DSCDSC测测量量的的精精度度比比DTADTA更高。更高。第2
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