第9章 分析过程精选PPT.ppt

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1、第9章分析过程第1页，本讲稿共21页1.物质分析的一般思考物质分析的一般思考2.试样的制备试样的制备 样品的采集与保存样品的采集与保存 分解与预处理分解与预处理3.复杂体系物质的分析复杂体系物质的分析4.两个重要的问题两个重要的问题第2页，本讲稿共21页9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考面对众多的分析方法，如何选择哪种方法面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？1 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息、尽可能多地了解分析对象的基本信息(1)要尽可能多了解物质对象要尽可能多了解物质对象（样品）（样品）性质？性质？性质？性质？元素、分子组成、官能团？元素、分子组成、官能团？基体或基质材料，

2、杂质，浓度多少？基体或基质材料，杂质，浓度多少？基体或基质材料，杂质，浓度多少？基体或基质材料，杂质，浓度多少？(定量定量定量定量)待测组分的估计含量？待测组分的估计含量？待测组分的估计含量？待测组分的估计含量？样品量？样品量？样品量？样品量？珍稀样品？珍稀样品？珍稀样品？珍稀样品？第第9章章 分析过程分析过程第3页，本讲稿共21页1、尽可能多地了解分析对象的基本信息、尽可能多地了解分析对象的基本信息(2)分析要求清楚分析要求清楚(需要解决何种分析问题？需要解决何种分析问题？)定量定量定量定量,定性定性定性定性,结构？结构？结构？结构？整体整体整体整体,微区微区微区微区,表面？表面？表面？表面

3、？(定量分析定量分析定量分析定量分析)要求的准确度？要求的准确度？要求的准确度？要求的准确度？单一组分测定还是多组分分析？单一组分测定还是多组分分析？单一组分测定还是多组分分析？单一组分测定还是多组分分析？(定性分析定性分析定性分析定性分析)所有的组分所有的组分所有的组分所有的组分,指定组分？指定组分？指定组分？指定组分？样品是否可以破坏？样品是否可以破坏？样品是否可以破坏？样品是否可以破坏？是否需要寻求一种连续监测的自动化系统是否需要寻求一种连续监测的自动化系统是否需要寻求一种连续监测的自动化系统是否需要寻求一种连续监测的自动化系统？第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物

4、质分析的一般思考第4页，本讲稿共21页1、尽可能多地了解分析对象的基本信息尽可能多地了解分析对象的基本信息(3)可能提供的条件可能提供的条件 提供参考基准物？提供参考基准物？提供参考基准物？提供参考基准物？提供国家或企业的标准分析方法？提供国家或企业的标准分析方法？提供国家或企业的标准分析方法？提供国家或企业的标准分析方法？送样到实验室送样到实验室送样到实验室送样到实验室,现场现场现场现场,野外进行测定？野外进行测定？野外进行测定？野外进行测定？单批样品单批样品单批样品单批样品,经常性的送样？经常性的送样？经常性的送样？经常性的送样？何种方式报告结果？何种方式报告结果？何种方式报告结果？何种方

5、式报告结果？分析时间允许有多长？分析时间允许有多长？分析时间允许有多长？分析时间允许有多长？分析费用分析费用分析费用分析费用,其他方面的责任或义务其他方面的责任或义务其他方面的责任或义务其他方面的责任或义务 第第9章章 分析过程案分析过程案 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第5页，本讲稿共21页2、抓住主要矛盾，选择适宜方法、抓住主要矛盾，选择适宜方法通过对分析项目要求的分析，理出其主要矛盾通过对分析项目要求的分析，理出其主要矛盾（1）测定物质的组成测定物质的组成 元素定性元素定性元素定性元素定性-原子发射光谱方法原子发射光谱方法原子发射光谱方法原子发射光谱方法;有有有有机机机机物

6、物物物的的的的组组组组成成成成-分分分分离离离离分分分分析析析析的的的的方方方方法法法法和和和和技技技技术术术术(气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱法法法法、液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱法法法法、毛毛毛毛细细细细管管管管电电电电泳泳泳泳，以以以以及及及及它它它它们们们们与与与与质质质质谱谱谱谱等等等等联联联联用用用用方方方方法法法法；或或或或者者者者使使使使用用用用薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱谱谱等等等等化化化化学学学学分分分分离离离离手手手手段段段段，再再再再与与与与红红红红外外外外光光光光谱谱谱谱、紫紫紫紫外外外外光光光光谱谱谱谱、质谱、核磁共振谱相结合。质谱、核磁共振谱相结合。质谱、核

7、磁共振谱相结合。质谱、核磁共振谱相结合。生生生生物物物物分分分分子子子子-高高高高效效效效液液液液相相相相色色色色谱谱谱谱法法法法、毛毛毛毛细细细细管管管管电电电电泳泳泳泳，以以以以及及及及它它它它们的联用技术。们的联用技术。们的联用技术。们的联用技术。第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第6页，本讲稿共21页2、抓住主要矛盾，选择适宜方法抓住主要矛盾，选择适宜方法（2）确定组分的含量确定组分的含量测定常量组分测定常量组分-滴定分析法和重量分析法；滴定分析法和重量分析法；测定微量组分测定微量组分-多采用各种仪器方法；多采用各种仪器方法；测定痕量组分测定痕量

8、组分-预富集，使用高灵敏度预富集，使用高灵敏度滴滴定定分分析析法法和和重重量量分分析析法法测测定定时时所所需需的的被被测测组组分分量量较较多多，测测定定结结果果准准确度高，但测定微量组分有困难；确度高，但测定微量组分有困难；仪仪器器分分析析方方法法测测定定的的灵灵敏敏度度高高，所所需需样样品品量量少少，其其相相对对误误差差较较大大些些，但已能满足微量组分测定对准确度的要求。但已能满足微量组分测定对准确度的要求。第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第7页，本讲稿共21页2、抓住主要矛盾，选择适宜方法抓住主要矛盾，选择适宜方法（3）从样品或组分性质出发从样品或

9、组分性质出发 考考虑虑方方法法与与被被测测样样品品性性质质、组组分分等等之之间间的的匹匹配配，并并思思考考可能采取的实际措施。可能采取的实际措施。如大部分金属离子可与如大部分金属离子可与EDTAEDTA形成稳定的鳌合物形成稳定的鳌合物 某些元素具有多种不同价态某些元素具有多种不同价态 而而碱碱金金属属离离子子特特别别是是NaNa+，根根据据钠钠原原子子结结构构所所决决定定的的电电子子跃跃迁迁时时的的能能量量变变化化，用用原原子子吸吸收收光光谱谱法法、原原子子发发射射光光谱谱法法进进行行测测定定，成成为为分分析析NaNa+的的常常规规手手段。段。某某些些有有机机物物组组分分具具有有大大共共轭轭体

10、体系系，那那么么就就可可以以考考虑虑使使用用荧荧光光法法来来进进行行测量测量。第第9章章 分析过程分析过程第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第8页，本讲稿共21页2、抓住主要矛盾，选择适宜方法抓住主要矛盾，选择适宜方法（4）从共存组分的影响出发从共存组分的影响出发尽量选择干扰少的特效的方法尽量选择干扰少的特效的方法 Cu、Al、Pb、Zn等等共共存存,测测定定Cu，由由于于这这些些离离子子与与EDTA的的络络合合稳稳定定常常数数相相差差不不大大，会会干干扰扰Cu的的测测定定，所所以以采采用用络络合合滴滴定定法法就就比比较较麻麻烦烦，而而若若选选用用碘碘量

11、量法法来来氧氧化化还还原原滴滴定定Cu，这些共存离子就没有明显干扰了。，这些共存离子就没有明显干扰了。用用分分光光光光度度法法分分析析时时，会会发发生生共共存存金金属属离离子子相相互互干干扰扰，采采用用原子吸收光谱法原子吸收光谱法进行测定，这种干扰就会小得多。进行测定，这种干扰就会小得多。第第9章章 分析过程分析过程第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第9页，本讲稿共21页2、抓住主要矛盾，选择适宜方法、抓住主要矛盾，选择适宜方法 折衷折衷 高精密度的测量与速度不能兼顾，需对二种要求作出权衡。高精密度的测量与速度不能兼顾，需对二种要求作出权衡。个人的偏爱或

12、擅长个人的偏爱或擅长 比色法与极谱法，有相似的准确度，而化费的时间和比色法与极谱法，有相似的准确度，而化费的时间和费用又相似，不同的分析人员会作出不同的选择。费用又相似，不同的分析人员会作出不同的选择。第第9章章 分析过程分析过程第第9章章 分析过程分析过程 9-1 物质分析的一般思考物质分析的一般思考第10页，本讲稿共21页9-2 试样的制备试样的制备 样品的采集与保存样品的采集与保存,分解与预处理分解与预处理 采样、试样的制备、测试步骤。采样、试样的制备、测试步骤。分析的结果由最后一步的测试得到，但前分析的结果由最后一步的测试得到，但前面的每一步对结果面的每一步对结果可靠性可靠性都作出了贡

13、献，而且都作出了贡献，而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大程度上影响着分析结果的可靠性程度上影响着分析结果的可靠性。第第9章章 分析过程分析过程第11页，本讲稿共21页1.采集与保存采集与保存(获得样品的获得样品的代表性代表性)注意采样的随机性注意采样的随机性(正确采样的统计学标准正确采样的统计学标准)注意到采样区域、采样

14、点和采样量的合理性。注意到采样区域、采样点和采样量的合理性。(注意注意固固,液液,气的不同气的不同;注意对象的变化因素注意对象的变化因素 如生物样品、如生物样品、大气和河流污染物等大气和河流污染物等)送实验室检测的采样，针对不同的具体样品和测试送实验室检测的采样，针对不同的具体样品和测试项目，应采用不同的方法和手段保存，以保持样本的稳定。项目，应采用不同的方法和手段保存，以保持样本的稳定。第第9章章 分析过程分析过程 9-2 试样的制备试样的制备第12页，本讲稿共21页2.分解与预处理分解与预处理(解决解决适应性适应性问题问题)对样品直接进行分析对样品直接进行分析 只有少数几种分析技术，如原子

15、发射光谱的摄谱法只有少数几种分析技术，如原子发射光谱的摄谱法大多数情况下，对样品进行分解和预处理大多数情况下，对样品进行分解和预处理(制备试样制备试样)。使样品的状态与所使用的分析技术相适应使样品的状态与所使用的分析技术相适应 使试样的浓度与选用方法的最佳浓度范围相适应使试样的浓度与选用方法的最佳浓度范围相适应 气体样品气体样品-冷凝或气相萃取变成液体冷凝或气相萃取变成液体,或凝聚成固体或凝聚成固体 液体样品液体样品-蒸发成气态，或沉淀、冻干、溶剂蒸发成固体蒸发成气态，或沉淀、冻干、溶剂蒸发成固体 固体样品固体样品-蒸发转变成气体，或溶解、消化成液体蒸发转变成气体，或溶解、消化成液体 第第9章

16、章 分析过程分析过程 9-2 试样的制备试样的制备第13页，本讲稿共21页2.分解与预处理分解与预处理(解决解决适应性适应性问题问题)注注意意:预预处处理理的的重重要要任任务务-防防止止干干扰扰，提提高高灵灵敏敏度度。(不不同同的样品、不同的分析目的，预处理的方式、方法都不相同的样品、不同的分析目的，预处理的方式、方法都不相同)掩蔽是防止干扰、提高方法选择性的常用办法掩蔽是防止干扰、提高方法选择性的常用办法 分离是防止组分干扰的有力手段分离是防止组分干扰的有力手段 组分与样品母体组分与样品母体(基体基体)的分离的分离 组分与干扰物的分离组分与干扰物的分离 待分析物的浓缩或富集待分析物的浓缩或富

17、集第第9章章 分析过程分析过程 9-2 试样的制备试样的制备第14页，本讲稿共21页9-3 复杂体系物质的分析复杂体系物质的分析剖析剖析(1)(1)样品的来源及其用途有足够的了解。样品的来源及其用途有足够的了解。(2)(2)无无机机物物的的元元素素分分析析可可以以通通过过发发射射光光谱谱或或质质谱谱分分析析方方法法。存在形式用离子特征反应加以确定。存在形式用离子特征反应加以确定。(3)(3)有有机机物物的的鉴鉴定定(A)(A)样样品品进进行行物物理理状状态态、常常数数测测定定，并并作作元元素素定定性性分分析析 ;(B);(B)根根据据样样品品在在某某些些溶溶剂剂中中的的溶溶解解行行为为进进行行

18、分分组组,利利用用有有机机官官能能团团反反应应推推测测可可能能存存在在的的化化合合物物类类型型，再再选选择择合合适适的的分分离离方方法法;或或用用现现代代分分离离分分析析技技术术确确定定化化合合物物，进行定量分析。进行定量分析。注意注意:待剖析物既含有无机物、又含有有机物。分析这两类物质并待剖析物既含有无机物、又含有有机物。分析这两类物质并没有一个严格地分离分析步骤。但进行一些系统的预备性试验，没有一个严格地分离分析步骤。但进行一些系统的预备性试验，有助于逐步缩小探索组成所属类型的范围，选择适当的分离分析有助于逐步缩小探索组成所属类型的范围，选择适当的分离分析方法，迅速而可靠地剖析得物质的组成

19、，再在这个基础上拟定定方法，迅速而可靠地剖析得物质的组成，再在这个基础上拟定定量分析方法，完成剖析任务。量分析方法，完成剖析任务。第第9章章 分析过程分析过程第15页，本讲稿共21页第第9章章 分析过程分析过程 9-3 复杂体系物质的分析复杂体系物质的分析第16页，本讲稿共21页9-4 两个重要的问题两个重要的问题非平衡条件下的分析化学-化学动力学分析法及流动注射技术工业过程中的分析化学第第9章章 分析过程分析过程第17页，本讲稿共21页1.非平衡条件下的分析化学非平衡条件下的分析化学化学动力学分析法化学动力学分析法流动注射技术流动注射技术（flow injection analysis，FI

20、A）1975年丹麦学者年丹麦学者Ruzicka和和Hansen首次提出首次提出 非平衡状态下高效率地完成溶液试样的在线处理与测定非平衡状态下高效率地完成溶液试样的在线处理与测定.开发了分析化学中一个全新的领域，使化学实验室基本操作技术开发了分析化学中一个全新的领域，使化学实验室基本操作技术又一次作了根本的变革。这一技术的特点是具有广泛的适应性，高效又一次作了根本的变革。这一技术的特点是具有广泛的适应性，高效率、低消耗，高精度，设备简单。率、低消耗，高精度，设备简单。第第9章章 分析过程分析过程 9-4 两个重要的问题两个重要的问题第18页，本讲稿共21页2.过程分析化学过程分析化学 过程分析是

21、指分析过程的采样、预处理（包括分离）、过程分析是指分析过程的采样、预处理（包括分离）、测量、数据的解析等全部或部分功能，实时地成为化学过测量、数据的解析等全部或部分功能，实时地成为化学过程的一部分，并应用这些信息去控制或优化化学过程。程的一部分，并应用这些信息去控制或优化化学过程。现代工业生产过程的质量控制是保证产品质量的关键，现代工业生产过程的质量控制是保证产品质量的关键，产品质量的保证及改善取决于生产过程中化学成分的控制产品质量的保证及改善取决于生产过程中化学成分的控制.并成为自动化生产过程的有机组成部分，它涉及在线的分并成为自动化生产过程的有机组成部分，它涉及在线的分析方法和分析仪器。析

22、方法和分析仪器。当前过程分析化学已从工业过程控制发展到生态过程当前过程分析化学已从工业过程控制发展到生态过程控制，甚至生命过程控制。控制，甚至生命过程控制。第第9章章 分析过程分析过程 9-4 两个重要的问题两个重要的问题第19页，本讲稿共21页2.过程分析化学过程分析化学 离线测量离线测量 现场测量现场测量 在线测量在线测量 线内测量线内测量 非接触测量非接触测量流动注射技术的实验操作中，试样溶液与试剂在管道中流动注射技术的实验操作中，试样溶液与试剂在管道中流动时，边流动边混合、反应，在高度重现的非平衡状态流动时，边流动边混合、反应，在高度重现的非平衡状态下完成测量。它的出现对过程分析化学展

23、现了美好的前景下完成测量。它的出现对过程分析化学展现了美好的前景第第9章章 分析过程分析过程 9-4 两个重要的问题两个重要的问题第20页，本讲稿共21页2.过程分析化学过程分析化学 过过程程分分析析与与实实验验室室传传统统分分析析方方法法在在思思路路和和做做法法上上都都有有很很大大的的不不同同。过过程程分分析析方方法法要要求求把把分分析析方方法法放放在在过过程程系系统统中中，在在过过程程发发生生问问题题之之前前得得到到控控制制和和预预防防。它它并并不不是是在在生生产产出出产产品品，得得到到检检验验结结果果后后，再再来来讨讨论论改改革革生生产产过过程程，而而是是把产品质量保证在生产过程中及时得到控制。把产品质量保证在生产过程中及时得到控制。促促进进分分析析化化学学学学科科成成为为生生产产和和科科学学研研究究实实际际问题的解决者。问题的解决者。第第9章章 分析过程分析过程 9-4 两个重要的问题两个重要的问题第21页，本讲稿共21页