第七章 原子发射光谱精选PPT.ppt

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1、第七章 原子发射光谱第1页，本讲稿共17页7.1 基本原理发射光谱：原子核外的电子从激发态跃迁回到 基态，以光的形式释放能量共振线：原子的外层电子从最低激发态跃迁回 到基态放射的谱线离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线 第2页，本讲稿共17页7.1 基本原理 I=KAhI=KAh N N0 0e e-E/kT-E/kT谱线强度的影响因素：A.激发电位E（要求）升高，谱线强度降低。B.跃迁几率A增大，谱线强度增强。C.简并度(与K有关）增大，谱线强度增强。D.激发温度T（要求）升高，谱线强度增强。E.基态原子数N0增多，谱线强度增强 （定量基础）。第3页，本讲稿共17页7.2 原子发射光谱仪 7

2、.2.1 光源 光源的作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源的影响：检出限、精密度和准确度。光源的类型：直流电弧，高频电压引燃直流电弧，电子从阴极释放出来轰击阳极，试样置于阳极碳棒孔。弧焰温度4000-7000K 第4页，本讲稿共17页7.2 原子发射光谱仪 交流电弧：高频电压引火，低频低压交流电燃弧。电极间气体被击穿电离，维持导电。电火花：104V 以上高压交流电，通过间隙放电产生电火花。弧焰温度：瞬间可达10000K。新型光源 ICP 第5页，本讲稿共17页7.2 原子发射光谱仪 7.2.2 分光元件 照明、准光、色散、投影系统。棱镜 光栅第6页，本讲稿共17页7.2 原子发射光谱仪

3、7.2.3 检测器 目视法：看谱镜（可见波段）摄谱法：感光板 光电法：光电倍增管第7页，本讲稿共17页7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.1 等离子体 等离子态是物质存在的第四种形态。导电气体，电子可自由运动，总体呈电中性。含一定重量的带电粒子，动力学行为受电磁力支配，电子和正离子浓度处于平衡状态的气体称等离子体。第8页，本讲稿共17页7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.2 特点 A.高温，上万度，原子化完全 B.检出限低 0.01100ng/mL 基体效应小，无电极 污染 C.精密度好 1%左右，光源稳定 D.线性范围宽 5-6个数量级 E.同时测定几十个元素第9页，

4、本讲稿共17页7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.3 仪器装置 ICP光源：高频电流作用下产生高频磁场。炬管内气体被电火花引燃产生电离粒子，导致涡电流。这股感应电流将气体迅速加热至近万度，形成火炬状的等离子体。高频电流（10千Hz）高频磁场 感应电流 包括：高频发生器、等离子炬管、雾化器（气动雾化、超声波雾化）第10页，本讲稿共17页7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪第11页，本讲稿共17页7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪7.3.4 ICP参数 功率：功率增大，灵敏度增加1.2 观察高度：有极大值一般15 mm 载气流量：0.8 L/min;冷却气：1015 mL/min

5、 工作气：11.5 mL/min第12页，本讲稿共17页7.4 分析方法 7.4.1 定性分析 元素的原子结构不同，激发后产生的光谱各不相同，是为定性分析根据。找出被测元素的一根或几根不受干扰谱线。定性方法：A.标准光谱图的比较法，以铁的特征光谱为 标尺，与实际光谱比较 B.波长测量法 C.标准试样对照法 第13页，本讲稿共17页7.4 分析方法 7.4.2 半定量分析 谱线强度（黑度）比较法 7.4.3 定量分析 A.摄谱法的定量分析内标法 被分析元素分析线，基体元素内标 线，组成分析线对通过测量谱线相对强度 进行定量分析。B.ICP法的定量分析 在灵敏线下测量信号强度 工作曲线法，标准加入

6、法。第14页，本讲稿共17页7.5 应用举例 冶金分析、环境样品中重金属分析 第15页，本讲稿共17页为什么工作曲线不宜强制过原点？为什么工作曲线不宜强制过原点？空白值所在的点不代表空白值所在的点不代表原点。原点。根据最小二乘法绘制工根据最小二乘法绘制工作曲线（趋势线），并作曲线（趋势线），并没有强求曲线过某点。没有强求曲线过某点。因此，曲线也不应强行因此，曲线也不应强行经过原点。经过原点。Excel“趋势线格式趋势线格式”中中选择截距不为零。选择截距不为零。第16页，本讲稿共17页作业#2n电感耦合等离子体原子发射光谱仪为什么具有高灵敏度、高精密度的特点？n各种光谱仪器中都用到“光电倍增管”，这些光电倍增管是否可以基本上通用？或是哪些光谱仪器的与哪些光谱仪器的不通用？为什么？n如果有可以防水并可透过红外光的液池，红外光谱分析可否用于水样中的有机物的测定？为什么？第17页，本讲稿共17页