第三节气相色谱装置及操作条件的选择精选PPT.ppt
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1、第三节气相色谱装置及操作条件的选择第1页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20气相色谱仪气相色谱仪1 1第2页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20气相色谱仪气相色谱仪2 2第3页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20气相色谱仪气相色谱仪3第4页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20一、气相色谱流程一、气相色谱流程1.1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.2.进样系统:进样器及气化室;进样系统
2、:进样器及气化室;进样系统:进样器及气化室;进样系统:进样器及气化室;3.3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);4.4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;5.5.记录系统:放大器、记录仪或
3、数据处理仪;记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;6.6.温度控制系统:柱室、气化室和检测器的温度控制。温度控制系统:柱室、气化室和检测器的温度控制。温度控制系统:柱室、气化室和检测器的温度控制。温度控制系统:柱室、气化室和检测器的温度控制。第5页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20二、二、载气种类和流速的选择载气种类和流速的选择1.1.载气种类的选择载气种类的选择 载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑三个方面三个方面三个方面三个方面:载气对柱效的影响、:载气
4、对柱效的影响、:载气对柱效的影响、:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。(1)(1)(1)(1)载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。(2)(2)(2)(2)载载载载气气气气流流流流速速速速较较较较大大大大时时时时,传传传传质质质质阻阻阻阻力力力力项项项项起起起起主主主主要要要要作作作作用用用用,采采采采用用用用较较较较小小小小摩摩摩摩尔质量的载气尔质量的载气尔质量的载气尔
5、质量的载气(如(如(如(如HH2 2,HeHe),可减小传质阻力,提高柱效。,可减小传质阻力,提高柱效。,可减小传质阻力,提高柱效。,可减小传质阻力,提高柱效。(3)(3)(3)(3)热热热热导导导导检检检检测测测测器器器器需需需需要要要要使使使使用用用用热热热热导导导导系系系系数数数数较较较较大大大大的的的的氢氢氢氢气气气气有有有有利利利利于于于于提提提提高高高高检检检检测灵敏度。在氢焰检测器中,测灵敏度。在氢焰检测器中,测灵敏度。在氢焰检测器中,测灵敏度。在氢焰检测器中,氮气氮气氮气氮气仍是首选目标。仍是首选目标。仍是首选目标。仍是首选目标。(4)(4)(4)(4)在在在在载载载载气气气气
6、选选选选择择择择时时时时,还还还还应应应应综综综综合合合合考考考考虑虑虑虑载载载载气气气气的的的的安安安安全全全全性性性性、经经经经济济济济性性性性及及及及来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。第6页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/202.2.载气流速的选择载气流速的选择 作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速,缩短时间。作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速,缩短时间。作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速,缩短时间。作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速,缩短时间。第7页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20 三、三、
7、进样操作的选择进样操作的选择1.1.1.1.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有1 1LL,5L5L,10L10L等。等。等。等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。围之内。围之内。围之内。进样要求动作快、时间短进样要求动作快、时间短进样
8、要求动作快、时间短进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。第8页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/202.2.气化温度的选择气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器,液体试样进样后,在此色谱仪进样口下端有一气化器,液体试样进样后,在此色谱仪进样口下端有一气化器,液体试样进样后,在此色谱仪进样口下端有一气化器,液体试样进样后,在此瞬间气化瞬间气化瞬间气化瞬间气化;气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高30703070 防止气化温度太高造成试样分
9、解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。第9页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20四、四、气相色谱固定相气相色谱固定相1 1 1 1气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相 种类种类种类种类:活性炭:活性炭:活性炭:活性炭:有较大的比表面积,吸附性较强。有较大的比表面积,吸附性较强。有较大的比表面积,吸附性较强。有较大的比表面积,吸附性较强。活活活活性性性性氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝:有有有有较较较较大大大大的的的的极极极极性性性性。适适适适用用用用于于于于常常常常温温温温下下下下O O O O2 2 2 2、
10、N N N N2 2 2 2、COCOCOCO、CHCHCHCH4 4 4 4、C C C C2 2 2 2H H H H6 6 6 6、C C C C2 2 2 2H H H H4 4 4 4等等等等气气气气体体体体的的的的相相相相互互互互分分分分离离离离。COCOCOCO2 2 2 2能能能能被被被被活活活活性性性性氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝强强强强烈烈烈烈吸吸吸吸附附附附而而而而不能用这种固定相进行分析。不能用这种固定相进行分析。不能用这种固定相进行分析。不能用这种固定相进行分析。硅硅硅硅胶胶胶胶:与与与与活活活活性性性性氧氧氧氧化化化化铝铝铝铝大大大大致致致致相相相相同同同同的的的的分分
11、分分离离离离性性性性能能能能,除除除除能能能能分分分分析析析析上上上上述述述述物物物物质外,还能分析质外,还能分析质外,还能分析质外,还能分析COCOCOCO2 2 2 2、N N N N2 2 2 2O O O O、NONONONO、NONONONO2 2 2 2等,且能够分离臭氧。等,且能够分离臭氧。等,且能够分离臭氧。等,且能够分离臭氧。第10页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20分子筛:分子筛:分子筛:分子筛:碱碱碱碱及及及及碱碱碱碱土土土土金金金金属属属属的的的的硅硅硅硅铝铝铝铝酸酸酸酸盐盐盐盐(沸沸沸沸石石石石),),),),多多多多孔孔孔孔性性性性。如如如如3 3
12、 3 3A A A A、4A4A4A4A、5A5A5A5A分分分分子子子子筛筛筛筛等等等等(孔孔孔孔径径径径:埃埃埃埃)。常常常常用用用用5 5 5 5A(A(A(A(常常常常温温温温下下下下分分分分离离离离O O O O2 2 2 2与与与与N N N N2 2 2 2)。除除除除了了了了广广广广泛泛泛泛用用用用于于于于H H H H2 2 2 2、O O O O2 2 2 2、N N N N2 2 2 2、CHCHCHCH4 4 4 4、COCOCOCO等的分离外,还能够测定等的分离外,还能够测定等的分离外,还能够测定等的分离外,还能够测定HeHeHeHe、NeNeNeNe、ArArArA
13、r、NONONONO、N N N N2 2 2 2O O O O等。等。等。等。高分子多孔微球(高分子多孔微球(高分子多孔微球(高分子多孔微球(GDXGDXGDXGDX系列):系列):系列):系列):新型有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。新型有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。新型有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。新型有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。型号:型号:型号:型号:GDX-01GDX-01GDX-01GDX-01、-02-02-02-02、-03-03-03-03,适用于水、气体及低级醇的分析。,适用于水、气体及低级醇的分析。,适用于水、气体及低级醇的分析。,适
14、用于水、气体及低级醇的分析。第11页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20(1 1 1 1)性能和制备与)性能和制备与)性能和制备与)性能和制备与活化活化活化活化条件有很大关系;条件有很大关系;条件有很大关系;条件有很大关系;(2 2 2 2)同同同同一一一一种种种种固固固固定定定定相相相相,不不不不同同同同厂厂厂厂家家家家或或或或不不不不同同同同活活活活化化化化条条条条件件件件,分分分分离离离离效效效效果果果果差异较大;差异较大;差异较大;差异较大;(3 3 3 3)种类有限,能分离的对象不多;)种类有限,能分离的对象不多;)种类有限,能分离的对象不多;)种类有限,能分离的对象
15、不多;(4 4 4 4)使用方便。)使用方便。)使用方便。)使用方便。2.气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点第12页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/203.3.固定相的选择固定相的选择 气液色谱,应根据气液色谱,应根据气液色谱,应根据气液色谱,应根据“相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶”的原则的原则的原则的原则 分分分分离离离离非非非非极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时,通通通通常常常常选选选选用用用用非非非非极极极极性性性性固固固固定定定定相相相相。各各各各组组组组分分分分按按按按沸沸沸沸点点点点顺序出峰,低沸点组分先出峰。顺序出峰,低沸点组分先出峰。顺序出峰,低沸
16、点组分先出峰。顺序出峰,低沸点组分先出峰。分分分分离离离离极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时,一一一一般般般般选选选选用用用用极极极极性性性性固固固固定定定定液液液液。各各各各组组组组分分分分按按按按极极极极性性性性大大大大小小小小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。分分分分离离离离非非非非极极极极性性性性和和和和极极极极性性性性的的的的(或或或或易易易易被被被被极极极极化化化化的的的的)混混混混合合合合物物物物,一一一一般般般般选选选选用用用用极极极极性性性性固固固固定定定定液液液液。此此此此时
17、时时时,非非非非极极极极性性性性组组组组分分分分先先先先出出出出峰峰峰峰,极极极极性性性性的的的的(或或或或易易易易被被被被极极极极化化化化的的的的)组组组组分后出峰。分后出峰。分后出峰。分后出峰。第13页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20 醇醇醇醇、胺胺胺胺、水水水水等等等等强强强强极极极极性性性性和和和和能能能能形形形形成成成成氢氢氢氢键键键键的的的的化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离,通常选择极性或氢键性的固定液。通常选择极性或氢键性的固定液。通常选择极性或氢键性的固定液。通常选择极性或氢键性的固定液。组组组组成成成成复复复复杂杂杂杂、较较较较难难难难分分
18、分分离离离离的的的的试试试试样样样样,通通通通常常常常使使使使用用用用特特特特殊殊殊殊固固固固定定定定液液液液,或混合固定相。或混合固定相。或混合固定相。或混合固定相。第14页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/204.4.固定液配比(涂渍量)的选择固定液配比(涂渍量)的选择 配配配配比比比比:固固固固定定定定液液液液在在在在担担担担体体体体上上上上的的的的涂涂涂涂渍渍渍渍量量量量,一一一一般般般般指指指指的的的的是是是是固固固固定定定定液液液液与与与与担担担担体的百分比,配比通常在体的百分比,配比通常在体的百分比,配比通常在体的百分比,配比通常在5%5%5%5%25%25%25%
19、25%之间。之间。之间。之间。配配配配比比比比越越越越低低低低,担担担担体体体体上上上上形形形形成成成成的的的的液液液液膜膜膜膜越越越越薄薄薄薄,传传传传质质质质阻阻阻阻力力力力越越越越小小小小,柱柱柱柱效效效效越越越越高,分析速度也越快。高,分析速度也越快。高,分析速度也越快。高,分析速度也越快。配配配配比比比比较较较较低低低低时时时时,固固固固定定定定相相相相的的的的负负负负载载载载量量量量低低低低,允允允允许许许许的的的的进进进进样样样样量量量量较较较较小小小小。分分分分析析析析工作中通常倾向于使用较低的配比。工作中通常倾向于使用较低的配比。工作中通常倾向于使用较低的配比。工作中通常倾向
20、于使用较低的配比。第15页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20 5.5.柱长和柱内径的选择柱长和柱内径的选择 增增增增加加加加柱柱柱柱长长长长对对对对提提提提高高高高分分分分离离离离度度度度有有有有利利利利(分分分分离离离离度度度度R R正正正正比比比比于于于于柱柱柱柱长长长长L L2 2),但组分的保留时间但组分的保留时间但组分的保留时间但组分的保留时间t tR R,且柱阻力,且柱阻力,且柱阻力,且柱阻力,不便操作。,不便操作。,不便操作。,不便操作。柱柱柱柱长长长长的的的的选选选选用用用用原原原原则则则则是是是是在在在在能能能能满满满满足足足足分分分分离离离离目目目目的的的
21、的的的的的前前前前提提提提下下下下,尽尽尽尽可可可可能能能能选用较短的柱,有利于缩短分析时间。选用较短的柱,有利于缩短分析时间。选用较短的柱,有利于缩短分析时间。选用较短的柱,有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为填充色谱柱的柱长通常为填充色谱柱的柱长通常为填充色谱柱的柱长通常为1313米,内径米,内径米,内径米,内径3434mmmm。第16页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/206.6.柱温的确定柱温的确定 (1)(1)(1)(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过
22、该温度首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。式存在)范围之内。式存在)范围之内。式存在)范围之内。(2)(2)(2)(2)柱温柱温柱温柱温,被测组分的挥发度,被测组分的挥发度,被测组分的挥发度,被测组分的挥发度,即被测组分在气相中的浓,即被测组分在气相中的浓,即被测组分在气相中的浓,即被测组分在气相中的浓度度度度,K K K K,t t t tR R
23、R R,低沸点组份峰易产生重叠。,低沸点组份峰易产生重叠。,低沸点组份峰易产生重叠。,低沸点组份峰易产生重叠。(3)(3)(3)(3)柱温柱温柱温柱温,分离度,分离度,分离度,分离度,分析时间,分析时间,分析时间,分析时间。对于难分离物质对,降。对于难分离物质对,降。对于难分离物质对,降。对于难分离物质对,降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分完全分离,这是由于两
24、组分的相对保留值增大的同时,两组分完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠更为严重。更为严重。更为严重。更为严重。第17页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20(4)(4)(4)(4)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略
25、低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(5)(5)(5)(5)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。程程序序升升温温第18页,本讲稿共34页2023/4/202023/4/20五、气相色谱检测装置五、气相色谱检测装置 色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪的的的的关关关关键键键键部部部部件件件件之之之之一一一一,种种种种类类类类较较较较多多多多,原原原原理理理理和和和和结结结结构构构构各各各各异异异异。有有有有的的的的具具具具有有有有广广广广泛泛泛泛性性性性,
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