定性分析PPT讲稿.ppt

《定性分析PPT讲稿.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《定性分析PPT讲稿.ppt（48页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、定性分析第1页，共48页，编辑于2022年，星期六第二章第二章 定性分析定性分析第一节第一节 概述概述第二节第二节 阳离子分析阳离子分析第三节第三节 阴离子分析阴离子分析第四节第四节 定性分析的一般步骤定性分析的一般步骤第2页，共48页，编辑于2022年，星期六 教学教学内容内容：定性分析方法、一般步骤，常见阴阳分定性分析方法、一般步骤，常见阴阳分 组、组、分析特性、组试剂与分离条件、分析分析特性、组试剂与分离条件、分析教学教学重点重点：定性分析分离、分析定性分析分离、分析教学教学难点难点：鉴定方法的灵敏度和选择性、空白试验和对照鉴定方法的灵敏度和选择性、空白试验和对照 试验、分析方案设计试验

2、、分析方案设计 第3页，共48页，编辑于2022年，星期六2-1 概述概述 一、任务与方法一、任务与方法 定性分析定性分析 仪器分析：如仪器分析：如AES，GC法等法等 高灵敏度，高选择性，且反应完全，高灵敏度，高选择性，且反应完全，有外观特征：有外观特征：色色 ，or 化学分析：化学分析：Mn+An-性性质质及及鉴鉴定（定（重点重点）检测检测 干法干法 湿法湿法 干干 扰扰(or元素元素)协同协同 研究研究样样品品+试剂试剂 固相固相 液相液相 N（共存离子共存离子）分离或掩蔽（分离或掩蔽（关关键键）焰色，溶珠法焰色，溶珠法 点滴分析点滴分析 选择性好，且反应快，完全选择性好，且反应快，完全

3、 （辅助）（辅助）（常用）（常用）定性分析定性分析必须控制反应条件必须控制反应条件。第4页，共48页，编辑于2022年，星期六 Cmin(最低最低浓浓度度)CMn+or An-=const CR 现现象明象明显显 例：例：K+K2Co(NO2)6 弱弱H+性性 弱弱OH-性性 强强碱碱 黄黄 1 3 4 6 7 8 10 11 14 强强酸性酸性 醋酸性醋酸性 中性中性 氨性氨性 x x x V,K,S 如：如：SPbCl2 3.34 0.9 分离分离适量适量条件条件 100 20 PH:如如K+T 影响影响 溶剂溶剂:如如S,a 无机盐无机盐Na3Co(NO2)6大大（H2O）小小（有机溶剂

4、）（有机溶剂）鉴定鉴定 分离分离 例：例：CaSO4 Ca +SO4 (鉴定鉴定)CaSO4 （分离）（分离）2-2+H2OEtOH干扰干扰二、反应条件：二、反应条件：（3倍）倍）第5页，共48页，编辑于2022年，星期六干干扰扰 K2CrO4 例：例：Pb2+Ba2+PbCrO BaCrO (黄黄)PbS (黑色黑色)分离分离 +K2CrO4 Ba2+BaCrO (黄黄)鉴鉴定定 检检出离子出离子时时，选择选择什么什么鉴鉴定反定反应应，主要依据方法的灵敏度和，主要依据方法的灵敏度和选择选择性性4 4+H2S 4 第6页，共48页，编辑于2022年，星期六Cmin 1：G（g/ml,g/g）1

5、.G S；2.1：G由实验确定；即由实验确定；即1g某离子用水稀释至某离子用水稀释至最低浓度最低浓度 指在一定条件下某鉴定反应所能检出离子的最小浓度指在一定条件下某鉴定反应所能检出离子的最小浓度 离子离子 溶剂溶剂 多少倍尚可检出多少倍尚可检出 例例 1gK+H2O Na3Co(NO2)6 黄黄 +B or PPm(10,g/ml)1：G=B:10 B*G=10 则则1：G=1：12500-66612500ml m(g)1.m S;2.m G 设每次鉴定所取试液为设每次鉴定所取试液为V ml.V ml中的检出限为中的检出限为m g(检出限检出限)负负 负负 1：G=m/10 :V,m=V10/

6、G=CV 66 g ml or g ml 一定条件下，某鉴定反应能检出离子的最小质量一定条件下，某鉴定反应能检出离子的最小质量S 定性分析要求定性分析要求:（1）C min=1000 ppm(1:1000,or mg/ml)(2)m=50g鉴定反应不仅要求高的灵敏度鉴定反应不仅要求高的灵敏度,还要求有较好的选择性还要求有较好的选择性三、鉴定方法的灵敏度和选择性：三、鉴定方法的灵敏度和选择性：（一）（一）灵敏度灵敏度正正第7页，共48页，编辑于2022年，星期六1 选择选择性性.设设 R为鉴为鉴定定试剂试剂.M为为待待测测离子离子 选择选择性性不多不多 R+nM 选择选择性反性反应应 R选择选择

7、性性试剂试剂 其次其次MR 特效反应特效反应 R特效试剂特效试剂 最好最好MnMR要把选择性反应转化为特效反应要把选择性反应转化为特效反应,就必须制造特效条件就必须制造特效条件.创造特效条件的方法有创造特效条件的方法有:(二二)选择性选择性HAc-NaAcCrOCrO42-2-(1)(1)调调控酸度控酸度 N N 例例:Ba:Ba2+BaCro4 SrCrO4 (黄黄)CrO42-BaCrO4 (示有示有Ba2+)Sr(此此处应为处应为HAC-NaAC)HAC-NaAC)SrCrO SrCrO4（srsr2+Ba Ba2+）2方法方法 转化转化第8页，共48页，编辑于2022年，星期六SCN-

8、干干扰扰离子离子干干扰扰离子离子 Co2+Co(SCN)42-,Fe(SCN)42-(2)掩蔽掩蔽 N N Nn+n+or.N-R 例例 天天兰兰 血血红红 F-FeF63-Co2+Co(SCN)42-(示有示有Co2+)FeFe2+Co Co2+天天兰兰掩盖Fe3+SCN-Nor MNor M C2O42-CrO42-例例:Ca2+CaC2O4 BaC BaC2O O4(白白)BaCrO4(分离)Ba2+Ca2+CaC2O4(示有示有CaCa2+)此外此外,还可以采用还可以采用附加试验附加试验、稀释试液、有机溶剂萃取、稀释试液、有机溶剂萃取等方法等方法.为保证鉴定结果的为保证鉴定结果的可靠性

9、可靠性,常用常用空白、对照试验空白、对照试验.络合物络合物C2O42-(3)分离分离NN第9页，共48页，编辑于2022年，星期六四四.空白空白试验试验和和对对照照试验试验 防止防止过检过检OrOr漏漏检检 结论结论 应应用用HCl SCN-H H2O O 浅浅红红色色 过过度度检检出出 检验检验外来外来(溶溶剂剂.器皿等器皿等)代替代替 空白空白试验试验 现现象象 无色无色 or 极浅极浅红红色色 示有示有Fe3+引入的引入的Mn+.An+试试液液 浅浅红红色色(示有示有Fe3+)可靠否可靠否?无色无色?浅浅红红色色原反原反应应条件不当条件不当 不明不明对对照照试验试验现现象象 现现象之因象

10、之因无色无色试剂变质试剂变质异常异常 Fe3+由此可见由此可见:空白、对照试验对纠正错误、正确判断分析结果有效，且空白、对照试验对纠正错误、正确判断分析结果有效，且十分重要。定性分析可选用分别分析和系统分析十分重要。定性分析可选用分别分析和系统分析 第10页，共48页，编辑于2022年，星期六F-SCN-戊醇戊醇 (萃取萃取剂剂)五五.分分别别分析和系分析和系统统分析分析1.分分别别分析分析 例例:试试液含液含Co2+,Fe3+,Mn2+.试鉴试鉴定并定并证实证实其存在其存在.Co2+Co(SCN),戊醇层戊醇层（兰色）：（兰色）：示有示有Co2+（分别分析）（分别分析）Fe3+FeF6 3-

11、（1）简简便，快速便，快速 Mn2+Mn2+不经分或较少分离步骤，利用特效反应或高选择性反应，从混合液中不经分或较少分离步骤，利用特效反应或高选择性反应，从混合液中检出离子的方法检出离子的方法水层水层（无色）（无色）（2）适用指定离子范围的离子）适用指定离子范围的离子 鉴定鉴定42-第11页，共48页，编辑于2022年，星期六2系系统统分析分析 I 示有：示有：Ag+,Hg2+,Pb2+I，IV 分离分离 鉴鉴定定 (系系统统分析分析)2M IV 示有：示有：Ca2+,Sr2+,Ba2+先分先分组组 再分离再分离 逐个逐个检检出出 离子的方法离子的方法 Mn+系系统统分析分析 少少 通常通常

12、特效反特效反应应 An-分分别别分析分析 多多例：从混合液中检出可能的例：从混合液中检出可能的I，IV组离子组离子HCl第12页，共48页，编辑于2022年，星期六 22 22 阳离子分析阳离子分析 M(OH)3 具有两性具有两性(即即络络合合性、性、共沉淀性共沉淀性),不易分离不易分离,洗洗涤涤 HCl,H2 SO4 H+，OH-要求要求:(1)分离完全分离完全;(2)易分开易分开;(3)V快快;(4)组组内内Mn+不宜太多不宜太多NH4OH,NaOH Mn+25 24 Mn+组试剂组试剂 (含含Sr2+)H2 S Mn+solH2SH2S系统系统(常用常用)作用作用:分组、分离、鉴定分组、

13、分离、鉴定 一：常见阳离子一：常见阳离子分组分组 两酸两碱系统两酸两碱系统（不常用）（不常用）第13页，共48页，编辑于2022年，星期六 NHNH3 3-NH-NH4 4Cl(Cl(调节调节PH)PH)稀稀HCl H2 S or TAA (NH4)2 S (NH4)2 CO3 1.分分组组方案方案:24 Mn+Mg2+,K+Na+,NH4+2.分分组组依据依据:S(MCl.MS,MCO3,MOH)I II III IV V HCl组组 H2S组组 (NH4)2S组组 (NH4)2CO3组组 可溶可溶组组 3.分分组须组须知知 可能可能发发生生:n+,跨跨组组,漏漏检检等等 价价态变态变化化第

14、14页，共48页，编辑于2022年，星期六二二 第一第一组组离子分析离子分析 歧化歧化 分析特性分析特性 Hg+:Hg+Hg2+Hg 166 :1 I Mn+:Ag+Pb2+Hg22+Cl-,Br-,I-等等 (沉淀性沉淀性)+F-,NO2-,NO3-等等 (可溶性可溶性)如如:NH3 Cl-Cl-AC-(3(3种种)(3)络合性络合性:(分析分析)Ag(NH3)AgCl PbCl4 Pb(AC)4 例例:PbSO4 Pb(AC)4(分离分离)2222+-NHNH4 4ACAC(1)强强 弱弱 无无-(2)第15页，共48页，编辑于2022年，星期六1.组试剂组试剂与分离条件与分离条件 1.组

15、试剂组试剂:Hg22+Ag+Pb2+Hg2Cl2 AgCl PbCl2 S:6.910-7 1.310-5 1.610-2(mol/L)10-5 M 10-5 完全否完全否 +必必须创须创造沉淀分离完全的条件造沉淀分离完全的条件 6M HCl6M HCl分离分离第16页，共48页，编辑于2022年，星期六 2.条件条件 (1)Cl-=0.5M 太多太多 S(盐盐、配位效配位效应应)Cl-过过量量 适宜适宜 S(同离子效同离子效应应)如如:AgCl2-Ag+Cl-AgCl Hg22+,Ag+,Pb2+等等完全完全 0.5M 不不过过量量 Pb2+组组 (Pb2+1mg/ml)AgCl胶体胶体(2

16、)H+=2.02.4M H+=1.21.5M 混入混入 BiOCl,SbOCl (干干扰扰分离分离)Bi3+,Sb3+Bi3+,Sb3+消除干消除干扰扰 II,易水解易水解 H+=2.02.4M过量太多过量太多适量适量+HNO+HNO3 3(3)室温室温 T S 3.分离关键分离关键:(1)保证保证Ag ,Hg2 完全完全 (2)使使SPbCl2 (3)防止防止Bi ,Sb +2+3+3+第17页，共48页，编辑于2022年，星期六(三三)本本组组离子系离子系统统分析分析 6MHCl 分分别别分析分析 分离分离 鉴鉴定定 系系统统分析分析 (先先)(后后)H2SO4 浓浓HAC分分别别分析分析

17、:原液原液 PbSO4 2MNH4AC K2CrO4 H2O Pb2+PbCrO4(黄黄)例例:AgCl,Hg2Cl2,PbCl2 (示有示有Hg22+)HgNH2Cl+Hg 系系统统分析分析 6MNH3.H2O 白白 黑黑 Hg2Cl Ag(NH3)2+AgCl（白白）(示有示有Ag+)HNOHNO3 3(示有示有Pb )2+AgCl第18页，共48页，编辑于2022年，星期六三、第二三、第二组组阳离子分析阳离子分析 (一一)分析特性分析特性 II 8种种 (H2S or Cu-Sn组组)0.3M HClH2S or TAA(组试剂组试剂)MnSm IIA(铜组铜组)IIB(Sn组组)OH-

18、性性 Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+Hg2+,As(III,V),Sb(III,V),Sn(II,IV)1.颜颜色色 兰兰 2.价价态态:单单一性一性 (除除As,Sb,Sn外外)3.OH:O H2S 例例:Sn()Sn()SnS SnS2 (分离分离)HHBiBi3+Bi(Bi(黑黑)()(鉴鉴定定)4.4.配位性配位性:HClHCl Rhod.BRhod.B例例:Sb()SbCl l6 紫紫 or 兰兰(鉴鉴定定)第19页，共48页，编辑于2022年，星期六(二二)组试剂组试剂与分离条件与分离条件 1.组试剂组试剂作用作用:混入混入 CdS ZnS 第20页，共48页，编辑于202

19、2年，星期六2.分离条件分离条件 S:max min 控制控制:S2-(1).H+0.310.24 H+=0.3(M)HH+S2 完全完全 故故MnSm不完全不完全(2).加加NH4I As(v)AsAs5+H +H2 2O O AsO AsO4 43+8H+8H+v 慢慢 +NH4I 快快 冷稀冷稀HCL As2S5 AsO33+SS+H2S As2S3分离分离 第21页，共48页，编辑于2022年，星期六 转转化化 MnSm 胶体胶体(难过滤难过滤分离分离)措施措施 (1)H(1)H+=0.3M=0.3M H2S 稀稀释释 H2S (2)组组Mn+MnSm MnSm MnSm 1 1倍倍

20、室温室温 (S小小)(S大大)目的目的M+H2S MS+2H+HH+,S,S2-2-,故稀故稀释释使使H+=0.3M(3).防止胶体防止胶体第22页，共48页，编辑于2022年，星期六H2O2(4).加加H2O2 Sn2+Sn()SnS2+H2S +H2S H H+性性 SnS SnS2 不溶不溶 溶溶 AA B B Sn 不利分离不利分离通常分离通常分离A与与B组时组时,常以常以TAA代替代替Na2S Na2S便便 于于 分分 离离第23页，共48页，编辑于2022年，星期六4.区区别别:H H2 2S S TAA TAA +TAA+TAA (1)H+:0.3M 0.6M 稀稀释释1倍倍0.

21、3M TAA(2)H2O2,NH4I (AS(V)As()AS(V)As()不加不加NH4I)H H+代替代替 3.TAA H2S？能能 优优点点为为：H+H2S（均匀（均匀释释放放,均相均相,易洗易洗涤涤分离）分离）(1)多功能多功能 TAA OH S2 NH3 替替 HS (NH4)2S(2)稳稳定定:23周周 (3)毒性毒性小小代代NaNa2 2S S+H+H2 2O O第24页，共48页，编辑于2022年，星期六(三三).铜锡组铜锡组分离分离 特性特性 S S大大 A OH H A PbS Bi2S3 CuS CdSMnSmB H+_OH B HgS22AsS23 SbS23SnS22

22、 Hg2+少少时时 HgS+S2-(NH(NH4 4)2S NaS Na 2S,S,防止防止HgS HgS AOH TAANa2S（四）铜（四）铜,锡组分析锡组分析 P1518 四、第四、第组阳离子组阳离子-第25页，共48页，编辑于2022年，星期六(一一)分析特性分析特性 Al3+Cr3+Zn2+Fe2+Fe3+Mn2+Co2+Ni2+色色 1.组组(8种种)价价态态 1 1 配位性配位性 +生成胶体生成胶体倾倾向向 最大最大2.应应用用 NaOH Na2O2 例例:Co2+Co(OH)2 Co(OH)3(分离分离)S 大大(不完全不完全)小小(完全完全)(2)鉴鉴定定 (NH4)2S 例

23、例:Co2+CoS,Fe2S3(黑黑)NaF (NH4)2SFe3+FeF63-CoSCo2+黑黑 (示有示有Co2+)n(1)分离分离3+2+第26页，共48页，编辑于2022年，星期六(二二)组试剂组试剂与分离条件与分离条件1.组试剂组试剂作用作用 NH3+NH4Cl (NH4)2S MS MOH Fe2S3 ZnS Al(OH)3 FeS 白白 白白 CoS MnS Cr(OH)3 NiS 肉色肉色 灰灰绿绿(黑黑)第27页，共48页，编辑于2022年，星期六1.分离条件分离条件(1)加加NH3 NH4Cl,调调pH=9S2-+H2O HS S+OH H H H2O HO H2S+OHS

24、+OHOH-Cr(OH)3,Al(OH)3 SS2-2-M M2+2+不完全不完全抑制水解抑制水解+NH3 NH4Cl 调调控控pH 与与H H+与与OHOHAl3+Al(OH)3 AlO2-Cr3+Cr(OH)3 CrO2-(两性两性)pH=9,Al3+,Cr3+完全完全第28页，共48页，编辑于2022年，星期六代替代替NH3性性(2)热热水中水中 MnSm 无定形无定形胶体胶体M(OH)3 抑制抑制:+NH3Cl,TAA(NH4)2S(3)用新配用新配(NH4)2S +CO2 久置后久置后 (NH4)2CO3 (NH4)2S Ba2+,Sr2+,Ca2+(NH4)2SO4 M2SO4O

25、混混 入入 组组第29页，共48页，编辑于2022年，星期六预测预测(三三)本本组组离子分析离子分析 H H2S S组组,MnSm Al3+,Cr3+,Fe3+M(OH)3 组组0.3M HCL +NH3 H2O 至碱性至碱性,再再+NH4Cl(少量少量)+(NH4)2S or TAA MnSm,M(OH)3 HNO3组组内内 不分离不分离分分别别分析分析 P2225 试试液液 分离分离 系系统统分析分析 氨法氨法 碱法碱法第30页，共48页，编辑于2022年，星期六五五.第四第四组组阳离子分析阳离子分析(一一)分析特性分析特性 单单一性一性:n 2+O or H离子价离子价态态 低低:M2+

26、原子原子:易激化易激化:即即:M2+焰色反焰色反应应(鉴鉴定定)(Ba2+,Sr2+,Ca2+)SrSO4SO42-Ba2+,Sr2+,Ca2+,(适量适量)Ca(SO4)22-(配位性配位性)难难溶性溶性 配位性配位性 BaCrO4CrO42-Sr2+,Ca2+第31页，共48页，编辑于2022年，星期六(二二)分离条件分离条件 O H2O (NH4)2CO3 H2N C NH4+Q (1),5070,防止水解防止水解 +H2O+H2ONH4+CO32-HCO3-+NH3 (2)+NH3至至pH=810 抑制水解，抑制水解，CO32-，完全完全 +Mg Mg(OH)2CO3 (3)+NH4C

27、l,使使CO32-()混混 入入 组组2+第32页，共48页，编辑于2022年，星期六(三三)分分别别分析分析 :Mg2+,K+,Na+,NH4+pH=45 BaCrO4 (黄黄)示有示有Ba2+(NH4)2CO3 6M HAc-NH3-NH4Cl :BaCO3,SrCO3,CaCO3 K2CrO4 Cr2O7（弃去）（弃去）Sr2+Na2CO3 Ca2+SrCO3+NaAc +稀稀HCL （Cr2O7）红红色斑点色斑点 斑点消失斑点消失(示有示有Sr2+)玫瑰玫瑰红红酸酸钠钠 (NH4)2CO3洗洗涤涤3M HAc 溶解溶解饱饱和和(NH4)2SO4 SrSO4,1015min (NH4)2

28、C2O4(NH4)2Ca(SO4)2 CaC2O4 (白白)水浴水浴CaCO3第33页，共48页，编辑于2022年，星期六六六.第第组组阳离子的分析阳离子的分析(一一).分析特性分析特性 单单一性一性 n=+1 (除除Mg2+外外)离子价离子价态态 最低最低 M+X (稳稳定性定性)OH-Co(NO2)62-Zn(UO2)3(Ac)8 难难溶性溶性 Mg2+K+Na+(Mg2+,K+,Na+,NH +)Mg(OH)2 K2NaCo(NO2)6 NaAcZn(Ac)23(UO2)2(Ac)29H2O 白白 黄黄(示有示有K+)柠柠檬黄檬黄(示有示有Na+)配配位性位性:Mg2+Y4 MgY2组组

29、H4第34页，共48页，编辑于2022年，星期六(二二)分析分析:酚酚酞试纸酞试纸 取原液取原液 红红NH4+调调OH性性 奈氏奈氏试剂试剂 红红棕色棕色组组K+,Na+,Mg2+镁试剂镁试剂 天天兰兰 +H2S MgS 混入混入1.Mg2+低低时时易漏易漏检检,Mg2+组组 or OH Mg(OH)2 HM H+,Zn粉粉 大部分大部分 ,原液原液 NH3-NH4Cl ,MnS2 小部分小部分 TAA第35页，共48页，编辑于2022年，星期六 23 阴离子分析阴离子分析 一、一、概述概述 1.方法方法:A A A A 有机酸有机酸 种种类类:CO32,SiO32;NO,NO,PO43;S2

30、,SO32,SO42,S2O32;Cl,Br,I;Ac An-初步初步试验试验 分析特性分析特性 确定存在范确定存在范围围 分析方法分析方法 An-2.区区别别:元元组组组组成成 存在形式存在形式 分析要求分析要求 Mn+金属金属 单单种离子多种离子多 何种离子何种离子 An-非金属非金属 多种离子多多种离子多 离子种离子种类类,组组成及价成及价态态 鉴定鉴定 特效反应特效反应依据依据23第36页，共48页，编辑于2022年，星期六二分析特性二分析特性低低bp,易分解酸的易分解酸的1.与与H+反反应应 An+H+(气体气体)H+(不能共存不能共存)P302.O-H性性 An OH (可共存可共

31、存)3.络合性络合性:Mn (n2)+X,PO4 ,S2O3,NO2 等等 络合物络合物n+32重离子重离子第37页，共48页，编辑于2022年，星期六三分析三分析试试液的制液的制备备 H+试试液液 避免避免An而而丢丢失失 固固样样 OH 试试液液 维维持持An原有形式原有形式1.试样试样 OH 试试液液贮贮存存 除去重离子除去重离子 进进入入 An sol Na2CO3 稀稀H2SO4 Zn粉粉2.样样品品 MS,MPO4,MX S2,X 转为转为 Mn+残渣残渣 稀稀HNO3 MCO3,MOH.MO PO43（重离子）（重离子）第38页，共48页，编辑于2022年，星期六四、阴离子初步四

32、、阴离子初步试验试验 (一一),分分组试验组试验 n=2 or 3 +BaCl2 (含氧酸含氧酸)CO32,SiO32,SO32.SO42,PO43,S2O32(4.5mg/ml)中性中性.弱弱OH性性+AgNO3(无氧酸无氧酸)Cl,Br,I,S2,S2O32(4.5mg/ml)An HNO3 (n=-1,含氧酸含氧酸)NO ,NO ,Ac (二二),挥发挥发性性试验试验稀稀H2SO4 or HCl 明明显显初步判断初步判断固固样样 (色味色味)不明不明显显不能定不能定论论23第39页，共48页，编辑于2022年，星期六(三三)O-H性性试验试验 KI淀粉淀粉 蓝蓝 存在否存在否1.O性性A

33、n:NO2 如如试试液液 2.H性性An H,KMnO4 褪色否褪色否 示有示有:NO2,S2,SO32,Br,I,Cl例例:试试液液 I2淀粉淀粉 SO32,S2O32,S2 H性性较较强强(氧化能力氧化能力I2KMnO4)(1)不不稳稳定定:如如 SO32 SO42,1.分析特性分析特性:An n (2)干干扰扰少少:共存机会不多共存机会不多,如如 S2 2H+H2S (3)Mn+,初步初步试验试验 判断判断 An五、阴离子分析五、阴离子分析 A1n 无干无干扰扰 A2n 无序无序 (理理论论上上)2.分析程序分析程序:An A1n 干干扰扰 A2n 有序有序 (实际实际上上)先先 后后O

34、O 3.分分别鉴别鉴定定:P3336H-+第40页，共48页，编辑于2022年，星期六H2O2SO42-4系系统统分析分析 H2O2，稀，稀HCL 清亮清亮Ba(OH)2原原试试液液or固体固体 CO2 变浊变浊（示（示有有：CO32-）+Na2CO3 （SO32-，S2O32-）干扰）干扰 AgNO3 3 S2-，SO32-，S2O32-、An-稀稀HNO3,AgCl,AgBr,AgI (NH4)2CO3 Ag(NH3)2+,Cl AgBr,AgI 稀稀HNO3 Zn粉粉 ,H2O，AgCl Br,I Ag，Zn粉粉 白色白色(示有示有Cl)稀稀H2SO4(酸化酸化)Cl2H2O(氧化氧化)

35、CCl4(萃取萃取)CCl4 层层（紫色）示有（紫色）示有I +Cl2H2O(紫色消失紫色消失)CCl4层层 红红棕棕 或或 黄（示有黄（示有Br）Br2 BrCl I2+5Cl2+6H2O 2IO3+10Cl+12H+Br2+Cl2 =2BrCl第41页，共48页，编辑于2022年，星期六作作为为判据判据定性定性分析分析设计设计方案方案 供供 供供Mn+,An分析分析2-4 定性分析的一般步定性分析的一般步骤骤未知样品未知样品 分析试样分析试样 全分析全分析试样试样 前前处处理理 1 1、外表、外表观观察和准察和准备备 系系统统分析分析 2 2、初步、初步试验试验 预预 测测分析分析结结果判

36、断果判断 M Mn+n+,A,An-n-数据处理数据处理报告或论文报告或论文一、一般步骤一、一般步骤供供第42页，共48页，编辑于2022年，星期六二、方案二、方案设计设计1.1.原原则则：预测预测M Mn+n+,A,An n选择鉴选择鉴定反定反应应，列出，列出鉴鉴定程序，消除干定程序，消除干扰扰离子措施、分析离子措施、分析2.2.示例示例：试设计试设计H H2 2SOSO4 4试样试样中中SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-、I I-、BrBr-、ClCl-、POPO4 43-3-、NONO3 3-、NONO2 2-的的 分析方案，并分析方案，并鉴鉴定。定。（1 1

37、）外表外表观观察察：无色透明粘稠液体：无色透明粘稠液体（2 2）初步初步试验试验：a.a.挥发挥发性性试验试验：负结负结果果 无无SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-b bBaClBaCl2试验试验：正正结结果果 有有POPO4 43-3-c cAgNOAgNO3试验试验：白色沉淀白色沉淀 无无I I，BrBr，有，有ClCl （3 3）粗略估粗略估计计：POPO4 43-3-、ClCl-、NONO2 2-、NONO3 3-待待检检第43页，共48页，编辑于2022年，星期六（4 4）选择鉴选择鉴定反定反应应：ClCl-PO PO4 43-3-NO NO3 3-方法：

38、方法：AgClAgCl法法 钼钼酸酸铵铵法法 二苯胺法二苯胺法 干干扰扰否否：-SiO-SiO3 32-2-NO NO-NO NO -NO NO2 2-和和 干干扰扰否否：（5 5）鉴鉴定程序定程序：ClCl-NO NO2 2-NO NO3 3-PO PO4 43-3-（6 6）消除干消除干扰扰措施措施：A.NOA.NO2 2-+尿素尿素 NONO3 3-(消除消除NONO2 2-)B.SiOB.SiO3 32 2 硅硅钼钼酸酸铵铵 溶溶 POPO3 33-3-磷磷钼钼酸酸铵铵 不溶不溶23+钼酸铵钼酸铵+酒石酸酒石酸 方法方法第44页，共48页，编辑于2022年，星期六Cl,NO2,NO3,

39、PO43稀稀HNO3至微酸性至微酸性 AgNO3,调调微酸性微酸性AgCl 12%NaAc 调调至酸性至酸性 尿素，尿素，(NH4)2CO3 H2N-SO3H H2O 磷磷钼钼酸酸铵铵(黄黄)硅硅钼钼酸酸铵铵(黄黄)Ag(NH3)2,Cl-N2 SO3H 浓浓H2SO4-二苯胺二苯胺 酒石酸酒石酸 酒石酸酒石酸 稀稀HNO3 1-氨基氨基萘萘 深深蓝蓝 NaAc,联联苯胺苯胺 硅硅钼钼酸酸铵铵 AgCl (白白)红红色色 (示有示有Cl-)(示有示有NO2-)(示有示有NO3-)联联苯胺苯胺蓝蓝(磷磷钼蓝钼蓝)(示有示有PO43-)(7)分析分析钼酸铵钼酸铵,050+第45页，共48页，编辑于

40、2022年，星期六 组组分分 如如:Mn+,An 指明价指明价态态 对对湿法而言湿法而言,分析分析结结果果 估估计计 化合物化合物 相相对对含量含量,如何判断呢如何判断呢?1.综综合判断合判断 外表外表观观察察初步初步观观察察 结结果果 摈摈弃矛盾弃矛盾 作出作出 Mn+,An分析分析例例1:试样试样溶于溶于H2O Ba2+,SO42 矛盾矛盾 未能定未能定论论,重新重新验证验证 水溶性水溶性 Na+,Cl(大量大量)合理合理 AgNO3 NH3H2O三三.分析结果判断分析结果判断 结论结论初步试验初步试验 检出检出 综合分析综合分析 结论结论或不合理或不合理例例2:钠盐钠盐K ,NO3 (微量微量)不合理不合理 含含Na ,Cl +第46页，共48页，编辑于2022年，星期六2.验证验证例例1.样样品来源品来源 检检出出 组组分分 某某组组分分 初步初步试验试验 例例2.鉴鉴定定结结果果:某某组组分含量很少分含量很少 存在存在3.推断推断:例例:Mn,An-Fe2,SO42-,Fe3 FeSO4 大量，大量，少量少量估计估计鉴定鉴定对照试验对照试验 空白试验空白试验 作业作业 P P39,1,2,39,1,2,不存在不存在第47页，共48页，编辑于2022年，星期六The End!Thank You第48页，共48页，编辑于2022年，星期六