定量分析实验PPT讲稿.ppt
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1、定量分析实验第1页,共136页,编辑于2022年,星期日第2页,共136页,编辑于2022年,星期日第3页,共136页,编辑于2022年,星期日第4页,共136页,编辑于2022年,星期日第5页,共136页,编辑于2022年,星期日第6页,共136页,编辑于2022年,星期日综合性实验(综合性实验(I I)定量分析化学实验定量分析化学实验主讲人:邱主讲人:邱 艳艳第7页,共136页,编辑于2022年,星期日一、定量分析化学实验目的一、定量分析化学实验目的 1.1.1.1.加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,利用严加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,利用严加深对分析化学基本概念和基本理论
2、的理解,利用严加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能;树立严格的基本技能;树立严格的基本技能;树立严格的基本技能;树立严格的“量量量量”的概念,能根据样品分析的概念,能根据样品分析的概念,能根据样品分析的概念,能根据样品分析要求选择适当的分析方法,设计分析方案并实施得到准要求选择适当的分析方法,设计分析方案并实施得到准要求选择适当的分析方法,设计分析方案并实施得到准要求选择适当的分析方法,
3、设计分析方案并实施得到准确的实验结果。确的实验结果。确的实验结果。确的实验结果。2.2.培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。第8页,共136页,编辑于2022年,星期日 3.3.培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的
4、优良作培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。好的基础。好的基础。好的基础。第9页,共136页,编辑于2022年,星期日二、实验的基本要求二、实验的基本要求 1 1 1 1、
5、认真阅读、认真阅读、认真阅读、认真阅读“实验室使用规则实验室使用规则实验室使用规则实验室使用规则”和和和和“天平室使用规则天平室使用规则天平室使用规则天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。,遵守实验室的各项规章制度。2 2 2 2、实验前认真预习,理解实验原理,了解实验步骤,、实验前认真预习,理解实验原理,了解实验步骤,、实验前认真预习,理解实验原理,了解实验步骤,、实验前认真预习,理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,写好预习报告,未预探寻影响实验结果的关键环节,写好预习报告,未预探寻影响实验结果的关键环节,写好预习报告,未预探寻影响实验结果的关键环节,写好预习报告,
6、未预习者不得进行实验。习者不得进行实验。习者不得进行实验。习者不得进行实验。3 3 3 3、进入实验室后,保持室内安静,始终保持实验台、进入实验室后,保持室内安静,始终保持实验台、进入实验室后,保持室内安静,始终保持实验台、进入实验室后,保持室内安静,始终保持实验台面清洁整齐,实验仪器合理摆放(不用的仪器不必拿面清洁整齐,实验仪器合理摆放(不用的仪器不必拿面清洁整齐,实验仪器合理摆放(不用的仪器不必拿面清洁整齐,实验仪器合理摆放(不用的仪器不必拿出),高矮有序,纵横成线。出),高矮有序,纵横成线。出),高矮有序,纵横成线。出),高矮有序,纵横成线。第10页,共136页,编辑于2022年,星期日
7、 4 4、认真操作,仔细观察,善于思考,尊重事实,及时记录、认真操作,仔细观察,善于思考,尊重事实,及时记录、认真操作,仔细观察,善于思考,尊重事实,及时记录、认真操作,仔细观察,善于思考,尊重事实,及时记录实验结果于记录本上,不准随便记录于纸条或其它地方,实验结果于记录本上,不准随便记录于纸条或其它地方,实验结果于记录本上,不准随便记录于纸条或其它地方,实验结果于记录本上,不准随便记录于纸条或其它地方,原始数据不准涂改,无记录本不得进行实验。实验完毕,原始数据不准涂改,无记录本不得进行实验。实验完毕,原始数据不准涂改,无记录本不得进行实验。实验完毕,原始数据不准涂改,无记录本不得进行实验。实
8、验完毕,提交实验数据原始记录。提交实验数据原始记录。提交实验数据原始记录。提交实验数据原始记录。5 5、树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒、树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒、树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒、树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。树立正确的有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。树立正确的有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。树立正确的有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。树立正确的“量量量量”的概念。的概念。的概念。的概念。第11页,共136页,编辑于2022年,星期日 6 6、实验完毕后,洗净仪器,
9、合理存放,做好清洁卫生。、实验完毕后,洗净仪器,合理存放,做好清洁卫生。、实验完毕后,洗净仪器,合理存放,做好清洁卫生。、实验完毕后,洗净仪器,合理存放,做好清洁卫生。7、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及
10、处理、误差分验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。析、问题讨论、注意事项。析、问题讨论、注意事项。析、问题讨论、注意事项。第12页,共136页,编辑于2022年,星期日三、分析化学实验基本知识三、分析化学实验基本知识 分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:水。有的实验要求用二
11、次蒸馏水或更高规格的纯水(如:水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表别及主要技术指标,见表别及主要技术指标,见表别及主要技术指标,见
12、表1.11.11.11.1。1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水分析化学实验用水分析化学实验用水第13页,共136页,编辑于2022年,星期日 1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水指标名称指标名称 一级一级 二级二级 三级三级 pHpH值范(值范(2525 C C)5.05.0 7.5 7.5 电导率(电导率(2525 C C)/mSm-1/mSm-1()0.01 0.01 0.10 0.10 0.50 0.50 可氧化物质(以(可氧化物质(以(O O)计)计)/mgL-1 /mgL-1 ()0.08 0.08 0.4 0.4 蒸发残渣(蒸发残渣(105105 2 2 C C)
13、/mgL-1 /mgL-1 ()1.0 1.0 2.02.0吸光度(吸光度(254nm254nm,1cm1cm光程)光程)()0.001 0.001 0.01 0.01 可溶性硅(以(可溶性硅(以(SiO2SiO2)计)计)/mg.L-1/mg.L-1()0.01 0.01 0.02 0.02 注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pHpH值,因此对其值,因此对其pHpH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。化物质和蒸发残渣,故也不作规定。表表表表1.1 1.1 分析
14、化学实验室用水的级别及主要技术指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自(载自GB6682GB66829292)第14页,共136页,编辑于2022年,星期日1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,
15、其中含有的杂质种类和称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。含量也不同。含量也不同。含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有NaNaNaNa+和和SiOSiOSiOSiO3 3 3 32-2-2-2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有有CuCuCuCu2+2+2+2+离子。离子。离子。离子。1.1.1 蒸馏水蒸馏水第15页,共136页,编辑于2022年,星期日1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子
16、杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水去离子水”,在测定灵敏度很高的仪器分析实验中使用。,在测定灵敏度很高的仪器分析实验中使用。1.1.2 去离子水去离子水第16页,共136页,编辑于2022年,星期日1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用
17、的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。容器盛载实验用纯水。容器盛载实验用纯水。容器盛载实验用纯水。第17页,共136页,编辑于2022年,星期日 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏
18、度与选择性,分析对象的含量及对分析结析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外,试剂应合理保存,避免沾污和变质。另外,试剂应合理保存,避免沾污和变质。第18页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生化学试剂产品已有数千种,而且随着科学
19、技术和生化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,标准试剂、一产的发展,新的试剂种类还将不断产生,标准试剂、一产的发展,新的试剂种类还将不断产生,标准试剂、一产的发展,新的试剂种类还将不断产生,标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。般试剂、高纯试剂和专用试剂。般试剂、高纯试剂和专用试剂。般试剂、高纯试剂和专用试剂。1.2.1 化学试剂的分类化学试剂的分类第19页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质
20、化学量的标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。高,使用可靠。高,使用可靠。高,使用可靠。(1 1)标准试剂)标准试剂第20页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包
21、括通用的一、是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表标志、标签颜色和主要用途列于表1.2.1(2 2)。)。)。)。(2)一般试剂)一般试剂第21页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 表表表表1.2.11.2.11.2.11.2.1(2 2 2 2)一般化学试剂的规格及选用:一般化学试剂的规格及选用:一般化学试剂的规格及选用:一般化学试剂的规格及选用:级别级别 中文名称中文名称 英文符号
22、英文符号 适用范围适用范围 标签颜色标签颜色 一级 优级纯(保证试剂)G R 精密分析实验 绿色 二级 分析纯(分析试剂)A R 一般分析实验 红色 三级 化学纯 C P 一般化学实验 蓝色四级 实验试剂 L R 一般化学实验辅助试剂 棕色等生化试剂 生化试剂生物染色剂 B R或CR 生物化学及医用化学实验 黄色等 第22页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基高纯试剂其最大的特点是其杂质
23、含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,其主体成分与优级或基准试剂
24、相当,但标明杂质含量其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量的项目则多的项目则多的项目则多的项目则多1 12 2倍。倍。倍。倍。(3)高纯试剂)高纯试剂第23页,共136页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填
25、料、谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的试剂的要求外,
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