电子显微镜分析及应用.ppt
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1、电子显微镜分析及应用目录Y电子显微镜与光学显微镜的对比Y电子显微镜分类Y电子显微镜原理Y电子显微镜构成Y电子显微镜特点及应用Y电子显微镜分布（武汉）扫扫描描电电子子显显微微镜镜（SEM，Scanning Electron Microscope）YSEMSEM是利用电子束在是利用电子束在样品表面扫描激发样品表面扫描激发出来代表样品表面出来代表样品表面特征的信号成像的。特征的信号成像的。主要用来作主要用来作微形貌微形貌观察、显微成分分观察、显微成分分析析。分辨率可达到。分辨率可达到1nm1nm，放大倍数可达，放大倍数可达51055105倍。倍。SEM成像原理成像原理透射透射电电子子显显微微镜镜（T
2、EM，Transmission Electron Microscope）YTEMTEM是采用透过薄膜样是采用透过薄膜样品的电子束成像来显品的电子束成像来显示样品内部组织形态示样品内部组织形态和结构的。用于和结构的。用于微结微结构分析、微形貌观察构分析、微形貌观察。分辨率可达到分辨率可达到1 11nm1nm，放大倍数可达，放大倍数可达106106倍倍TEM成像原理成像原理电电子探子探针显针显微分析微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis）：）：YEPMAEPMA是利用聚焦的很细的电子束打在样品的微观区域，激是利用聚焦的很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品
3、该区域的特征发出样品该区域的特征X X射线，分析其射线，分析其X X射线的波长和强度射线的波长和强度来确定样品微观区域的化学成分。将来确定样品微观区域的化学成分。将SEMSEM和和EPMAEPMA结合起来结合起来，则可进行则可进行显微形貌观察显微形貌观察，同时进行，同时进行微区成分分析微区成分分析。EPMA工作原理工作原理扫扫描透射描透射电电子子显显微微镜镜（STEM,Scanning Transmission Electron Microscope）Y扫描透射电子显微镜既有透射电子显微镜又有扫描电子显扫描透射电子显微镜既有透射电子显微镜又有扫描电子显微镜的显微镜。象微镜的显微镜。象SEMSE
4、M一样，一样，STEMSTEM用电子束在样品的表面扫用电子束在样品的表面扫描，但又象描，但又象TEMTEM，通过电子穿透样品成像。，通过电子穿透样品成像。STEMSTEM能够获得能够获得TEMTEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEMSTEM技术要求技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEMTEM和和SEMSEM都都要复杂要复杂。YSTEMSTEM同时具有同时具有SEMSEM和和TEMTEM的双重功能的双重功能，如配上电子探针的附，如配上电子探针的附件（分析电镜）则可实现对件（分析电镜）则可实现对微
5、观区域的组织形貌观察，晶微观区域的组织形貌观察，晶体结构鉴定及化学成分分析测试三位一体体结构鉴定及化学成分分析测试三位一体的同位分析。的同位分析。电子显微镜构成电子显微镜构成SEM的构成的构成Y扫描电子显微镜是有电子光学系统，信号收集处理、图像扫描电子显微镜是有电子光学系统，信号收集处理、图像形显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光形显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。TEMTEM构成构成EPMA构成构成Y电子探针的构成除了电子探针的构成除了与与扫描电镜结构相似扫描电镜结构相似的主
6、机系统以外，还的主机系统以外，还主要包括分光系统、主要包括分光系统、检测系统等部分。检测系统等部分。Y电子探针主要由电子电子探针主要由电子光学系统（镜筒），光学系统（镜筒），X X射线谱仪和信息记射线谱仪和信息记录显示系统组成。电录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造电子光学系统的构造基本相同，它们常常基本相同，它们常常组合成单一的仪器。组合成单一的仪器。SEM特点及特点及应应用用Y优点优点Y(1)(1)扫描电镜所用样品的制备方法简便扫描电镜所用样品的制备方法简便(固定、干燥和喷金固定、干燥和喷金)，不需经过超薄切片不需经过超薄切片；Y(2)(2)能够直接观察
7、样品表面的结构，样品的尺寸可大至能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm80mm50mm120mm80mm50mm。Y(3)(3)扫描电镜所观察到图像扫描电镜所观察到图像景深长景深长，图像富有立体感图像富有立体感；扫描；扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。Y(4)(4)图象的放大范围广，分辨率也比较高。图像的图象的放大范围广，分辨率也比较高。图像的放大倍率放大倍率在很大范围内在很大范围内连续可变连续可变(10(101 1-10105 5)，分辨率介于光学显微分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达镜与透射电镜
8、之间，可达3nm3nm。Y(5)(5)样品的辐射损伤及污染程度小样品的辐射损伤及污染程度小等。等。Y局限性局限性Y(1)(1)分辨率还不够高分辨率还不够高(1(1-10nm)10nm)；Y(2)(2)只能显示样品的只能显示样品的表面形貌表面形貌，无法显示内部详细结构。，无法显示内部详细结构。Y应用应用Y观察纳米材料。观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在微晶尺寸在0.1-100nm0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。压成型而得到的固体材料。Y进口材料断口的分析进口材料断口
9、的分析。由于图象景深大，故所得扫描电由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高多得多的信息，扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。力的手段。Y直接观察大试样的原始表面，直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径它能够直接观察直径100mm100mm，
10、高，高50mm50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。Y 观察厚试样，观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。最真实的形貌。Y观察试样的各个区域的细节。观察试样的各个区域的细节。由于工作距离大（可大于由于工作距离大（可大于20mm20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大）。焦深大（
11、比透射电子显微镜大1010倍）。样品室的空倍）。样品室的空间也大。可以让试样在三度空间内有间也大。可以让试样在三度空间内有6 6个自由度运动（即三度个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。则形状试样的各个区域带来极大的方便。Y在在大视场、低放大倍数大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是样的视场大。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如很必要的，如刑事侦察和考古刑事侦察和考古。
12、Y进行进行从高倍到低倍的连续观察从高倍到低倍的连续观察，放大倍数的可变范围很，放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。这对进行宽，且不用经常对焦。这对进行事故分析事故分析特别方便。特别方便。Y观察生物试样观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。Y进行动态观察进行动态观察。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接
13、收、处理和储存，故可进行一信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。断烈等动态的变化过程。Y从试样表面形貌获得多方面资料。扫描电镜除了从试样表面形貌获得多方面资料。扫描电镜除了观察表观察表面形貌外面形貌外还能进行还能进行成分和元素的分析成分和元素的分析，以及通过电子通道，以及通过电子通道花样进行花样进行结晶学分析结晶学分析，选区尺寸可以从，选区尺寸可以从
14、10m10m到到3m3m。Y由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制工业生产中的产品质量鉴定及生产
15、工艺控制等。等。TEM特点及特点及应应用用Y透射电镜特别适合对透射电镜特别适合对微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的形貌及结构分析形貌及结构分析，它决定了偏光显微镜分辨率低的不足，它决定了偏光显微镜分辨率低的不足，又克服了射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。又克服了射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。Y在透射电镜中，在透射电镜中，被观察粒子的大小一定要大于电子束的波被观察粒子的大小一定要大于电子束的波长长才能被分辨出来；否则，电子束就会发生绕射，无法看才能被分辨出来；否则，电子束就会发生绕射，无法看到粒子到粒子。Y透射电子显微镜在透射电子显微镜在材料科学、生物学
16、材料科学、生物学上应用较多。由于电上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片超薄切片，通常为通常为50100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂常是挂预处理过的铜网预处理过的铜网上进行观察。
17、上进行观察。TEM特点特点Y优点优点 YA A、散射能力强。和散射能力强。和X X射线相比，电子束的散射能力是前者射线相比，电子束的散射能力是前者的一万倍，因此可以在很微小区域获得足够的衍射强度，的一万倍，因此可以在很微小区域获得足够的衍射强度，容易实现容易实现微、纳米区域的加工与成份研究微、纳米区域的加工与成份研究YB B、原子对电子的散射能量远大于原子对电子的散射能量远大于X X射线的散射能力即使射线的散射能力即使是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射。是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射。YC C分辨率高。分辨率高。其分辨率已经优于其分辨率已经优于0.2nm0.2nm，可用来直
18、接观察，可用来直接观察重金属原子像。重金属原子像。YD D、束斑可聚焦。束斑可聚焦。会聚束衍射（纳米束衍射），可获得三会聚束衍射（纳米束衍射），可获得三维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性。维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性。YE E、成像：正空间信息。成像：正空间信息。直接观察结构缺陷；直接观察原直接观察结构缺陷；直接观察原子团（结构像）；直接观察原子（原子像），包括子团（结构像）；直接观察原子（原子像），包括Z Z衬度像。衬度像。YF F、衍射：倒空间信息。选择衍射成像（衍衬像），获得衍射：倒空间信息。选择衍射成像（衍衬像），获得明场、暗场像有利明场、暗场像有利结构缺陷分析结构缺
19、陷分析从结构像可能推出相位信从结构像可能推出相位信息。息。YG G、全部分析结果的数字化。数据数字化，便于计算机存全部分析结果的数字化。数据数字化，便于计算机存储与处理，与信息平台接轨电子显微学不仅是储与处理，与信息平台接轨电子显微学不仅是X X射线晶体学射线晶体学的强有力补充，特别的强有力补充，特别适合微晶、薄膜等显微结构分析适合微晶、薄膜等显微结构分析，对，对于于局域微结构分析、尤其是纳米结构分析局域微结构分析、尤其是纳米结构分析具有独特的优势。具有独特的优势。Y缺点缺点Y仪器精密价格昂贵。要求仪器精密价格昂贵。要求样品的厚度很薄样品的厚度很薄，样品厚度要在，样品厚度要在100100-20
20、0nm200nm。因此要制作好的样品很复杂。要求条件很高，。因此要制作好的样品很复杂。要求条件很高，电子显微镜因需在真空条件下工作。电子显微镜因需在真空条件下工作。TEM应应用用领领域域YTEM TEM 广泛应用于生物学、医学、化学、物理学、地质学广泛应用于生物学、医学、化学、物理学、地质学,金金属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域。透射电子显微镜在生物、医学中的应用极大地丰富了组织透射电子显微镜在生物、医学中的应用极大地丰富了组织学和细胞学的内容学和细胞学的内容,观察到了许多过去用光学显微镜观察观察到了许多过去用光学显微镜观察不到或
21、观察不清的细胞微体结构。不到或观察不清的细胞微体结构。YTEM TEM 在材料科学中可对材料进行在材料科学中可对材料进行形貌观察、物相分析、晶形貌观察、物相分析、晶体结构观察、微区化学成分分析、元素分布体结构观察、微区化学成分分析、元素分布等进行分等进行分析析等。等。TEM TEM 可用来分析各种金属材料可用来分析各种金属材料,无机非金属材料无机非金属材料,高分子材高分子材料料,化学工程材料化学工程材料,纳米材料等的纳米材料等的微观形貌、晶体结构微观形貌、晶体结构。EPMA特点及特点及应应用用Y电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进
22、行定性或定量分析。行定性或定量分析。Y可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。析（得到成分面分布图像）。Y能全自动进行批量（预置能全自动进行批量（预置99999999测试点）定量分析。测试点）定量分析。Y由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、冶金、地质、电子材料
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