直读光谱仪培训教程.pptx

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1、基本原理基本原理 金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。第1页/共29页第二章、仪器结构介绍第二章、仪器结构介绍一、相关定义光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。予放电时间：设定从放电开始到激发强

2、度稳定这一段的非积分时间。氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。第2页/共29页分析试样：供检测用试样。标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。第3页/共29页(二二)仪器结构仪器结构 打印机 显示器 分光室 键盘 主机 发光室 测光室第4页/共29页真空泵 氩气 稳压电源 第5页/共29页第三章、仪器分析操作介绍第三章、仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量计 激发时流量标记为10

3、升氩气流量调节旋钮（待机时为1升）第6页/共29页检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。（注意：仪器待机时流量为1L/Min；仪器分析工作时流量为10L/Min，须检查调整。）电源：检查稳压电源器电压是否稳定，是否在220V225V范围

4、？检查各电源线接口是否牢固、接口正确？检查打印机纸是否足够、是否安装好，传输系统是否完好？第7页/共29页二、仪器启动操作二、仪器启动操作 2.1仪器启动的准备：2.1.1打开稳压电源开关（拨到ON位置），检查电压稳定性及电压值；2.1.2打开仪器面板上的主电源开关（MAIN）；2.1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）（注意：本公司仪器温氩近制在40 1）；2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关，检查氩气余量及流量；2.1.5打开真空泵开关（按绿色按钮），启动真空泵；2.1.6打开数据处理系统及打印机电源2.1.7进入ADS系统画面，待

5、气室真空显示OK，按F1键（F1 ON），再按F9键进入分析画面；第8页/共29页系统软件的进入方式系统软件的进入方式在在DOSDOS系系统统中中，C C：EXEEXE盘盘符符下下，输输入入ADS000ADS000，回回车车，进进入入分分析析软软件件，这这时时的的界界面面显显示示的的是是软软件件的的版版本本号号和和输输入入密密码码，不不用用输输入入密密码码直直接接点点回回车车两两次次。进进入入仪仪器器状状态态检检查查界界面面（Instrument Instrument checkcheck），其其 中中 Vacuum(Vacuum(真真 空空，真真 空空 度度)后后 面面 显显 示示 OKOK

6、，Photodetector Photodetector (PMT)(PMT)High High Voltage Voltage（光光电电倍倍增增管管高高压压）下下，有有F1 F1 ONON，F3 F3 OFFOFF两两个个标标记记，此此时时绿绿色色的的光光标标应应在在F1 F1 ONON上上，如如果果不不在在说说明明负负高高压压没没有有加加上上，不不能能进进行行分分析析，应应点点F1F1，加加上上负负高高压压。如如果果在在日日常常分分析析中中，遇遇到到红红色色的的警警告告字字符符（HVHV）时时，表表明明负负高高压压掉掉了了，可可在在分分析析界界面面下下按按F12F12推推出出系系统统，重重

7、新新按按上上述述步步骤骤进进入入。在在上上述述界界面面下下点点击击F9F9进入分析界面进入分析界面第9页/共29页在在上上述述界界面面下下点点击击F9F9进进入入主主界界面面。光光标标在在ST-ST-NONO（规规格格组组）后后面面。按按Shife+F4Shife+F4，用用上上下下键键选选择择规规格格组组，选选中中后后回回车车。（也也可可以以自自己己输输入入。）进进入入分分析析界界面面，这这时时的的光光标标在在规规格格组组上上，用用回回车车键键将将光光标标选选到到输输入入炉炉号号和和分分析析者者名名字字的的位位置置，输输入入炉炉号号和和分分析析者者的的名名字字。然然后后开开始始分分析析，每每

8、个个样样子子至至少少打打两两点点，得得到到平平均均值值，要要求求所所有有的的元元素素不不允允许许出出现现红红字字（R R）（包包括括FE1FE1，FE2FE2），这这里里要要注注意意一一下下。ANAN值值代代表表电电极极放放电电次次数数。TANTAN值值代代表表总总放放电电次次数数。每每根根电电极极ANAN值值不不得得超超过过200200次次，即即每每个个班班上上班班后后必必须须检检查查ANAN值值看看剩剩余余次次数数是是否否足足够够本本班班使使用用，如如果果不不够够应应立即更换电极。立即更换电极。第10页/共29页三、仪器分析前的检查三、仪器分析前的检查 3.1入口狭缝确认 入口狭缝 第11

9、页/共29页3.2 两点标准化：3.2.13.2.1按按Shift+F2Shift+F2键键进进入入工工作作菜菜单单，选选择择2 2 Piont Piont RecalibrationRecalibration 二二点点标标准准化化分分析析，按，按ENTERENTER进入；进入；3.2.23.2.2在规格组在规格组ST-NOST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4Shift+F4键进行规格组选择。键进行规格组选择。3.2.33.2.3在在样样品品登登记记项项中中依依次次输输入入标标准准化化所所选选用用的的标标准准样样品品名名称称，选选择择相相应应标标

10、准准试试样样，放入发光台平台上，准备激发；放入发光台平台上，准备激发；3.2.43.2.4按按要要求求激激发发，任任务务完完成成后后，按按F3F3计计算算，计计算算结结果果会会自自动动对对原原工工作作曲曲线线进进行行较较正正，AlphaAlpha为为系数（系数（0.80.8到到1.21.2之间，如果不在此范围，应重做），之间，如果不在此范围，应重做），BetaBeta为为系数。系数。3.2.53.2.5任务完成后，按任务完成后，按F9F9键回复键回复 含有率分析含有率分析 画面待命；画面待命；第12页/共29页3.33.3控样校正控样校正在分析画面中，按Shift+F2Shift+F2键进入工

11、作菜单，键进入工作菜单，选择选择Master curveRecalib,Master curveRecalib,在规格组在规格组ST-NOST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4Shift+F4键键进行规格组选择进行规格组选择,在发光台上放好控样，按要在发光台上放好控样，按要求激发，任务完成后，按求激发，任务完成后，按F3F3计算，计算结果计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，计算控样校会自动对原工作曲线进行较正，计算控样校正系数正系数ACAC值和值和MCMC值，要求值，要求ACAC值在值在0.8-1.20.8-1.2范范围内校正有效，否则重做。

12、围内校正有效，否则重做。第13页/共29页3.4仪器分析仪器分析 在分析界面下，选好规格组，将炉号和分析者输入相应的位置，将试样放入发光室平台上，用压片压紧，按F1键或发光室上的起动按钮（绿色按钮 START），进行激发；激发完成后，按要求更换激发点，再重复激发动作，直到任务完成；按F5键保存，如需将结果打印，按F4键直接打印。按F6键传输。发光平台 压片激发口 第14页/共29页3.5仪器停机操作仪器停机操作 3.5.1在含有率分析画面，按Shift+F1键，选择维护Maintenance；3.5.2按 ENTER键 进 入，选 择 装 置 维 护Instrument；3.5.3按ENTER

13、键进入电脑显示画面，按F3键，选择退出负高压（F3 OFF），并关闭主机电源；3.5.4按真空泵停止按钮（红色按钮 STOP）,关闭氩气瓶出口阀；以上为日常短时间停机时操作步骤，下面为长时间停机（3天以上）时操作步骤：3.5.5关闭仪器面板上的光源开关（SOUCRE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）；3.5.6关闭仪器主电源；3.5.7关闭稳压电源开关。第15页/共29页第四章、仪器保养、维护及维修第四章、仪器保养、维护及维修一、仪器日常保养内容：1.1各电源线接口是否牢固，是否接线正确？1.2氩气余量是否足够？流量上否正常？1.3入口狭缝距离是否正确？1.4氩气增压器水

14、量理否足够？水质是否干净？1.5温控器显示温度是否为40？1.6分析室内是否保持在235？1.7真空泵油位是否正常？1.8仪器表面无灰尘。第16页/共29页二、相隔时间段保养项目二、相隔时间段保养项目 2.1电极再生：仪器激发（放电）200次，对电极进行研磨再生；电极棒 第17页/共29页 电极座旋钮 电极座 按此方向旋转，可卸下电极支架 第18页/共29页关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；打开发光室的门，利用专用工具电极规夹夹住电极棒，拧松电极座上的锁紧螺母，取出电极棒（注意：在松开螺母后，不可松开专用夹具，以免电极棒掉入电极座内）；利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为

15、30度。将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入夹嘴内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；关好发光室门，接通开关面板上的光源电关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。第19页/共29页2.2发光台清扫发光台清扫 仪器激发（放电）3000次后，须进行发光台清扫保养；关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；打开发光室门，利用专用工具取出电极棒及电极座；将电极座拆下后，将密封圈拆下，用纱布对电极座进行擦拭干净，不可用砂纸打磨；取出电极座上的密封圈，将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后，将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置；注意：经常使用的垫片是有正反面的不可放反

16、。利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。第20页/共29页将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净；将电极座装回发光台上；将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入电极空隙规内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；关闭发光室，接通光源开关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。第21页/共29页2.3透光镜清扫透光镜清扫 仪器激发（放电）3000次后，须对透光镜进行清扫：或Fe1的强度低于5.5时清扫。关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）。建议也关掉真空泵。打开发光室门，握住手柄，将透光镜向上拉，至镜片可见；用专用工具透镜装卸工具，将聚光

17、透镜取出；用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢，然后用干净干的纱布轻轻擦拭；如果污垢严重，可用牙膏擦拭；用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上；握住手柄将透光镜板压下（注意：在拉出透光镜后，不得将未装聚光镜片的架压下）；关闭发光台门，打开光源开关、真空泵开关。第22页/共29页透光镜 用手拉出镜架 镜片 第23页/共29页用手压回镜片架第24页/共29页2.42.4电极间隙的控制电极间隙的控制 仪器激发（放电）半年后，须对间隙进行重调：退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（SOURCE）（注意：此项工作必须将光源开关关掉）；打开光源室的护板，取出电极架上的电极棒

18、，利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。研磨后，在电极架上放上电极长度规，最左端靠近电极架；将再生电极或新电极放上电极架，电极棒尖紧靠电极规，然后拧紧螺丝；取下电极规，锁上面板；关闭发光台门，打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。第25页/共29页2.52.5控温用风扇及加热器的清扫控温用风扇及加热器的清扫 仪器激发（放电）一年后，须进行清扫。退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（SOURCE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE），主电源开关（MAINE）。摘开仪器正面的面板，用吸尘器进行清扫。注意：动作要轻，不可碰坏电路板，

19、并且注意安全。安上面板，按开机顺序开机，待温度稳定在40度后在进行工作。第26页/共29页2.6真空泵泵油更换真空泵泵油更换 仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。关闭真空泵开关（红色按钮 STOP），关闭氩气通气阀开关；拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母；让油从排油口排出，排油过程中，可短时间起动真空泵开关，让真空泵短时间运转，让油排得干净点；油排完后，拧紧排油口螺母，将新油从加油口加入（加油过程中注意：加油加到标准油位即可，不可加入太多或太少）；加完油后，将加油口锁紧螺母拧紧；拧开氩气通气阀并起动真空泵开关（绿色按钮 START）。第27页/共29页2.72.7灯试验灯试验 在含有率分析画面上，按Shift+F1进入功能菜单，选择维护；按ENTER进入，选择装置维护；按ENTER进入，选择灯试验，按ENTER进入；按F1键进行灯试验，直到试验完成；检查测试结果，检查MVC值，要求所有元素的此值均小于0.1,符合要求后，按F9键回复含有率分析画面待命：如果有错误，进行检查，直到检查好为止。第28页/共29页感谢您的观看！第29页/共29页