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1、本章主要内容本章主要内容1.萃取概念及基本原理2.萃取的操作过程3.萃取过程的影响因素第1页/共32页第一节 萃取概念及基本原理第2页/共32页1.1 1.1 萃取萃取概述概述u萃取:当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时,生化物质倾向于在两相之间进行分配,当条件选择得恰当时,所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移,集中到一相中,而原来溶液中所混有的其它杂质(如中间代谢产物、杂蛋白等)分配在另一相中,这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。u萃取操作不仅可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,所以广泛应用在抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物 的提取上。第3页/共32页有机溶剂萃取法有机
2、溶剂萃取法solvent extractionsolvent extraction有机溶剂萃取又称为液-液萃取,是一种利用物质在二个互不相溶的液相中(料液与萃取剂)分配特性不同来讲行分离的过程.有机相水相第4页/共32页1.2 液-液萃取的基本原理萃取利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。第5页/共32页杂质溶质原溶剂萃取剂Light phaseHeavy phase第6页/共32页1.3 萃取过程中的常用术语1.分配比(partition coefficient)达到萃取平衡时,被萃物在两相中的浓度比成为被萃物的分配比,也称为分配系数。其中,为
3、被萃物A在萃取相中的浓度;为被萃物A在被萃相中的浓度。注意:被萃物可能以多种形式存在,这儿的浓度为各种形式的总和。第7页/共32页1.3 萃取过程中的常用名词2.相比 萃取体系中萃取相 与 被萃相的体积比称为相比。在连续萃取过程中,通常用两相的流比取代相比。为萃取相流量,为被萃相流量。第8页/共32页1.3 萃取过程中的常用名词3.分离系数 分离系数表示被萃相中两种物质可被某种萃取剂所分离的那易程度,它等于这两种物质在相同萃取条件下的分配比之比。与相对挥发度一样,分离系数值越远离1,两种物质越容易分离;反之则不容易。第9页/共32页1.3 萃取过程中的常用名词 4.萃取剂,稀释剂,助溶剂,助萃
4、剂 萃取相可以是一种纯的有机溶剂,但大部分是一种期萃取作用的物质溶解在一种溶剂中。起萃取作用的是萃取剂,溶剂为稀释剂。此外,如果在一种溶剂中加入少量大的另一种溶剂以促进萃取剂在溶剂中的溶解,此种溶剂就成为助溶剂。如在体系中加入另一种萃取剂,起辅助萃取作用,该萃取剂称为助萃剂。第10页/共32页第二节 萃取操作过程及影响因素第11页/共32页2.1 2.1 基本过程描述基本过程描述混合液A+B萃取剂(溶剂S)萃取相(S+A)萃余相(B+A)搅拌加料混合分相 反萃(纯化和回收)混合液多为水相,加入电解质(盐析效应),可降低溶质和有机相在水相中溶解度.第12页/共32页萃取操作过程 萃取操作示意图
5、第13页/共32页萃取操作过程 萃取操作的基本过程如图所示。将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。搅拌停止后,两液相因密度不同而分层:一层以溶剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相,以E表示;另一层以原溶剂(稀释剂)B为主,且含有未被萃取完的溶质,称为萃余相,以R表示。若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有少量的B,萃余相中亦含有少量的S。第14页/共32页萃取操作过程 一般地,在下列情况下采用萃取方法更为有利。(1)原料液中各组分间的沸点非常接近,也即组分间的相对挥
6、发 度接近于1,若采用蒸馏方法很不经济;(2)料液在蒸馏时形成恒沸物,用普通蒸馏方法不能达到所需的 纯度;(3)原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分,若采用蒸 馏方法须将大量稀释剂汽化,能耗较大;(4)原料液中需分离的组分是热敏性物质,蒸馏时易于分解、聚 合或发生其它变化。第15页/共32页2.2 萃取剂的选择和常用萃取剂(1)萃取剂选择要点 选择性好 表现为分离系数大。萃取容量大 表现为单位体积溶解萃合物多。化学稳定性强 耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。易与被萃相分层,不乳化、不产生第三相(界面张力)。易于反萃或分离 便于萃取剂的重复利用。安全性好 无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。
7、经济性好 成本低、损耗小。第16页/共32页4.1.2 萃取剂的选择和常用萃取剂(2)常用萃取剂 中性萃取剂 包括含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂,如磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜(DOSO)等。有机酸萃取剂 包括有机磷酸、有机磺酸、羧酸等。胺类萃取剂 各种有机胺和胺盐。螯合萃取剂 各种有机螯合物、冠醚等。第17页/共32页例子 1:青霉素的萃取分离 青霉素是一组抗菌素,在pH=2 时,以青霉素酸形式存在,溶于有机溶剂中。在pH=7时,形成青霉素盐,能溶于水中。利用其这种性质,经反复在溶剂相和水相间转移,达到提纯和浓缩的目的。典型三步法:将经过过滤的发酵液,经稀硫酸
8、酸化(pH=2-2.2),把青霉素提到醋酸丁酯中。二步,用磷酸缓冲液酸形式或碳酸氢钠水溶液,pH=6.8-7.2,将青霉素从有机相转到水相。三步,调 pH=2-2.2,把青霉素再提到有机相,去结晶工序。第18页/共32页萃取剂的选择萃取剂的选择萃取剂应与原溶液中的萃取剂应与原溶液中的溶剂溶剂不互溶不互溶萃取剂应与原溶液中的萃取剂应与原溶液中的溶质溶质不反应不反应提纯物质在萃取剂中提纯物质在萃取剂中溶解度溶解度远大于原溶远大于原溶剂剂第19页/共32页第三节 萃取过程的影响因素第20页/共32页萃取过程中的特点1.萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。在萃取过程中,两相应先进行紧密接触,完成传质,
9、然后又需靠两相之间的密度差或外界输入能量进行两相的分离。2.两相间的密度差、界面张力和两相的粘度等物质性质非常重要。对填料和设备的亲和性也是一重要因素。填料塔:现在常用的鲍尔环等是根据气液传质开发的,用于液液传质往往效率不高。气液传质中,液体沿填料流下,气液在填料表面完成。液液传质,是分散相分成液滴,传质是液滴群。第21页/共32页影响萃取操作的因素:a.a.温度b.b.pHpH值c.c.相比d.d.盐分e.e.乳化程度温度互溶性增大;温度产物稳定性提高,粘度增加,扩散性能减小。影响分配系数,影响物质解离情况溶媒比溶媒体积/萃取体积溶媒比萃取效果溶媒回收费用盐分影响分配系数尽量破坏乳浊液,如轻度乳化,要加热过滤离心(热敏物质不用加热);重度乳化,加SDSSDS、溴化十五烷基吡啶等去乳化剂。第22页/共32页pHpH的影响的影响pH对表观分配系数的影响(pH K)pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分配在水相。对弱酸随pH K,当pH 原来的表面活性 不能形成坚固的保护膜。乳浊液的破坏措施第30页/共32页你能叙述一下四氯化碳萃取碘水的过程吗?1我们把四氯化碳称为萃取剂,碘水中的水称为原溶剂,你能归纳出选择萃取剂的原则吗?3请你给萃取下一个定义2第31页/共32页感谢您的观看!第32页/共32页
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