药物分析计算题.pptx

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1、例题一 对乙酰氨基酚中氯化物检查 取对乙酰氨基酚，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物（中国药典，附录A），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10g的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？第1页/共29页解：已知：已知：C=10g/ml=10106g/ml S=2.0g25/100 第2页/共29页原料药含量（一）直接滴定 式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物 的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，g。第3页/共29页例题二

2、 精密称取苯巴比妥，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝精密称取苯巴比妥，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（）。每酸银滴定液（）。每1ml硝酸银滴定液（）相当于的硝酸银滴定液（）相当于的C12H12N2O3，计算，计算苯巴比妥的百分含量。苯巴比妥的百分含量。解：已知：解：已知：100 0.21461000 第4页/共29页原料药含量（二）直接滴定空白校正（非水滴定）（V-V0)FT100 W1000式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量

3、，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，ml第5页/共29页例题三硫酸阿托品的含量测定：取本品约，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（）8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液（）。每1ml的高氯酸滴定液（）相当于的(C17H23NO3)2H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。第6页/共29页解：已知 V0 （V-V0)FT100 W1000 （）100 0.60801000 第7页/共29页原料药含量（三）剩余滴定空白校正（剩余碘量、溴量）式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的

4、质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，ml第8页/共29页例题四精密称取司可巴比妥钠，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（）滴定到终点时，用去。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液。每1ml溴滴定液（）相当于的司可巴比妥钠，计算本品的百分含量。第9页/共29页解：已知：已知：V=17.24ml V0 =100 0.10361000 =99.4%第10页/共29页原料药含量（四）紫外法 A D 100 WEL100 式中：A:吸收度 E:吸收系数 L:光路长度

5、（比色杯厚度）（通常为1cm)D:稀释倍数 W:供试品重量第11页/共29页片剂含量（一）直接滴定直接滴定标示量标示量(%)=式中，式中，V为消耗滴定液的毫升数为消耗滴定液的毫升数T为滴定度为滴定度F为浓度校正因子为浓度校正因子W为供试品的称量（为供试品的称量（g）为平均片重（为平均片重（g/片）片）第12页/共29页例题五复方阿司匹林片的含量测定 精密称取本品20片，总重量为，研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密称取上述细粉，按照药典规定进行测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液（）滴定至终点时用去。每1ml氢氧化钠滴定液（）相当于的C9H8O4。计算其标示百分含量。（标示量为）。第13页/

6、共29页解已知：已知：标示量片标示量片 W=0.9928 g g/片片 标示量标示量(%)=100 第14页/共29页片剂含量（二）剩余滴定阿司匹林的两步滴定第15页/共29页例题六 取标示量为的阿司匹林片10片，精密称定，总重为，研细后，精密称取，按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（），空白试验消耗该硫酸滴定液，每1ml氢氧化钠（）相当于的C9H8O4。求阿司匹林的含量为标示量的多少？第16页/共29页解：已知：已知：平均片重片平均片重片 V=23.04ml V0标示量片标示量片 =100 0.35650.51000 =98.8%第17页/共29页片剂含量三紫外紫外标示量标示量(

7、%)=式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸收系数吸收系数 D:为稀释倍数为稀释倍数 W:为片粉重量为片粉重量（g）：为平均片：为平均片重重第18页/共29页例题七取对乙酰氨基酚片（标示量为）10片，精密称定，总重为，研细，称出，置250ml量瓶中，加氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法测定，在257nm的波长处的吸光度为，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？（为715）第19页/共29页解：已知：已知：A=0.583 =715 W=44.9mg=0.04

8、49g 标示量片标示量片 平均片重片平均片重片 D=250100/5=5000 标示量标示量(%)=100 7150.04490.3100 =101.9%第20页/共29页片剂含量四 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。第21页/共29页 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液

9、漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾，加氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过），振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。第22页/共29页计算C样样=A样样/A对对C对对m样样C样样标示量标示量 m样样 /W标示量标示量100%第23页/共29页注射剂含量一滴定 含量=100 式中：V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液（mol/l)相当于被测药物的质量，g

10、 F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 第24页/共29页注射液含量二紫外紫外标示量标示量(%)=式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸收系吸收系数数 D:为稀释倍为稀释倍数数第25页/共29页例题八精密量取维生素精密量取维生素B6注射液（规格）注射液（规格）2ml置置500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液液5ml，置，置100ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，在度，在291nm波长处测定吸收度为。已知波长处测定吸收度为。已知 为为427，计算维生素，计算维生素B6注射液的标示百分含量。注射液的标示百分含量。第26页/共29页解：已知：已知：A=0.426 =427 取样体积取样体积=2ml 标示量标示量 稀释倍数稀释倍数=500100/5=10000 标示量标示量(%)=0.42610000 100 =99.8%第27页/共29页总结 滴定滴定 紫外紫外原料原料片剂片剂注射剂注射剂第28页/共29页感谢您的观看！第29页/共29页