第六章实验.ppt

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1、6.66.6实验室安全常识实验室安全常识 人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论：实验室安全常识实验室安全常识6.1 6.1 实验室用水安全实验室用水安全 使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。实验室安全常识实验室安全常识6.2 6.2 实验室用电安全实验室用电安全 实验室用电有十分严格的要

2、求，不能随意。必须注意以下几点：（1）所有电器必须由专业人员安装；（2）不得任意另拉、另接电线用电；（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明 书及资料，并按照要求去做；实验室安全常识实验室安全常识（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：谨记：任何情况下发现用电问任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！题（事故）时，首先先关电源！（5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。者，以免抢救者也被电流击倒）

3、。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，实验室安全常识实验室安全常识 如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂忌注射强心兴奋剂。实验室安全常识实验室安全常识6.3 6.3 实验室用火（热源）安全实验室用火（热源）安全 目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）。首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：（1）使用燃气热源装置，应经常对管道或气 罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。实验室安全常识实验室

4、安全常识（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。（3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。（4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的器具代用。实验室安全常识实验室安全常识 如果在实验过程发生火灾火灾，第一时间要做的是：将电源和热源将电源和热源（或煤气等）断开断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。常用的灭火器及其适用范围 见表1.3.3（1 1）实验室安全常识实验室安全常识表（表（1）常用的灭火器及其适用范围：常用的灭火器及其适用

5、范围：类型类型 药液成分药液成分 适用范围适用范围 酸碱式 H2SO4 NaHCO3 非油类及电器失火的一般火灾 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油类失火 二氧化碳 液体CO2 电器失火 四氯化碳 液体CCl4 电器失火 干粉灭火 粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质，加入适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾 1211 CF2ClBr 油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火 实验室安全常识实验室安全常识 水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不

6、能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。根据燃烧物质的性质，国际上统一将火 灾分为A、B、C、D四类，必须根据不同的火 灾原因，选1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见表火灾类别及其灭火器材的选用见表（2 2）表（表（2）火灾类别及其灭火器材的选用：火灾类别及其灭火器材的选用：火灾类型火灾类型 燃烧物质燃烧物质 灭火器材灭火器材 注意事项（灭火效果）注意事项（灭火效果）A类 木材、纸张、棉布等为一类 水、泡沫式、酸碱式 酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体，而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气

7、体外，同时喷出发泡剂，与水、二氧化碳混合在一起，形成被液体包围的细小气泡群，在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层，阻止燃烧气化和外界氧气的侵入。实验室安全常识实验室安全常识火灾类型火灾类型 燃烧物质燃烧物质 灭火器材灭火器材 注意事项（灭火效果）注意事项（灭火效果）B类 可燃烧液体（液态石油化工产品，食用油脂和涂料稀释剂等）泡沫式灭火器切记：不能用水和酸碱式灭火器 可用泡沫式灭火器，其作用如前述。B类火灾还可以用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器，注意：1、使用CO2灭火器时，人要站在上风处，以免二氧化碳中毒，手和身体不要靠近喷射管和套筒，以防低温（约-70C）冻伤。另外，二氧化碳灭火器的有效喷射距离

8、仅为1.52 m。2、四氯化碳灭火器：由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气，所以使用时应保持一定的距离。1.31.3实验室安全常识实验室安全常识火灾类型火灾类型 燃烧物质燃烧物质 灭火器材灭火器材 注意事项（灭火效果）注意事项（灭火效果）C类 可燃性气体（天然气、城市生活用煤气、沼气等）干粉灭火器 干粉灭火器灭火时间短、灭火能力强。禁用水、酸碱式和泡沫式灭火器。D类 可燃性金属（钾、钠、钙、镁、铅、钛等）砂土 严禁用水、酸碱式、泡沫式和二氧化碳灭火器灭火。扑灭D类火灾最经济有效的材料是砂土（注意消防用砂土应该应该清洗干净且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）灭火剂，因其受热分解，

9、吸收大量的热量，并在可燃性金属表面生成氧化硼保护薄膜、隔绝空气。原位石墨灭火剂：由于它受热迅速膨胀，生成较厚的海绵状保护层，使燃烧区温度骤降，并隔绝空气，迅速灭火。实验室安全常识实验室安全常识6.4 6.4 实验室使用压缩气的安全实验室使用压缩气的安全 使用压缩气（钢瓶）时应注意：1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志（见附表1.3.4），内 容气体与外部标志一致。2.搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶 上的安全帽旋紧。3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得 将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直 立放置时，要用铁链等进行固定。实验室安全常识实验室安全常识 4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减

10、压阀时，旋开速度 不能太快，而应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。5.瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数 百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。实验室安全常识实验室安全常识6.5 6.5 化学实验废液（物）的安全处理化学实验废液（物）的安全处理 由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN,故此,一般将含有氰化物的 废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰 化物盐类,再作废液集中处理.又如重铬酸钾 标准溶液是常用标准溶液之一

11、,剩的重铬酸实验室安全常识实验室安全常识 钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准GB897888污水综合排放标准，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定，如表3所示：实验室安全常识实验室安全常识表表3 3 第一类污染物的最高允许排放浓度：第一类污染物的最高允许排放浓度：污染物污染物 最高允许排放浓度最高允许排放浓度（mgL-1）总汞 0.05（烧碱行业采用0.005（mgL-1）烷基汞 不得检出 总镉 0.1 总铬 1.5 污染物污染物 最高允许排放浓度最高允许排放浓度（mgL-1）六价铬

12、 0.5 总砷 0.5 总铅 1.0 总镍 1.0 苯并芘（）0.00003 实验室安全常识实验室安全常识 1.1.含汞盐废液的处理含汞盐废液的处理 将废液调至pH 810，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐 2.2.含砷废液的处理含砷废液的处理 加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和 亚砷酸实验室安全常识实验室安全常识 钙沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。3.3.含铅、镉废液含铅、镉废液 用消石灰将pH调节至810，使Pb2+、Cd

13、2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀 4.4.含氰废液含氰废液 用氢氧化钠调节pH值为10以上，加入过实验室安全常识实验室安全常识 过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN 氧化分解。如CN含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。5.5.含氟废液：含氟废液：加入石灰生成氟化钙沉淀。6.6.含含CrCr6+6+废液的处理：废液的处理：我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许 排放浓度为0.5 mgL-1，而有些国家往往限 制到0.05 mgL-1。Cr6+处理方法，一般常用实验室安全常识实验室安全常识 化学还原法，还原剂可用SO2等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫

14、酸氢钠等）。例：例：2SO2+2H2O2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将 铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另 作处理。Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO4实验室安全常识实验室安全常识6.6 6.6 化学实验室的安全防范化学实验室的安全防范 由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何 安全地进行工作和学习，更应该知道当事故

15、 发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。综上所述，实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作和学习环境。16.1 16.1 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等（见图1.4）。在实验中，根据具体 要求来选择使用仪器。化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(a)图1.4(b)图1.4(c)

16、图1.4(d)塑料洗瓶 锥形瓶 碘量瓶 高形称量瓶图图1.4 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿化学分析法常用的玻璃仪器及器皿 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(e)图1.4(f)图1.6(g)扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(h)图1.4(i)图 1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(m)图1.4(n)图1.4(o)图1.4(p)图1.4(q)图1.4(r)容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙

17、研体 离子交换柱16.2 16.2 分析天平分析天平 分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。一般的分析天平是根据杠杆原理进行称 量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天 平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。1.5 1.5 分析天平分析天平 f.关天平，取出被称量物，关好天平

18、门，将天平复原。1.1.电子天平电子天平（1）称量原理及特点 电子天平是目前最新一代的天平，有顶 部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿 式）两种。它是根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡；1.5 1.5 分析天平分析天平 或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出载荷的质量值。电子天平的特点是:通过操作者触摸按 键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字 显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。（

19、2）外型及基本部件以Sartorius110s电子天平（德 国赛多利斯公司）为例 1 秤盘；2 屏蔽环；3 地脚螺旋；4 水平仪；5 功能键；6 CF清除键；7 除皮键；8 打印键；9 调较键；10开/关；11显示器；12CMC标签；13具有c标记的型号牌；14防盗装置；15菜单-去联锁开关；16电源接口；17数据接口；18秤盘支架。1.5 1.5 分析天平分析天平（3）操作方法 调水平 调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法 基本相同。接通电源、预热（0.5h）。按开关键（ON/OFF键），直至全

20、屏自检。1.5 1.5 分析天平分析天平 校准 按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100 g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。称量 使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字 如承载瓶的质量等根据实验要求,选用一定 的称量方法进行称量。1.5 1.5 分析天平分析天平 关机 称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。（4）分析天平的使用规则 分析天平的使用应遵守“分析天平的使 用规则”,

21、以电子天平为例其使用规则如下:1.称量前检查天平是否水平，框罩内外是1.5 1.5 分析天平分析天平 是否清洁；2.天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；3.开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；4.称量物的温度必须与天平温度相同，有腐 蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；5.不得超载称量；6.读数时必须关好侧门；7.如发现天平工作不正常，及时报告教师1.5 1.5 分析天平分析天平 或实验室工作人员，不要自行处理；8.称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。16.3 称量方法称量方法 通常在分析测试工作中使用的玻璃

22、或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完 全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取 试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和 注意规范操作。1.6 1.6 称量方法称量方法1 1 称量瓶和保干器称量瓶和保干器 固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图1.4.3和1.4.4）再进行称量，称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器（见图1.6.1和图1.4.7）中。保干器内常放入无水氯化钙 或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂，

23、保干器及其 使用方法参见图图1.6.11.6.1（a a）。）。图图1.6.11.6.1（a a）保干器的使用方法保干器的使用方法 1.装干燥剂的方法 2.保干器的开启方法 3.保干器的搬动方法 1.6 1.6 称量方法称量方法1.6 1.6 称量方法称量方法 保干器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压（见图1.6.1（a）2）。在移动干燥器时要用 双手扶好盖子以免滑下打破（图1.6.1（a）3）灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西 会使

24、干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使 盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥1.6 1.6 称量方法称量方法 器，冷却后，会造成干燥器内形成真空而难以打开。1.6.2.1.6.2.称量方法称量方法 使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法（也称为加重称量法）、指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法）三种。下面分别进行介绍。（1）直接称量法 欲知道某一未知质量物体的质量，可将 此物体直接放在天平上进行称量，从而获 1.6 1.6 称量方法称量方法 得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。直接称量法。（2）指定准确质量称量法（加重法，见图1.6.2.(a)）在分析实验

25、中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。基本操作方法基本操作方法是：使用一干燥的器皿（小烧 杯、表面皿）或一张称量纸（将其叠成小铲）放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先 加入比所需质量略少的试样，按不同型号的1.6 1.6 称量方法称量方法天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。图图1.6.2.(a)指定准确质量称量法（加重法）指定准确质量称量法（加重法）药勺加入试样或基准物的具体操作药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺柄端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其1.6 1.6 称量方法称量方法 伸向承接试样的器皿或称

26、量纸小铲的中心部位上方约12cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下，直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。（3）指定一定质量范围称量法（也称为减重法 或递减法见图。1.6.2.(b)）基本操作方法基本操作方法:用一纸条套住称量瓶（内 盛有所需试样）并将其从干燥器中取出,放 在天平盘中直接称取其质量,记为m总。用1.6 1.6 称量方法称量方法 同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶

27、内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出 试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试 样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出 的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的 质量记为m1。m m总总 m m1 1=m m式样式样1 1。1.6 1.6 称量方法称量方法 同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法 递减法进行称量。图图1.6.2.(b)1.6.2.(b)指定一定质量范围称量法（减重法或递减法）指定一定质量范围称量法（减重法或递减法）1 取称物瓶的方法 2将试样从称量瓶转移入接收器的操作 1.7 1.7 重量

28、分析法基本操作重量分析法基本操作1.7.11.7.1滤纸和滤器滤纸和滤器 1.7.1.1 1.7.1.1 滤纸滤纸 滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的 性质和漏斗的规格大小来选用。例如,晶型 沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径911cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3xH2O 等），则应选用直径为1112.5cm，快速的 定量滤纸。另外，由于滤纸具有强的吸水性，1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作 不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。定量分析用的滤纸称为

29、无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。1.7.1.2 1.7.1.2 滤器滤器 在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配 合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布 氏漏斗见图1.4（o）,另外，还有玻璃1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作 坩埚漏斗（见图 1.7.1.2 ），这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越 小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析

30、法基本操作图图1.7.1.2 玻璃坩埚漏斗及其配套抽滤装置玻璃坩埚漏斗及其配套抽滤装置 （a）(b)(c)坩埚式玻璃滤器 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作1.7.1.31.7.1.3 滤纸的折叠与安放滤纸的折叠与安放（1 1）滤纸的折叠滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一 角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图1.7.1（a）撕下的纸角保留备用。若用布氏漏

31、斗，则要选择与漏斗直径相 1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作 (a)(b)(c)(d)(e)(f)适合的滤纸，而不需折叠。图图1.7.1（a）滤纸的折叠与安放滤纸的折叠与安放1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作（2 2）滤纸的安放）滤纸的安放 把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折 叠滤纸和配套漏斗见图图1.7.11.7.1（b b）1.7 1.7 重量

32、分析法基本操作重量分析法基本操作如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中线处来回对折（注意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。图图1.7.1（b）快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作1.7.21.7.2过滤过滤 一般采用一般采用“倾注法倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，玻

33、棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过倾入的溶液面应不超过 滤纸边缘下滤纸边缘下5 5 6mm6mm处，漏斗颈下端不应接处，漏斗颈下端不应接 触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢 慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液 流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯 1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作 嘴处（见图1.7.11.7.1（c c）3 3）清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待

34、滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。1倾泻法过滤 2冲洗转移沉淀的方法 3玻棒的放置图图1.7.1（c）倾注法过滤的操作方法倾注法过滤的操作方法 1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作 过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。1.7.3 1.7.3 沉淀的转移沉淀的转移 经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液 于烧杯中，搅起沉淀，按图1.7.1.（c）1的 操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的 滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可按图1.7.1.（c）2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。1.7 1.7 重量分析法基本操作重量

35、分析法基本操作 最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。1.7.4 1.7.4 沉淀的洗涤见图沉淀的洗涤见图.7.1(d).7.1(d)沉淀全部转 移后，继续用洗 涤液洗涤沉淀，并使用适当检验 方法检验沉淀是 否洗涤干净 图图1.7.1(d)沉淀的洗涤沉淀的洗涤（检验多余沉淀剂是否完全除去）。1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作1.7.5 1.7.5 沉淀的包裹沉淀的包裹 1.7.1（e）包裹晶形沉淀的两种方法 1.7.1（f）胶状沉淀的包裹方法1.7 1.7 重量分析法基本操作重量分析法基本操作1.7.6 1.7.6 沉淀的烘干与灼烧沉淀的烘干与灼烧

36、 .坩埚的准备坩埚的准备 坩埚（见图1.4.p）用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即反复灼烧后其重量变化在 0.2mg以内）.将沉淀包转移入坩埚将沉淀包转移入坩埚 当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒 将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管（见图滴定管（见图1.4(i)(j)1.4(i)(j)）、移液管（图）、移液管（图1.4(k)1.4(k)）、容）、容量瓶（图量瓶（图1.4(m)1.4(m)），通常称滴定分析实验的量具

37、，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。1.8.1 1.8.1 体积的单位和温度对体积量度的影响体积的单位和温度对体积量度的影响 在滴定分析中所采用的体积基本单位是1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 升（L）和毫升（mL），这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度（3.98oC）和1大气压条件下所占的体积，通常在滴定分析中量度的体积都较小，故常用毫升为单位，它与另一个体积单位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影响结果，严格 来说两者不完全相同。如

38、:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。一定质量的液体，其所占体积随温度的 改变而变化，故量度体积必须注意温度影响。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 通常的量具都是用玻璃材质制作的，而玻璃的温度系数小（大约每相差1其体积改变0.03%，只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多大得多，大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中，如果温度变化5时，体积的 量度就会相差0.1%以上，故应进行温度校正，通常实验室标准温度为20,所以仪器的校正 也以20为标准。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分

39、析基本操作 例 在温度为5 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室 温200C的体积。解：V20，V5，0.00025（20-5）（40.00）40.00+0.15 40.15（ml）1.8.2 1.8.2 准确量度体积的量具准确量度体积的量具 在分析化学实验中，要求准确量度体积 时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些 仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 校正时所标的刻度有两种不同涵义，一种是指“排出”（to diliver,简写TD），另一种指“装盛”（to Contain,简写TC）。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的

40、温度。通常，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管 放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常 不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要 吹的，则应按要求规范的操作去做。以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1.8.2.1 1.8.2.1 移液管移液管 （1）单标移液管 用以准确移取固定体积的溶液（见图（见图1.4(k)1.4(k)），），有各种不同的规格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求 进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯 称之为单标移液

41、管。（2）移液管的使用操作 洗涤1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 见图1.8.3（2）a，立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达

42、到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）后，将其垂 直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁 接触并将接受器稍倾斜见图1.8.3.(2)b ,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流 出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a）（b）移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。图图1.8.2.1 移液管的操作方法移液管的操作方法1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（3）吸量管 带有刻度的移液管称之为吸量管（见.4.11），一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根

43、据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作与移液管同。1.8.2.2 滴定管（见图滴定管（见图1.4(i)1.4(j)）滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在 滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制 造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直 径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 也会有误差，所以要进行校正。（1）分类:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（图酸式滴定管（图1.4(i)1.4(i)）,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管（图碱

44、式滴定管（图1.4(j)1.4(j)）。近来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定 管活塞，可用于装盛酸液或碱液。（2）规格:滴定管有各种不同的规格:5,10,25,50,100 ml等，可根据不同的要求进行选用。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（3）滴定管的使用操作 用前处理 酸式滴定管酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗 液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活 塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属 产品质量问题，无法处理，换用一支合格的 即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的 原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂 油方法如下：1.8 1.8 滴定分析基本

45、操作滴定分析基本操作 a.a.清理清理将酸式滴定管平放在实验枱上，取下活塞小端 上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和 活塞窝的油和水彻底擦干净。b.b.涂油涂油在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林 如图1.8.3（3）,但注意，旋塞孔的同一 圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡 士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此 时，旋塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样 出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴 定管旋塞，在操作时感觉

46、润滑，且装满溶液时，不漏液 或渗液。c.c.检漏：检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在 滴定台上，10min后观察是否渗液；将旋塞 转动180。后，10min后再观察,若渗液或漏 液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a）旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋转 d.d.洗涤：洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入1520 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充图图 1.8.2.2 酸式滴定管旋塞涂油酸式滴定管旋塞涂油1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。

47、先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。碱式滴定管碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为 胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能 玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的 玻璃珠。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 a a用前处理：用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约2030mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边 转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗 数次，再用蒸馏

48、水洗涤23次，将其倒挂在 滴定管架上。b b装入操作液及读数方法装入操作液及读数方法 1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 倾入少量（1520mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上；对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；对于碱式滴定管排除气泡的操作 方法见（图1.8.3（3）最后调节体积读数 至零或零以下（0.5ml内）的位置，稍停片刻 才读取并记录滴定前滴定管读数。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 图1.8.2.2 c.碱式滴定管排气泡 图1.8.3（3）e 图

49、1.8.3（3）f 图1.8.2.2 d.蓝线滴定管读数方法 读卡片读数法 图普通滴定管读数方法 读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）,见图1.8.2.2d、e、f。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 c.c.滴定滴定 滴定的操作手势见图1.8.3.3 g、h、i，在教师指导下练习，直至能熟练操作,做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀 又不会溅出。2.滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口 即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移1.

50、8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈；3.滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流；4.半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥 瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。5.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴 定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是 流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 图1.8.3（3）g 图1.8.3（3）h 图1.8.3（3）i 酸式滴定管的操作 碱式滴定管的操作 使用烧杯滴定时的操