(完整版)仪器分析习题及答案.pdf

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1、光谱概论习题一、单项选择题1下列表达式表述关系正确的是（）。ABCD2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。A波长B频率C波数D能量3光量子的能量正比于辐射的（）A频率和波长B波长和波数C频率和波数D频率、波长和波数4下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）AX射线B红外光区C紫外和可见光区D无线电波5下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。A微波BX射线C无线电波Dg 射线二、简答题1简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（ 2）发射光谱（3）吸收光谱（ 4）荧光光谱2请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。3常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论

2、习题答案A 2D 3 C 4 A 5C紫外 -可见分光光度法习题一、单项选择题1分子的紫外 -可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A分子中价电子运动的离域性质B分子中价电子能级的相互作用C分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2在紫外 -可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A消失B精细结构更明显C位移D分裂3在紫外 -可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1 倍，则透光率为（）AT/2 BT2 CT1/2 D2T4用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A0.334 B0.343

3、 C0.434 D0.4435.下列表达正确的是（）A吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A通常选用蒸馏水精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 33 页 - - - - - - - - - - B根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C通常选用试剂溶液D通常选用褪色溶液7下列四种化合物

4、中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A乙醛B乙烯C1, 5-己二烯D2-丁烯醛8助色团能使谱带（）A波长变短B波长变长C波长不变D蓝移9不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A吸光度B最大吸收波长C吸收光谱的形状D吸收峰的数目10以下四种化合物，能同时产生B 吸收带、 K吸收带和R吸收带的是（）ABCD11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描 K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C.

5、 K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e 值愈大愈好B. 显色剂的e 值愈大愈好C. 显色剂的e 值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e 值相差愈大愈好14.某分析工作者， 在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A水B苯C乙腈D甲醇二、简答题1电子跃迁的类型有哪几种？2具有

6、何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在max 处进行吸光度的测量？5举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1 一有色溶液符合Lambert-Beer 定律，当使用 2cm 比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用 1cm 或 5cm 的比色皿， T及 A 各为多少？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 已知一化

7、合物的水溶液在1cm 吸收池中的吸光度为0.240，其摩尔吸光系数为1.20103 Lmol-1cm-1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.710-5 mol/L ，其有色化合物在某波长下，用1cm 比色皿测得其吸光度为0.392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e（MFe=55.85）。某试液用 3.0cm 的吸收池测量时T=60%，若用 1.0cm、 2.0cm 和 4.0cm 吸收池测定时，透光率各是多少？5精密称取试样0.0500 g，用 0.02 mol/L HCl 稀释，配制成250 ml。准确吸取2.00ml，稀释至 100ml，以 0.02mol/L

8、HCl 为空白，在263nm 处用 1cm 吸收池测得透光率为41.7%，试计算试样的百分含量。（已知被测物摩尔质量为100.0， 263 为 12000）紫外 -可见分光光度法习题参考答案一、单项选择题1D 2C 3B 4C 5A 6B 7D 8B 9A 10 C11A 12B 13B 14B 15B二、简答题（省略）三、计算题1解：当使用1cm 比色皿时，T= 77.5%当使用 5cm 比色皿时，T = 27.9%2解：3解：已知 A=0.392，l=1cm，c=2.710 -5 (mol/L)由，精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归

9、纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 4解：5解：精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎

10、下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 红外分光光度法习题一、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？（）A分子中电子、振动、转动能级的跃迁B分子中振动、转动能级的跃迁精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页，共 33 页 - - - - - - - - - - C分子中转动、平动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A紫外光B

11、X射线C红外线D可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（）ASO2BCO2CCH4DCl24分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）A分子振动时必须发生偶极矩的变化B分子振动时各原子的振动必须同步C分子振动时各原子的振动必须同相D分子振动时必须保持对称关系5分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（）A6B5C4D26H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）A4 个B3 个C2 个D1 个7在 RCOX分子中，当X 分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）AHBCH3CClDF8醇类化合物的红外光谱测定中，OH 随溶液浓度的增加，频率降低的原因是()A分子间氢键加强B溶液极性变大C

12、诱导效应随之变大D 共轭效应加强9. 红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示AABT%CD（ 100-T）%10在醇类化合物中， OH 随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）A形成的分子间氢键随之加强B溶液极性变大C诱导效应随之变大D溶质与溶剂分子间的相互作用11形成氢键后OH 吸收峰的特征为（）A形成氢键后OH 变为尖窄的吸收峰B峰位向高频移动，且峰强变大C峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽D峰强不变，峰形变宽12. 乙炔分子的振动自由度为()A 5B 6C 7D913多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是()A B C sD as二、简答题1试简述红外吸收

13、光谱产生的条件。21-丙烯和 1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？3红外光谱中，C-H 和 C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么?4下列两个化合物，CO 的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？为什么？5压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？6下列化合物能否用IR 光谱区别？为什么？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 8 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 7CH3-CC -CH2-CH2-NH2 在 IR区域内可能有哪些吸收?8测定样

14、品的UV 光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？9下列化合物在40001650cm-1 区域内有何吸收?10下列化合物A 与 B在 C-H 伸缩振动区域中有何区别?三、谱图解析题1某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。C11H16的红外吸收光谱图2某化合物，分子式为C10H12，其 IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳

15、 - - - - - - - - - -第 9 页，共 33 页 - - - - - - - - - - C10H10O4的红外吸收光谱图红外分光光度法习题参考答案一、选择题1B 2C 3D 4A 5B 6B 7D 8A 9B 10A 11C 12 C 13D三、谱图解析题1解：2解：3解：精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 10 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - -

16、 - - - - - - -第 11 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 原子吸收分光光度法习题参考答案一、单项选择题1B 2B 3C 4A 5C 6D 7C 8C 9D 10B 11D 12A 13B 14D 15C精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 12 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 三、计算题1解：设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1 ，而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于： ASb= KSbC

17、Sb ， APb=KPbCPb故： KSb/KPb=Asb/Apb2 =1.31Asb/Apb1=0.808Cx= 1.02（mg/ml ）2解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A 为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A=0.083C+0.257，Cx=3.096（g/ml ）。核磁共振波谱法习题一、单项选择题1若外加磁场的强度H0 逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（）A不变B逐渐变大C逐渐变小D随原核而变2乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（）A苯乙烯 乙炔B乙炔 乙烯 苯C乙烯 苯乙

18、炔D三者相等3质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）乙烯（ 5.25）乙炔（ 1.80）乙烷（ 0.80），所致原因为（）A诱导效应B杂化效应和磁各向异性效应的协同作用C磁各向异性效应D杂化效应4化合物 CH3CH2CH2Cl 中，质子存在的类型共为（）A二类B三类C四类D无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（）A12CB15NC19FD31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）A2H、14NB19F、12CC12C、1HD12C、16O7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）A13C、19F、31PB1H、2H、13CC2H、19F、13CD19F、31P、12C8对 CH3C

19、H2OH的 NMR 氢谱，以下几种预测正确的是（）ACH2中质子比 CH3中质子共振磁场高BCH2中质子比 CH3中质子共振频率高CCH2中质子比 CH3中质子屏蔽常数大DCH2中质子比 CH3中质子外围电子云密度高9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）ACH3BrBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，质子在低场共振的是（）。ACH3BrBCH3ClCCH3FDCH4精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 13 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 11关于 1H-

20、NMR 谱，下面叙述错误的是（）A1H-NMR 谱可以给出质子的类型和化学环境B1H-NMR 谱可以给出质子的分布C1H-NMR 谱可以给出质子间的相互关系D1H-NMR 谱可以鉴别化学环境相似的烷烃12关于磁等价核，下列叙述错误的是（）A组内核的化学位移相等B与组外核偶合时偶合常数相等C无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分D无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分13使用 300 MHz 核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS 间频率差为600 Hz，如使用600 MHz 核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）A2.0 10-6B0.20C2.0D2014三个质子HA、HB 和 HC，其

21、屏蔽常数B A C ，这三个质子在共振时，若 固定，则所需要的外磁场强度H0 的排列次序为（）AH0A H0B H0CBH0B H0C H0ACH0C H0A H0BDH0B H0A H0C15将氢核置于磁场H0 中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor 运动， Larmor 公式的表达式为（）AL = H0/2p BL = /2p CL = H0 DL= H02p二、简答题1哪些核种具有核磁共振现象？2采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR 谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0 的增大而增大，但其化学位移值d 不变化，为什么？3测定 NMR 谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？

22、4为什么用d 值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？5为什么NMR 测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？当没有TMS 时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？6三个不同质子A、B 和 C 通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下A BC ，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？7三个不同质子A、B 和 C，其屏蔽常数大小顺序为A B C ，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大?8 乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25 和 2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9在 CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、

23、c 三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？哪种最小？为什么？10化学位移是如何产生的？三、谱图解析题1 某含溴化合物C3H7Br的 1H-NMR 谱如图 1 所示，已知 da 0.98 （t） ，db 1.82 （sex） ，dc3.20（t），积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2，且 Jab= Jbc= 7.5 Hz，试解析其的结构。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 14 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 图 1 化合物 C3H7Br的 1H

24、-NMR 谱2某含溴化合物C3H7Br的 1H-NMR 谱如图 2 所示，已知da 1.64（d）， db 4.03（sept），积分高度 a : b = 6 : 1，试解析其结构。图 2 化合物 C3H7Br的 1H-NMR 谱3 某含氯化合物分子式为C5H9ClO ，各质子化学位移值分别为：da 1.08（t），db2.44（q），dc 2.82（t）， dd 3.72（t）。其 1H-NMR 谱如图 3 所示，试解析其结构。图 3 化合物 C5H9ClO的 1H-NMR 谱4某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其 1H-NMR 谱（ 300MHz，DMSO-d6）精品资料

25、- - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 15 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 如图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题1B 2A 3B 4B 5A 6D 7A 8B 9D 10C 11D 12C 13C 14D15A三、谱图解析题1解：推测未知物结构式为：2解：推测未知物结构式为：3解：推测未知物结构式为：4. 解：质谱法习题一、单项选择题1质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（）A分子离子峰B基峰C亚稳离子峰D准分子离子峰2关于 MS

26、，下面说法正确的是（）精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 16 页，共 33 页 - - - - - - - - - - A质量数最大的峰为分子离子峰B强度最大的峰为分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰DA、B、C 三种说法均不正确3在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）AM+2 BM-2CM-8 D M-184如果母离子和子离子质量分别为120 和 105 质量单位，则亚稳离子m*的 m/z 是（）A91.9B99.2C105D1205丁烷的质谱图中，M 与 M+1 的百分相对丰度

27、是（）A100 : 1.1 B100 : 2.2 C100 : 3.3 D100 : 4.46二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2 与 M+4 的相对丰度比为（）A1 : 1: 1 B2 :1 : 1 C1 : 2: 1 D1 : 1 : 27下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）ABCD8丁酮质谱中m/z 为 29 的碎片离子来源于（）A裂解Bi 裂解C麦氏重排裂解DRDA反应9分子离子峰强度与结构的关系为（）A一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C共轭体系越长，分子离子峰强度越大D碳链长度增加，分子离子峰强度增加10. 下列

28、不属于质谱离子源的是（）AEI BCI CTOF DMALDI 二、简答题1质谱仪由哪几部分组成？2质谱仪为什么需要高真空条件？3试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4什么是准分子离子峰？哪些离子源容易得到准分子离子？5常见的质量分析器有哪几种？6试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?8有一束含有不同m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V 的单聚焦磁质谱仪，磁场 H 由小到大扫描， 首先通过出口狭缝而被检测的是m/z 最小还是最大的离子？为什么？9有一束含有不同m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H 的单

29、聚焦磁质谱仪，加速电压 V 由小到大扫描， 首先通过出口狭缝而被检测的是m/z 最小还是最大的离子？为什么？10质谱仪的性能指标有哪些？三、结构解析题1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1 所示。试确定羰基的位置。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 17 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 图 1 正庚酮的质谱图2已知图 2 为正丁基苯（ M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。图 2 正丁基苯的质谱图3某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在

30、1735 cm-1 处呈现一强吸收峰，且在33002500 cm-1 区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3 所示，试解析其结构。图 3 未知物 C5H10O2的质谱图4未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图 4 未知物的质谱图5未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 18 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 图 5 未知物的质谱图质谱法习题参考答案一、单项选择题1B；2D；3C；4A；5D；6C；7D；8B； 9C；10C三、结构解析

31、题1解：该正庚酮为庚酮-2。2解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示：3解：未知物C5H10O2 为 2-甲基丁酸。4解：正丁醛5解： 2-己酮波谱综合解析习题精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 19 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 1某未知物A 的波谱如图所示，试解析其结构。未知物 A 的 MS 谱未知物 A 的 1H-NMR 谱未知物 A 的 13C-NMR 谱未知物 A 的 IR谱2已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。精品资料 -

32、- - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 20 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 未知物 B的 MS 谱未知物 B的 1H-NMR 谱未知物 B的 13C-NMR 谱精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 21 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 未知物 B的 IR谱3某未知物C 的波谱如图所示，试解析其结构。未知物 C的 MS 谱未知物 C的 1H-NMR 谱未知物 C

33、的 IR谱精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 22 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 4某未知物D 的波谱如图所示，试解析其结构。未知物 D 的 MS 谱未知物 D 的 1H-NMR 谱未知物 D 的 IR 谱波谱综合解析习题参考答案1解：未知物A 为：2解：未知物B 为：3解：未知物C为：精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 23 页，共 33 页 - - - - -

34、- - - - - 4色谱分析法基本理论习题一、单项选择题1色谱分析法定性的参数是（）A保留值B基线宽度C峰面积D半峰宽2在同一色谱系统中，对a、b、c、d 四组分的混合物进行分离，它们的k 值分别是0.5、1.2、1.3、3.0，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（）Aa 组分Bb 组分Cc 组分Dd 组分3衡量色谱柱柱效的指标是（）A相对保留值B分离度C容量比D理论塔板数4Van Deemter 方程式主要阐述了（）A色谱流出曲线的形状B组分在两相间的分配情况C色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D塔板高度的计算5载体填充的均匀程度主要影响（）A涡流扩散项B纵向扩散项C流动相传质阻抗项

35、D固定相传质阻抗项6色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）A、外标法B、内标法C、归一化法D、内标对比法7 对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上， 要想减小溶质的K值，可采用的方法是 （）A减小溶剂的强度B增加溶剂的强度C减小点样量D增加柱长8. 某组分在固定相中的质量为mA（g），浓度为 CA （g/ml ），在流动相中的质量为mB（ g），浓度为 CB（g/ml ），则此组分的分配系数是（）AmA/mBBmB/ mACCA/CBDCB/ CA9在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（）A.死时间B.保留时间C.调整保留时间D.分配系数10容量因子（ k）与保留时间（t

36、R）之间的关系为（）ABCD二、简答题1请简述色谱法的两大理论。2何为最佳流速？在实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 24 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 3为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件？4试简述色谱法定性和定量的依据。5一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述？这些参数有何意义？6某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。三、计算题1化合物 A 和 B 在色谱

37、柱（ n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80 秒， WB=83 秒，计算：（1）A 和 B在此色谱柱上的分离度R；（2）若使 A、B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？2在某一液相色谱柱上组分A 流出需 15.0min，组分 B 需 25.0min ，而不溶于固定相的物质C流出需 2.0min。试问：（1）B 组分相对于A 的相对保留值是多少？（2）组分 A 在柱中的保留因子是多少？色谱分析法基本理论习题参考答案一、单项选择题1A 2A 3D 4C 5A 6 A 7B 8C 9C 10 A二、简答题答案略。三、计算题1解：（ 1）由得：（2）若使 A、B两组分完全分离，则R1

38、.52解：（ 1）（2）精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 25 页，共 33 页 - - - - - - - - - - 经典液相色谱法习题一、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的展开剂是（）A环己烷B乙醚C氯仿D乙醇2纸色谱中滤纸所起的作用是（）A固定相B展开剂C吸附剂D惰性载体3纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（）A荧光黄B苯胺C茚三酮D溴甲酚绿4使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（）A改变薄层厚度B改变固定相粒度C改变固定相种

39、类D改变展开温度5下列说法错误的是（）A采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大B采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱C采用分子排阻色谱进行分离时，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱出柱D采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）A固定相的体积B柱内总体积C填料孔隙的体积D死体积7影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（）A被分离成分的极性大小B洗脱剂的极性大小C洗脱剂的酸碱性大小D硅胶的含水量8在正相液固色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是（）A酮醛醚酯B醛 酮酯 醚C醚 酯酮醛D

40、酮 酯醛1.5，符合定量分析要求。2解：样品用量以25mL 容量瓶中量为准计算，则与标准品用量相对应。所以，样品用量为0.2070/100 10 0.02070（g） 20.07（ mg）以标准溶液浓度对面积比作曲线，回归方程为5.101.433-5 V 芦丁 /V 内标 10 -3 0.9999，由回归方程求出25ml 中样品含芦丁7.1mg。所以芦丁的含量为7.1/20.7 34.3高效毛细管电泳习题一、单项选择题1. 现代高效毛细管电泳与传统电泳法相比具有相当高的分离效率这是由于现代高效毛细管电泳采用了 （）A高压泵B毛细管分离柱和高压泵C高压泵和高流速D毛细管分离柱和高电压2. 在 C

41、ZE中，阴阳离子迁移，中性分子也向阴极迁移，靠的推动力是( )A. 液压B.电压C.电泳流D.电渗流3. 下列 CE分离模式中，溶质以权均淌度差异而产生分离的模式有( )A毛细管区带电泳（CZE ）B胶束电动力毛细管电泳（MEKC ）C毛细管凝胶电泳（CGE ）D毛细管等电焦聚（CIEF ）4在 CE中，荷电粒子的迁移速度与下列哪个因素无关( )A电场强度（ E）B介质特性（ i、 、 ）C电渗淌度 ( os)D毛细管长度 ( L )5下列毛细管电泳法中属于自由溶液电泳型分离模式的是()A毛细管区带电泳B毛细管电色谱C毛细管凝胶电泳D胶束电动力学毛细管色谱6 毛细管区带电泳法不能分离的物质是(

42、)A有机、无机离子B两性化合物C中性有机分子D生物大分子，如蛋白质、肽、核酸等7生物大分子的分离分析最有效的分析方法是（）精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 31 页，共 33 页 - - - - - - - - - - A毛细管色谱法B毛细管电泳法C液相色谱法D离子色谱法8在毛细管电泳中，下列哪种措施对提高柱效没有贡献()A增大工作电压B提高电渗速度C增大缓冲溶液pH 值D增大有效长度和毛细管长度之比9. 增 加 分 离 电 压 是 提 高CZE 分 离 效 率 的 途 径 之 一 ， 但

43、提 高 电 压 容 易 导致（）A电压不稳定B焦耳热C不易控制D涡流扩散10影响毛细管电泳分离效率的主要因素是()A电渗流大小B电渗流方向C焦耳热D毛细管性质二、简答题1简述 HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别？2什么是电渗流及电渗淌度？3MEKC与 CZE的分离模式有何区别？4为什么HPLC的柱效通常低于HPCE ？5什么是胶束电动毛细管色谱法？高效毛细管电泳习题参考答案一、单项选择题1.D 2.D 3.B 4.D 5.A 6.C 7.B 8.C 9.B 10.A色谱联用技术习题一、单项选择题1采用液相色谱 -质谱联用法对苯乙酸进行定量分析，在 ESI源中应选用的检测方式为（）A正离

44、子模式B负离子模式C电子轰击模式D选择离子模式2下面不属于全二维气相色谱法优点的是（）A峰容量大B检测灵敏度与质谱相当C分析速度快D可用于定性和定量分析3总离子流色谱图是（）对时间作图A紫外吸收强度B某几个质荷比的离子强度C单一质荷比的离子强度D总离子强度4下面方法中能提高分析系统对样品的定性能力的是（）AHPLC -HPLCB 2D-TLCCLC -MSDHPLC -GC5下列哪种扫描模式一般不用于组分的定量分析（）A全扫描B选择离子监测C选择反应监测D多反应监测6色谱与质谱联用的关键技术是（）A色谱B质谱单元C接口D柱切换7在色谱 -色谱联用技术中，两级色谱间选择不同分离模式的为（）精品资

45、料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 32 页，共 33 页 - - - - - - - - - - AGC -GCB SFC -SFCCLC -LCDHPLC -CE8下面的描述中，不属于GC -MS 联用中 EI电离源优点的是（）A稳定、灵敏度高、操作方便B电离效率较高和结构信息丰富C是化学电离源D有大量的标准谱图被收录成库9采用 GC -MS 法对目标化合物进行定量分析，通过（）检测方式可提高分析的灵敏度。A全扫描B选择离子监测C中性丢失扫描D大气压离子化10采用（）方法最适于五味子中的挥发油成

46、分的定性分析ACE -MSB GC -MSCLC -MSDTLC二、简答题1简述 LC -MS 联用系统的组成和原理。2试述三重四极杆质量分析器的原理和特点。3什么是选择反应监测模式，有何优势？4什么是全扫描模式？可获得哪些谱图形式？5液相色谱 -质谱联用时，检测条件的优化主要考虑哪些方面？色谱联用技术参考答案一、单项选择题1. B 2. B 3. D 4. C 5. A 6. C 7. D 8. C 9. B 10. B精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 33 页，共 33 页 - - - - - - - - - -