酱腌菜检测作业指导书.doc

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1、云 南 阳 光 食 品 有 限 公 司酱腌菜检测作业指导书目 录第一章水分的测定1其次章食盐的测定5第三章总酸的测定8第四章复原糖和总糖的测定9第五章二氧化硫残留的检测11第六章亚硝酸盐和硝酸盐的测定12第七章总砷的测定16第八章铅的测定18第九章大肠菌群的检测20第十章菌落总数的测定25第十一章沙门氏菌检验29第一章 水分的测定执行标准：GB5009.32022食品安全国家标准 食品中水分的测定第一法直接枯燥法1 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa一个大气压，温度101105下承受挥发方法测定样品中枯燥减失的重量，包括吸湿水、局部结晶水和该条件下能挥发的物质， 再通过枯燥前后

2、的称量数值计算出水分的含量。2 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。2.1 盐酸优级纯、氢氧化钠NaOH优级纯、 盐酸溶液6 mol/L量取 50mL 盐酸，加水稀释至 100mL、氢氧化钠溶液6mol/L称取 24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100mL、海砂取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液煮沸 0.5h，用水洗至中性，经 105枯燥备用3 仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温枯燥箱、枯燥器内附有效枯燥剂、天平感量为0.1mg4 分析步骤4.1 固体试样：取干净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 101105枯燥箱中，瓶盖

3、斜支于瓶边，加热 1.0h，取出盖好，置枯燥器内冷却 0.5h，称量，并重复枯燥至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。将混合均匀的试样快速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取 2g10g 试样准确至 0.0001g，放入此称量瓶中，试样厚度不超过 5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，周密称量后，置101105枯燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，枯燥 2h4h 后，盖好取出，放入枯燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放入101105枯燥箱中枯燥 1h 左右，取出，放入枯燥器内冷却 0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。注：两次恒重值在

4、最终计算中，取最终一次的称量值。4.2 半固体或液体试样：取干净的称量瓶，内加 10g 海砂及一根小玻棒，置于 101105 枯燥箱中，枯燥 1.0h 后取出，放入枯燥器内冷却0.5h 后称量，并重复枯燥至恒重。然后称取 5g10g 试样准确至 0.0001g，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101105枯燥箱中枯燥 4h 后盖好取出，放入枯燥器内冷却 0.5h 后称量。以下按 4.1 自“然后再放入 101105枯燥箱中枯燥 1 h 左右“起依法操作。5 分析结果的表述试样中的水分的含量按式1进展计算。式中：X试样中水分的含量，单位为克每百克g/10

5、0g)； m1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克g； m2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样枯燥后的质量，单位为克g； m3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克g。水分含量1g/100g 时，计算结果保存三位有效数字；水分含量1g/100g 时，结果保存两位有效数字。6 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的5%。其次法 减压枯燥法7 原理利用食品中水分的物理性质，在到达 40kPa53kPa 压力后加热至 605，承受减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。8 仪器和设备真空枯燥箱、扁形铝制或玻璃制称量瓶、枯燥器内附有效

6、枯燥剂、天平感量为0.1 mg9 分析步骤9.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。9.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约 2g10g准确至 0.0001g试样，放入真空枯燥箱内， 将真空枯燥箱连接真空泵，抽出真空枯燥箱内空气所需压力一般为 40kPa 53kPa)，并同时加热至所需温度 605。关闭真空泵上的活塞，停顿抽气，使真空枯燥箱内保持肯定的温度和压力，经 4h 后，翻开活塞，使空气经枯燥装置缓缓通入至真空枯燥箱内，待压力恢复正常后再翻开。取出称量瓶，放入枯燥器中0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。10 分析结果的表

7、述同 5。11 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的10%。第三法 蒸馏法12 原理利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，依据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。13 试剂和材料甲苯或二甲苯化学纯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进展蒸馏，收集馏出液备用。14 仪器和设备14.1 水分测定器：如图1 所示带可调电热套。水分接收管容量5mL，最小刻度值 0.1mL， 容量误差小于 0.1mL。1.250 mL 蒸馏瓶； 2.水分接收管，有刻度； 3.

8、冷凝管。图1 水分测定器14.2 天平：感量为 0.1mg。15 分析步骤准确称取适量试样应使最终蒸出的水在 2 mL5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的 2/3，放入 250 mL 锥形瓶中，参加蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热渐渐蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大局部水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4 滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端参加甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜 丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持 10min 不变为蒸馏终点，读取接收

9、管水层的容积。16 分析结果的表述试样中水分的含量按式2进展计算。式中：X试样中水分的含量，单位为毫升每百克mL/100g或按水在 20的密度 0.998， 20g/mL 计算质量)；V接收管内水的体积，单位为毫升mL； m试样的质量，单位为克g。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保存三位有效数字。17 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的10%。第四法卡尔费休法18 原理依据碘能与水和二氧化硫发生化学反响，在有吡啶和甲醇共存时，1mol 碘只与 1mol 水作用，反响式如下：C5H5N 2I+ C5H5NSO2+C5H5N+H2O+

10、CH3OH2C5H5NHI+C5H6NSO4CH3卡尔费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反响产生的， 只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以 1:1 的关系依据化学反响式进展反响。当全部的水都参与了化学反响，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反响终止。容量法测定的碘 是作为滴定剂参加的，滴定剂中碘的浓度是的，依据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的 量，从而计量出被测物质水的含量。19 试剂和材料卡尔费休试剂、无水甲醇CH 4O：优级纯 卡尔费休水分测定仪、天平感量为0.1 mg、21 分析步骤21.1 卡尔费休试剂的标定容量法在反响瓶中加肯定体积浸没铂电极的甲醇，在搅拌

11、下用卡尔费休试剂滴定至终点。参加 10 mg 水准确至 0.0001 g)，滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量V。卡尔费休试剂的滴定度按式3计算：式中：T卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升mg/ mL； M水的质量，单位为毫克mg； V滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量，单位为毫升mL。21.2 试样前处理可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。21.3 试样中水分的测定于反响瓶中加肯定体积的甲醇或卡尔费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。快速将易溶于上述溶剂的试样直接参加滴定杯中；对于不易 溶解的试样，应承受对滴定杯进展加热或参加已测定水分的

12、其他溶剂关心溶解后用卡尔费休试剂滴定至终点。建议承受库仑法测定试样中的含水量应大于10g，容量法应大于100g。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。21.4 漂移量的测定在滴定杯中参加与测定样品全都的溶剂，并滴定至终点，放置不少于 10min 后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量D。22 分析结果的表述固体试样中水分的含量按式4，液体试样中水分的含量按式5进展计算。式中：X试样中水分的含量，单位为克每百克g /100g； V1滴定样品时卡尔费休试剂体积，单位为毫升mL； T卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每毫升g/mL； M样品质量，单位为克g；V2 液体样

13、品体积，单位为毫升mL； D漂移量，单位为毫升每分钟mL/min； t滴定时所消耗的时间，单位为分钟min；液体样品的密度，单位为克每毫升g/mL)。水分含量1g/100g 时，计算结果保存三位有效数字；水分含量1g/100g 时，计算结果保存两位有效数字。23 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的10%。其次章 食盐的测定执行标准：GB12457-2022食品中氯化钠的测定补充：SB/T102131994酱腌菜理化检验方法1 试剂硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1000mol/l：按 GB601 规定配制铬酸钾指示剂100g/l：称取 10g 铬酸钾用

14、少量水溶解后定容至 100ml。2 样品处理样品经切碎、研磨、混合均匀后，称取5.000g10.000g，放入 250ml 烧杯中，参加蒸馏水 50ml80ml 加热近沸后浸泡半小时，冷却，定容至100ml 或 200ml，然后用滤纸过滤， 此滤液为样品稀释液，供测定用。3 测定准确吸取稀释液 2.00ml，参加三角瓶中，参加蒸馏水 50ml，加 100g/l 铬酸钾指示剂0.5ml，用 0.1000mol/l 硝酸银标准溶液滴定至刚显砖红色即为终点。登记耗用毫升数V。4 计算式中：X2样品中食盐以NaCl 计含量，g/100ml C硝酸银标准溶液实际浓度，mol/l； V样品耗用硝酸银标准溶

15、液的体积，ml； V0空白耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；0.0585与 1.00ml 硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)=1.000mol/l相当的氯化钠的重量，g；W样品质量，g； S样品稀释液体积，ml。允许误差：0.20g/100g第三章 总酸的测定GB/T5009.512022 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法1 原理豆制品中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以乳酸计算。2 试剂氢氧化钠标准溶液C=0.050mol/L、 酚酞指示液称取0.50g 酚酞用乙醇95%溶解并定容至 50ml3 仪器磁力搅拌器、酸度计4 分析步骤4.1 试样处理称取 5.0g10.0g 经切碎

16、、研磨、均匀的试样，置于150ml 烧杯中，加80ml 水，煮沸浸泡 0.5h，冷后移入 100ml 容量瓶中，加水至刻度，混均。用滤纸或脱脂棉过滤，滤液备用。4.2 酸度计法吸取试样滤液 10.1ml20.0ml 于 150ml 锥形瓶中，加 80ml 水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2。同时量取 90.0ml100.0ml 水做试剂空白试验。4.3 酚酞指示液滴定法吸取试样滤液 10.1ml20.0ml 于 150ml 锥形瓶中，加 50ml 水，3 滴 3 酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至初现粉红色，0.5min 不褪色即为终点。同时量取 60.0ml70.0ml

17、 水做试剂空白试验。5 结果计算 见式1.式中： X试样中的酸度以乳酸计，单位为克每百克g/100g；V1测定用试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml； V2试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml； V3滴定用试样溶液的体积，单位为毫升ml； C氢氧化钠标准溶液实际浓度看，单位为摩尔每升mol/ml；0.09与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液(C=1.000mol/l)相当的乳酸的质量，单位为克gm试样质量，单位为克g。计算结果保存两位有效数字。6 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的5%.第四章 复原糖和总糖的测定执行 SB

18、/T102131994 酱腌菜理化检验方法一、复原糖的测定1 试剂斐林氏甲液：称取硫酸铜 15g 及次甲基蓝 0.05g 溶解于 1000ml 蒸馏水中；斐林氏乙液：称取酒石酸钾钠 50g，氢氧化钠 54g 及亚铁氰化钾 4g 溶解于 1000ml 蒸馏水中； 葡萄糖标准溶液：1g/l。准确称取在 100烘箱中烘至恒重的无水葡萄糖1.0000g 放入 100ml烧杯中，用蒸馏水溶解后倒入 1000ml 容量的瓶中，用蒸馏水反复冲洗烧杯，洗液一并倒入容量瓶，加浓盐酸 5ml，用蒸馏水稀释至刻度。2 样品处理样品经切碎、研磨、混合均匀后，称取5.000g10.000g，放入 250ml 烧杯中，参

19、加蒸馏水 50ml80ml 加热近沸后浸泡半小时，冷却，定容至100ml 或 200ml，然后用滤纸过滤， 此滤液为样品稀释液，供测定用。3 操作3.1 空白滴定取斐林氏甲、乙液各5.00ml 于 150ml 锥形瓶中，参加10ml 蒸馏水，用糖滴管参加9ml 左右 1g/l 葡萄糖标准溶液，摇均后加热电炉应预热 15min 后使用，使其在 2min 内沸腾。沸腾 30s 后，以 3s4s 一滴空白滴定，预备滴定，正式滴定的速度均应保持全都的速度匀速滴入 1g/l 葡萄糖液，至蓝紫色消逝即为终点。溶液沸腾后标准糖液的耗用量应把握在 0.5ml1ml 之内，否则应重做。记录沸腾前后共耗用标准糖液

20、的毫升数A。3.2 预备滴定取斐林氏甲、乙液各 5.00ml 于 150ml 锥形瓶中，参加 10ml 蒸馏水和样品稀释液1.00ml， 依据样品含糖量的凹凸估量数，用糖滴管参加不定量的 1g/l 葡萄糖标准溶液，摇均后加热，沸腾30s 后，以3s4s 一滴的 1g/l 滴入葡萄糖标准液，至蓝紫色消逝即为终点。记录沸腾前后共耗用标准糖液的毫升数。3.3 正式滴定取斐林氏甲、乙液各 5.00ml 于 150ml 锥形瓶中，参加 10ml 蒸馏水，参加样品稀释液1.00ml，再用糖滴定管参加比预备滴定耗用量少0.5ml 左右的 1g/l 葡萄糖标准液，摇均后加热，沸腾 30s 后，以 3s4s 一

21、滴的速度均匀滴入 1g/l 葡萄糖标准液，至蓝紫色消逝即为终点。样品稀释液沸腾后，标准糖液的耗用量必需把握在0.5ml1ml 之内，否则应重做。记录沸腾前后共耗用标准糖液的毫升数B。4 计算式中：X5样品中复原糖的含量，g/100g； A空白滴定耗用 1g/l 葡萄糖标准液体积数，ml； B正式滴定耗用 1g/l 葡萄糖标准液体积数，ml； C1ml 1g/l 葡萄糖标准液的含糖量； W所用稀释液相当样品重量，g。允许误差：0.05g/100ml。二、全糖的测定1 试剂斐林溶液甲液：称取 69.3g 硫酸铜，加蒸馏水溶解配成 1000ml。斐林溶液乙液：称取 346g 酒石酸钾钠和 100g

22、氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成1000ml。1次甲基蓝指示剂、200g/l 氢氧化钠溶液、100g/l 磷酸氢二钠溶液、6mol/l 盐酸溶液、200g/l 乙酸铅溶液、2g/l 甲基红指示剂20V/V乙醇溶液配制斐林氏溶液的标定：在分析天平上准确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4000g，用蒸馏水溶解，并转移到 250ml 容量瓶中，加水至刻度，摇均匀备用。准确取斐林溶液甲、乙液各 2.5ml，放入 150ml 三角瓶中，加蒸馏水 20ml，置电炉上加热至沸，用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红时，参加次甲基蓝指示剂 1 滴，连续滴定至蓝色消逝鲜红色为终点。正式滴定时，先参加比预滴定时少0.5ml

23、1ml 的葡萄糖溶液，置电炉上煮沸 2min，加甲基蓝指示剂1 滴，连续用葡萄糖溶液滴定至终点。按下式计算其浓度：式中：A5ml 斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数； W葡萄糖的重量，g； V滴定时消耗葡萄糖溶液的体积，ml。2 操作样品切碎混合，准确称取 3.0004.000g 样品，置于乳钵中参加少量蒸馏水磨细，以蒸馏水洗入 200ml 容量瓶中，然后参加 200g/ml 乙酸铅溶液 15ml20ml 至蛋白质完全沉淀为止，并参加 15ml20ml100g/l 硫酸钠或磷酸氢二钠溶液。至不再产生沉淀为止，加水至刻度，摇匀，过滤。取滤液50ml，放入150ml 三角瓶中，参加6ml/l 盐酸

24、10ml 在70 1水浴中加热10min，取出快速冷却至室温加 2g/l 甲基红指示剂 1 滴，用 200g/l 氢氧化钠中和至中性，转移至100ml 容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。按标定斐林溶液甲、乙液的方法，用样品制备液替代葡萄糖溶液，测定样品中总糖。3 计算式中：X6样品中全糖的含量以葡萄糖计，g/100g； W样品重量，g； V滴定时消耗样品溶液的量，ml；允许误差：0.5g/100ml.4 留意事项4.1 检验方法中，所用试剂除特别注明者外均为分析纯。4.2 以上每个检测工程，同一样品应做平行试验，两次测定值之差，不得大于允许误差，取其平均值作为分析结果。第五章 二氧化硫残留的检测执

25、行 GB/T5009.342022 食品中亚硫酸盐的测定其次法 蒸馏法1 原理在密闭容器中对试样进展酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸取。吸取后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，依据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。2 试剂2.1 盐酸1:1：浓盐酸用水稀释 1 倍。2.2 乙酸铅溶液20g/l：称取 2g 乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100ml。2.3 碘标准溶液C(1/2I2)=0.010mol/l:将碘标准溶液0.100mol/l用水稀释 10 倍2.4 淀粉指示液10g/l:称取 1g 可溶性淀粉，用手许水调成糊

26、状，缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，煮沸 2min，放冷，备用，此溶液应临用时配。3 仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约 5.00g 均匀试样试样量可视含量凹凸而定。液体试样可直接吸取 5.0ml 10.0ml 试样，置于 500ml 圆底蒸馏烧瓶中。4.2 测定蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，参加250ml 水，装上冷凝管，冷凝管下端应插入碘量瓶中的 25ml 乙酸铅20g/l吸取液中，然后在蒸馏瓶中参加 10ml 盐酸1:1，马上盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约 200ml 时，使冷凝管下端离开液面，在蒸馏 1

27、min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置局部。在检测试样的同时要做空白试验。滴定：向取下的碘量瓶中依次参加 10ml 浓盐酸、1ml 淀粉指示液10g/l。摇匀之后用碘标准滴定溶液0.010mol/l滴定至变蓝且在 30s 内不退色为止。4.3 计算试样中的二氧化硫总含量按下式进展计算。式中：X试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克g/kg； A滴定试样所用碘标准滴定溶液0.010mol/l的体积，单位为毫升ml； B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液0.010mol/l的体积，单位为毫升ml； m试样质量，单位为克g0.0321ml 碘标准溶液C(1/2I2)=1.0mol/l相当的二氧化硫

28、的质量，单位为克g。第六章 亚硝酸盐和硝酸盐的测定执行 GB 5009.332022 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定分光光度法1 原理亚硝酸盐承受盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐承受镉柱复原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。承受镉柱将硝酸盐复原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。2 试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为 GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。2.1 亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O。2.2 乙

29、酸锌Zn(CH3COO)22H2O。2.3 冰醋酸CH3COOH。2.4 硼酸钠Na2B4O710H2O。2.5 盐酸1.19g/mL。2.6 氨水25%。2.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S。2.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N22HCl。2.9 亚硝酸钠NaNO2。2.10 硝酸钠NaNO3。2.11 锌皮或锌棒。2.12 硫酸镉。2.13 亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取 106.0g 亚铁氰化钾 2.1，用水溶解，并稀释至 1000mL。2.14 乙酸锌溶液(220g/L)：称取 220.0g 乙酸锌2.2，先加 30mL 冰醋酸2.3溶解，用水稀释至 1000mL。2.15 饱

30、和硼砂溶液(50g/L)：称取 5.0g 硼酸钠2.4，溶于 100mL 热水中，冷却后备用。2.16 氨缓冲溶液pH9.69.7：量取 30mL 盐酸2.5，加 100mL 水，混匀后加 65mL 氨水2.6，再加水稀释至 1000mL，混匀。调整pH 至 9.69.7。2.17 氨缓冲液的稀释液：量取 50 mL 氨缓冲溶液2.16，加水稀释至 500mL，混匀。2.18 盐酸(0.1mol/L)：量取 5mL 盐酸，用水稀释至 600mL。2.19 对氨基苯磺酸溶液4g/L：称取 0.4对氨基苯磺酸2.7，溶于 100 mL20%V/V盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。2.20 盐酸萘乙

31、二胺溶液2g/L：称取 0.2 g 盐酸萘乙二胺2.8，溶于 100mL 水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。2.21 亚硝酸钠标准溶液200g/mL：准确称取 0.1000于 110120枯燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入 500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。2.22 亚硝酸钠标准使用液5.0g/mL：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00mL，置于 200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。2.23 硝酸钠标准溶液200g/mL，以亚硝酸钠计：准确称取 0.1232 g 于 110120枯燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入500mL 容量瓶中，并稀释至刻度。2.24 硝酸钠标准使用液5g/

32、mL：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。3 仪器和设备天平感量为 0.1 mg 和 1 mg、组织捣碎机、超声波清洗器、恒温枯燥箱、分光光度计镉柱3.1.1 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500mL 硫酸镉溶液(200g/L)中，经过 3h4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出剩余锌棒，使镉沉底， 倾去上层清液，以水用倾泻法屡次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL 水，捣碎约 2s， 用水将金属细粒洗至标准筛上，取 20 目40 目之间的局部。3.1.2 镉柱的装填：如图2。用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm 高的玻璃棉做

33、垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻小扣击下参加海绵状镉至 8cm 10cm 高，上面用 1cm 高的玻璃棉掩盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管严密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以 25mL 酸式滴定管代用，但过柱时要留意始终保持液面在镉层之上。当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。3.1.3 镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 盐酸0.1 mol/L洗涤，再以水洗两次，每次 25mL，最终用水掩盖镉柱。3.1.4 镉柱复原效率的测定：吸

34、取20mL 硝酸钠标准使用液，参加5mL 氨缓冲液的稀释液，混匀后注入贮液漏斗，使流经镉柱复原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流 完后，再加 5mL 水置换柱内留存的样液。取 10.0mL 复原后的溶液相当 10g 亚硝酸钠 于 50mL 比色管中，以下按 4.4 自“吸取 0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL” 起依法操作，依据标准曲线计算测得结果，与参加量全都，复原效率应大于 98%为符合要求。3.1.5 复原效率计算复原效率按式2进展计算。式中：X复原效率，%； A测得亚硝酸钠的含量，单位为微克g； 10测定用溶液相当亚硝酸钠的含量，

35、单位为微克g。4 分析步骤4.1 试样的预处理颖蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。4.2 提取称取 5准确至0.01g制成匀浆的试样如制备过程中加水，应按加水量折算，置于 50mL 烧杯中，加12.5mL 饱和硼砂溶液2.15，搅拌均匀，以70左右的水约 300mL 将试样洗入 500mL 容量瓶中，于沸水浴中加热 15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。4.3 提取液净化在振荡上述提取液时参加 5mL 亚铁氰化钾溶液2.13,摇匀,再参加 5mL 乙酸锌溶液2.14,以沉淀蛋白质。加水

36、至刻度,摇匀,放置 30 min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液 30mL,滤液备用。4.4 亚硝酸盐的测定吸取 40.0mL 上述滤液于 50mL 带塞比色管中，另吸取 0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亚硝酸钠标准使用液相当于 0.0、1.0 、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5亚硝酸钠，分别置 50mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别参加 2mL 对氨基苯磺酸溶液2.19，混匀，静置 3min5min 后各参加 1mL 盐酸萘乙二胺溶液(2.20)，加水

37、至刻度，混匀，静置 15min，用 2cm 比色杯，以零管调整零点，于波长538nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。4.5 硝酸盐的测定4.5.1 镉柱复原4.5.1.1 先以 25mL 稀氨缓冲液2.17冲洗镉柱，流速把握在3mL/min5mL/min以滴定管代替的可把握在 2mL/min3mL/min。4.5.1.2 吸取 20mL 滤液 50mL 烧杯中，加 5mL 氨缓冲溶液2.16，混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱复原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流尽后，再加 5mL 水置换柱内留存的样液。4.5.1.3 将全部收集液如前再经镉柱复原一次，其次次流出液收集于

38、100mL 容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤三次，每次 20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。4.5.2 亚硝酸钠总量的测定吸取10mL20mL 复原后的样液于50mL 比色管中。以下按11.4 自“吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL”起依法操作。5 分析结果的表述5.1 亚硝酸盐含量计算亚硝酸盐以亚硝酸钠计的含量按式3进展计算。式中： X1试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克mg/kg； A1测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克g；m试样质量，单位为克； V1测定用样液体积，单位为毫升mL； V0 试样处理液总体积，单位为

39、毫升mL。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保存两位有效数字。5.2 硝酸盐含量的计算硝酸盐以硝酸钠计的含量按式4进展计算。式中： X2试样中硝酸钠的含量，单位为毫克每千克mg/kg； A2经镉粉复原后测得总亚硝酸钠的质量，单位为微克g； m试样的质量，单位为克g； 1.232亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数； V2测总亚硝酸钠的测定用样液体积，单位为毫升mL； V0试样处理液总体积，单位为毫升mL； V3经镉柱复原后样液总体积，单位为毫升mL； V4经镉柱复原后样液的测定用体积，单位为毫升mL；X1由式3计算出的试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克mg/kg。以重复性条件

40、下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保存两位有效数字。6 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的10%。第七章 总砷的测定执行标准：GB/T5009.112022第八章 铅的测定执行标准：GB 5009.122022 食品安全国家标准 食品中铅的测定其次法氢化物原子荧光光谱法1 原理试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4) 反响生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照耀下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，放射出特征波长的荧光

41、，其荧光强度与铅含量成正比，依据标准系列进展定量。2 试剂和材料2.1 硝酸+高氯酸混合酸(9+1)：分别量取硝酸 900mL，高氯酸 100mL，混匀。2.2 盐酸(1+1)：量取 250mL 盐酸倒入 250mL 水中，混匀。2.3 草酸溶液(10 g/L)：称取 1.0g 草酸，参加溶解至 100mL，混匀。2.4 铁氰化钾K3Fe(CN)6溶液(100g/L)：称取 10.0g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至 100mL， 混匀。2.5 氢氧化钠溶液(2g/L)：称取 2.0g 氢氧化钠，溶于 1L 水中，混匀。2.6 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L)：称取 5.0g 硼氢化钠溶于

42、 500 mL 氢氧化钠溶液(2g/L) 中，混匀，临用前配制。2.7 铅标准储藏液(1.0mg/mL)。2.8 铅标准使用液(1.0g/mL)：准确吸取铅标准储藏液(10.7)，逐级稀释至 1.0g/mL。2 仪器和设备原子荧光光度计、铅空心阴极灯、电热板、天平感量为1mg3 分析步骤3.1 试样消化湿消解：称取固体试样 0.2g2g 或液体试样 2.00g或 mL10.00g或 mL均准确到 0.001g，置于 50mL100mL 消化容器中锥形瓶，然后参加硝酸+高氯酸混合酸2.1 5mL10mL 摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍

43、冷补加少量硝酸，连续消解)，稍冷参加 20 mL 水再连续加热赶酸， 至消解液 0.5mL1.0mL 止，冷却后用少量水转入 25mL 容量瓶中，并参加盐酸2.20.5mL， 草酸溶液2.30.5mL，摇匀，再参加铁氰化钾溶液2.41.0 mL，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，放置 30min 后测定。同时做试剂空白。3.2 标准系列制备在 25mL 容量瓶中，依次准确参加铅标准使用液2.80.00mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、 0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度 0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL)，用少量水稀释后，参加 0.5mL 盐酸2.2和 0.5mL 草酸溶液2.3摇匀，再参加铁氰化钾溶液2.41.0mL，用水稀释至该度，摇匀。放置30min 后待测。3.3 测定3.3.1 仪器参考条件负高压：323V；铅空心阴极灯灯电流：75mA；原子化器：炉温 750800，炉高 8mm； 氩气流速：载气 800mL/min