农药残留分析的质量控制.ppt

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1、农药残留分析的质量农药残留分析的质量控制控制n目的要求目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。n学习要点学习要点农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制n技能要点技能要点各种规格的试剂的净化处理学习目标学习目标本节首页本节首页退出本章退出本章第四章第四章 农药残留分析的农药残留分析的质量控制质量控制 第一节第一节 实验室的基础条件实验室的基础条件第二节第二节 农药标准物质农药标准物

2、质第三节第三节 残留分析方法的可靠性的确认残留分析方法的可靠性的确认 第四节第四节 农残分析质量控制农残分析质量控制 第五节第五节 分析结果的表达和数据处理分析结果的表达和数据处理 本节首页本节首页退出本章退出本章第一节第一节 实验室的基础条件实验室的基础条件本节首页本节首页退出本章退出本章一一、试剂要求、试剂要求本节首页本节首页退出本章退出本章（一）、纯（一）、纯 水水制备制备蒸蒸馏馏水水：水水与与杂杂质质的的沸沸点点不不同同，难免有痕量的金属离子。难免有痕量的金属离子。去去离离子子水水：交交换换树树脂脂获获得得的的纯纯水水称离子交换或。称离子交换或。本节首页本节首页退出本章退出本章各种水的

3、比较各种水的比较特纯水特纯水 1.8 x 107 99.99999水的种类水的种类 电阻率电阻率cm cm 用用 途途普通纯水普通纯水 5 x 10 5 x 105 5，常量分析常量分析优质纯水优质纯水 1 x 106 AA本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、试（二）、试 剂剂特特 级级 光（色）谱纯光（色）谱纯 S.P 白白 色色级级 别别 名称名称 代号代号 标标 志志一一 级级 优级纯优级纯 Guarantte Reagent 绿绿 色色二二 级级 分析纯分析纯 Analysis Reagent 红红 色色三三 级级 化学纯化学纯 Chemical Reagent 蓝蓝 色色本节首页

4、本节首页退出本章退出本章1、试剂的鉴别图片、试剂的鉴别图片本节首页本节首页退出本章退出本章2、试剂的净化、试剂的净化时间(min or s)响应信号(mv)要求：浓缩进样要求：浓缩进样5ul5ul，杂峰高度不应超过，杂峰高度不应超过1mm1mm。本节首页本节首页退出本章退出本章（1）、氧化铝（）、氧化铝（SPE用）用）5504h1305h本节首页本节首页退出本章退出本章（2）、活性碳）、活性碳活性碳活性碳农盐酸农盐酸1h1h（加热煮沸）（加热煮沸）中性中性烘干。烘干。6002h6002h1054h1054h本节首页本节首页退出本章退出本章（3）、石油醚）、石油醚沸程：沸程：60906090密度

5、：密度：0.650.65净化方法：净化方法：吸附吸附蒸馏蒸馏 回流回流蒸馏蒸馏 分液（漏斗）分液（漏斗）本节首页本节首页退出本章退出本章（4）、丙）、丙 酮酮沸点：沸点：55575557密度：密度：0.780.78净化方法：净化方法：脱水脱水棕色瓶棕色瓶本节首页本节首页退出本章退出本章（5）、乙）、乙 腈腈沸点：沸点：81.681.6密度：密度：0.780.78惰性液体惰性液体净化方法：净化方法：无水碳酸钠无水碳酸钠高锰酸钾高锰酸钾蒸馏蒸馏本节首页本节首页退出本章退出本章二、环境条件二、环境条件本节首页本节首页退出本章退出本章三、人员要求三、人员要求 学历学历 专业知识背景（专业知识背景（ba

6、ckground）敬业能力敬业能力 操作能力操作能力 勤快、不耻下问勤快、不耻下问本节首页本节首页退出本章退出本章四、管理制度四、管理制度 样品管理样品管理 试剂管理试剂管理 仪器管理仪器管理 数据管理数据管理 检验报告管理检验报告管理本节首页本节首页退出本章退出本章第二节第二节 农药标准物质农药标准物质Standard sampleStandard material Standard reference materialCertified reference material本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级级一级：均匀性、稳定性、朔源性一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足一

7、般测量需要（日常）二级：满足一般测量需要（日常）共同点：有证标准物质共同点：有证标准物质本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级级农农药药纯纯品品：反反映映化化合合物物特特性性的的高高纯纯度物质。度物质。与与标标准准物物质质的的关关系系：农农药药标标准准物物质质的原材料。的原材料。本节首页本节首页退出本章退出本章二、基本要求二、基本要求 含量含量 物力常数物力常数 溶液溶液 GC/HPLC鉴定鉴定本节首页本节首页退出本章退出本章三、标三、标 签签名名 称：称：BHC中文名：六六六中文名：六六六用用 途：杀虫剂途：杀虫剂别别 名：名：Hexakor分子量：分子量：288分子式：分子式：本

8、节首页本节首页退出本章退出本章第三节第三节 分析方法的可靠性的确认分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则选择检测标准的原则国家标准国家标准地方标准地方标准行业标准行业标准企业标准企业标准本节首页本节首页退出本章退出本章一、方法的灵敏度一、方法的灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）灵敏度：单位浓度（质量）/相应量相应量最小检出量：最小检出量：3空白的背景信号空白的背景信号最低测定浓度：最低测定浓度：10空白的背景信号空白的背景信号未检出：未检出：LOD本节首页本节首页退出本章退出本章准确度：测定值准确度：测定值与真值（假定）与真值（假定）之间符合程度的之间符合程度的度量度量二、方法的准确度二、方法的

9、准确度本节首页本节首页退出本章退出本章 回收率实验回收率实验准确度评价方法准确度评价方法10010080801ug/g1ug/g？本节首页本节首页退出本章退出本章精密度：测定值之间的一致程度精密度：测定值之间的一致程度三、方法的精密度三、方法的精密度平行性平行性重复性重复性再现性再现性准确度和精密度1.1.准确度和精密度准确度和精密度分析结果的衡量指标。分析结果的衡量指标。(1)1)准确度准确度分析结果与真实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差准确度的高低用误差的大小来衡量；的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2)(2)

10、精密度精密度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。(3)(3)两者的关系两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件；精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。两者的差别主要是由于系统误差的存在。本节首页本节首页退出本章退出本章第四节第四节 农残分析质量控制农残分析质量控制1、接受日期和有效日期、接受日期和有效日期2、污染和干扰、污染和干扰3、前处理过程中的损失、前处理过程中的损失

11、4、回收率测定和校准、回收率测定和校准本节首页本节首页退出本章退出本章第五节第五节 结果的表达和数据处理结果的表达和数据处理=3.1415926.本节首页本节首页退出本章退出本章1、结果的记录和取舍、结果的记录和取舍(1)(1)有效数据有效数据(2)(2)有效数据运用法则有效数据运用法则 记录测量数字时：记录测量数字时：记录测量数字时：记录测量数字时：有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位确定后：当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于5 5 5 5时：时：时：时：当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字时时时时

12、 表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：本节首页本节首页退出本章退出本章2、真值和平均值、真值和平均值 算数平均值算数平均值 均方根平均值均方根平均值 几何平均值几何平均值 中位值中位值 加权平均值加权平均值本节首页本节首页退出本章退出本章3、异常数据的取舍、异常数据的取舍 4法法|可疑值可疑值可疑值可疑值 不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值|44 2.5法法|可疑值可疑值可疑值可疑值 不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的

13、平均值|2.5|2.5 Q检验法检验法本节首页本节首页退出本章退出本章4、测定结果的整理、测定结果的整理 一般处理一般处理 可靠性区间的计算可靠性区间的计算 界值判断结果界值判断结果 平均值的实验平均值的实验本节首页本节首页退出本章退出本章4、测定结果的整理、测定结果的整理成成成成 绩绩绩绩百百百百分分分分比比比比复习思考题复习思考题1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。3、农药标准物质如何分级和定值的？4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在 农药残留分析中使用？5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？本节首页本节首页退出本章退出本章