原子吸收分光光度计讲座.ppt
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1、原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计讲座讲座内容提要一、原子吸收理论及发展史二、我公司原子吸收产品介绍及特点三、原子吸收的几个重要指标四、应用领域及注意事项Version 1.0发展史 19551955年澳大利亚物理学家沃尔什(年澳大利亚物理学家沃尔什(年澳大利亚物理学家沃尔什(年澳大利亚物理学家沃尔什(A.WalshA.Walsh)发表了原子吸收光谱)发表了原子吸收光谱)发表了原子吸收光谱)发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。19651965年我国吴延照成功年
2、我国吴延照成功年我国吴延照成功年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。得到了迅速地发展和推广应用。得到了迅速地发展和推广应用。得到了迅速地发展和推广应用。19681968年马斯曼在李沃夫(年马斯曼在李沃夫(年马斯曼在李沃夫(年马斯曼在李沃夫(LvovLvov)电热石墨炉的基础上,发展和推广)电热石墨炉的基础上,发展和推广)电热石墨炉的基础上,发展和推广)
3、电热石墨炉的基础上,发展和推广马斯炉商品仪器。马斯炉商品仪器。马斯炉商品仪器。马斯炉商品仪器。19751975年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出研制的石墨炉原子器及控制电源生产出研制的石墨炉原子器及控制电源生产出研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3WFD-Y3型第一台带石墨炉的型第一台带石墨炉的型第一台带石墨炉的型第一台带石墨炉的商品仪器。商品仪器。商品仪器。商品仪器。19901990年美国年美国年美国年美国PEPE公司首先推出横向加
4、热石墨炉(公司首先推出横向加热石墨炉(公司首先推出横向加热石墨炉(公司首先推出横向加热石墨炉(PE-4100ZLPE-4100ZL)。)。)。)。19971997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉(热平台石墨炉(热平台石墨炉(热平台石墨炉(TAS-986TAS-986型)。型)。型)。型)。今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素
5、同时测今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题原理 利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。TAS-986TAS-986当 前 位 置:原子吸收分光光度计系列 产品简介TAS-986原子吸收分光光度计系列TAS-99
6、0系列原子吸收分光光度计系列NEWTAS-986原子吸收简介 主机示意图 按分光的方式可以分为单光束和双光束两大类,如图所示 TAS-986光路图(单光束)岛津AA-6200光路图(双光束)单光束比双光束具有明显的优势 1单光束的光损失远小于双光束2单光束仪器的信噪比高,使得测量的结果更加稳定可靠3双光束的仪器光路及结构复杂,因而故障率高 系列原子吸收结构光源:采用空心阴极灯锐线纯度高能量强稳定原子化器:火焰石墨炉氢化物单色器:结构全息闪耀光栅消除肖像差检测器:光电倍增管灵敏度高数据处理:显示系统:电脑强大的操作软件一次最多安装8只灯,国内唯一安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷 软件自动设
7、置灯电流自动选择元素灯并找正自动进行位置微调自动寻找最佳灵敏线独特的供电方式,寿命更长光源元素灯原子化器火焰和石墨炉自动切换自动对正钛金属燃烧头,防爆雾化室,高效雾化器横向加热石墨炉,国内唯一专家库设置火焰大小和高度专家参数设置石墨炉温度多梯度升温程序火焰原子化过程 溶液雾化气溶胶蒸发固相颗粒原子(吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐射光)。火焰法可以测量大约70种元素,它的测量浓度范围为ug/ml数量级。比如:铜Cu,铁Fe,锌Zn,镉Cd等。石墨炉原子化过程 干燥(蒸发水分)干燥(蒸发水分)-灰化(去除干扰)灰化(去除干扰)-原子化原子化产生原子(吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐产生原子(吸收
8、空心阴极灯发出的该元素特征辐射光)射光)-净化(去除残留物)。石墨炉法可以测净化(去除残留物)。石墨炉法可以测量大约量大约7070种元素,它的测量浓度范围为种元素,它的测量浓度范围为ng/mlng/ml数量数量级,石墨炉法的温度高于火焰法,所以,对一些级,石墨炉法的温度高于火焰法,所以,对一些火焰法无法测量的高温难熔元素的测量具有很大火焰法无法测量的高温难熔元素的测量具有很大的优势。比如:钼的优势。比如:钼Mo,Mo,钛钛Ti,Ti,钒钒V,V,铬铬CrCr等高温难熔元等高温难熔元素和一些低浓度(素和一些低浓度(ng/mlng/ml)的中、低温元素。)的中、低温元素。石墨炉-横向加热技术的优点
9、石墨炉-横向加热技术的优点全世界有六家(全世界有六家(PEPE、普析通用、普析通用、GBCGBC、VarianVarian、热电、德热电、德JENAJENA)优点:可保证加热的均匀性优点:可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记减少了化学干扰和记忆效应,同时忆效应,同时降低了原子化温度降低了原子化温度(26502650相当于相当于30003000)。不但提高了原子化效率,而且延长了石不但提高了原子化效率,而且延长了石墨管的使用寿命,提高了分析准确度。墨管的使用寿命,提高了分析准确度。石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化阶段可选择普通升温和光控最大功
10、率升温。同化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对内气流量进行时可对内气流量进行4 4种选择组合。种选择组合。石墨炉-横向加热技术的优点石墨锥及石墨管组合石墨炉阶梯升温步骤及意义 1.1.干燥温度与时间:目的是除去水等溶剂,采用斜坡升温方式逐干燥温度与时间:目的是除去水等溶剂,采用斜坡升温方式逐干燥温度与时间:目的是除去水等溶剂,采用斜坡升温方式逐干燥温度与时间:目的是除去水等溶剂,采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度,斜坡时间,平台石墨管比一般石墨管管壁加热渐达到设定温度,斜坡时间,平台石墨管比一般石墨管管壁加热渐达到设定温度,斜坡时间,平台石墨管比一般石墨管管壁加热渐达到设定温度,斜坡
11、时间,平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长,不能在干燥阶段发生溅射(爆沸),干燥时间为进要适当延长,不能在干燥阶段发生溅射(爆沸),干燥时间为进要适当延长,不能在干燥阶段发生溅射(爆沸),干燥时间为进要适当延长,不能在干燥阶段发生溅射(爆沸),干燥时间为进样体积的样体积的样体积的样体积的2-2.52-2.5倍倍倍倍 2.2.灰化温度与时间:加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后,测定铅灰化温度与时间:加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后,测定铅灰化温度与时间:加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后,测定铅灰化温度与时间:加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后,测定铅的灰化温度可由的灰化温度可由的灰化温度可由的灰化温度可
12、由400400提高到提高到提高到提高到600-800600-800;测定镉的温度可由;测定镉的温度可由;测定镉的温度可由;测定镉的温度可由350350提高到提高到提高到提高到450-600450-600,温度高低保持时间长短,其目的是控,温度高低保持时间长短,其目的是控,温度高低保持时间长短,其目的是控,温度高低保持时间长短,其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内(氘灯校正背景一制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内(氘灯校正背景一制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内(氘灯校正背景一制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内(氘灯校正背景一般背景值般背景值般背景值般背景值0.5
13、A0.5A)3.3.原子化时间,不同元素有变化,低温元素如镉比高温元素(如原子化时间,不同元素有变化,低温元素如镉比高温元素(如原子化时间,不同元素有变化,低温元素如镉比高温元素(如原子化时间,不同元素有变化,低温元素如镉比高温元素(如铝)要少铝)要少铝)要少铝)要少2-32-3秒,一般以信号峰形回到基线(或接近到基线)作秒,一般以信号峰形回到基线(或接近到基线)作秒,一般以信号峰形回到基线(或接近到基线)作秒,一般以信号峰形回到基线(或接近到基线)作为原子化时间,原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨为原子化时间,原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨为原子化时间,原子化温度横向加热
14、平台石墨管比纵向加热石墨为原子化时间,原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低管低管低管低200-400200-400(在表五中,原子化温度有变化范围已表现出来)(在表五中,原子化温度有变化范围已表现出来)(在表五中,原子化温度有变化范围已表现出来)(在表五中,原子化温度有变化范围已表现出来),管壁进样量比平台管进样量大,管壁进样量比平台管进样量大,管壁进样量比平台管进样量大,管壁进样量比平台管进样量大 4.4.清除或空烧阶段:除去未被原子化的残存物及基体,为测定下清除或空烧阶段:除去未被原子化的残存物及基体,为测定下清除或空烧阶段:除去未被原子化的残存物及基体,为测定下清除或空烧阶段:
15、除去未被原子化的残存物及基体,为测定下个样品作准备。个样品作准备。个样品作准备。个样品作准备。单色器和检测器采用进口平面全息光栅分光光能量损失小,消除相差,最大发挥分光效果采用日本滨松的光电倍增管做接受元件电压转频率方式传送数据灵敏度高,稳定性好,抗干扰能力强自动给定高压,能量自动平衡软件整机只有一个电源开关,全部软件操作自主研发的全中文操作系统 引导式操作,有错误提示功能,方便操作强大的专家软件库,分析条件自动加入适用于最新的电脑操作系统,终身免费升级原子吸收的几个重要指标(物理意义、测定方法、重要性)1、波长范围、准确度、重复性波长范围:190-900nm;波长准确度:0.5nm 企标:0
16、.25nm重复性:0.3nm 企标:0.15nm三者的重要性和检测方法;严重影响分析结果;一般用标准Hg或者As、Cu、Cs灯检测。2、分辨率和光谱带宽:分辨率:优于0.3nm光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动转换计量检定规程规定:SBW=0.2nm时,可分辨锰双线279.5,279.8nm,二者能量的峰谷差40%。企标:20%如果分辨率低将会给测定带来光谱干扰。使工作曲线弯曲、测定结果不准确。3.3.基线稳定性:基线稳定性:静态(原子化器不工作):静态(原子化器不工作):SBW=0.2 SBW=0.2 nmnm,铜铜灯灯点点亮亮,与与主主机机一一起起预预热热3030分分
17、钟钟。测测 试试 324.7 324.7 nmnm处处 3030分分 钟钟 内内 的的 漂漂 移移 S SD D(0.005A0.005A)和噪声)和噪声N N(0.005A0.005A)。)。动态(原子化器点火工作):动态(原子化器点火工作):点点燃燃乙乙炔炔/空空气气火火焰焰,吸吸喷喷去去离离子子水水,1010分分钟钟后后,在在吸吸喷喷去去离离子子水水状状态态下下,重重复复上上述述条条件件下下的的静静态态测测 量量;测测 试试 3030分分 钟钟 内内,324.7 324.7 nmnm处处 的的 漂漂 移移 S SD D(0.006A0.006A)和)和噪声噪声N N(0.006A0.00
18、6A)。)。稳定性不好会造成零点漂移,出现系统误差;重现性差。4特征浓度:特征浓度:定定定定义义义义:获获获获得得得得1%1%1%1%吸吸吸吸收收收收(0.0044Abs)0.0044Abs)0.0044Abs)0.0044Abs)时时时时所所所所对对对对应应应应的的的的元元元元素素素素浓浓浓浓度度度度叫叫叫叫特特特特征征征征浓浓浓浓度度度度。反反反反映映映映该该该该仪仪仪仪器器器器对对对对某某某某一一一一元元元元素素素素的的的的测测测测定定定定灵敏度。灵敏度的含义:标准曲线的斜率。灵敏度。灵敏度的含义:标准曲线的斜率。灵敏度。灵敏度的含义:标准曲线的斜率。灵敏度。灵敏度的含义:标准曲线的斜率
19、。由由由由于于于于没没没没有有有有考考考考虑虑虑虑噪噪噪噪声声声声的的的的影影影影响响响响问问问问题题题题,不不不不能能能能用用用用来来来来衡衡衡衡量量量量一一一一个元素能否被检出的最小量。(应该用检出限)个元素能否被检出的最小量。(应该用检出限)个元素能否被检出的最小量。(应该用检出限)个元素能否被检出的最小量。(应该用检出限)试试试试验验验验方方方方法法法法:仪仪仪仪器器器器调调调调到到到到最最最最佳佳佳佳工工工工作作作作状状状状态态态态,对对对对标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液Cu Cu Cu Cu 0.5ppm0.5ppm0.5ppm0.5ppm和和和和空空空空白白白白分分分分别别别别
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