沉淀滴定法.ppt
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1、沉淀滴定法沉淀滴定法第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法5.1 概述概述沉淀滴定对沉淀反应要求沉淀滴定对沉淀反应要求*沉淀的溶解度必需很小。沉淀的溶解度必需很小。*反反应应迅迅速速,按按一一定定化化学学计计量量关关系系定定量量进进行。行。*有合适的方法指示终点。有合适的方法指示终点。常用的沉淀滴定法:银量法。常用的沉淀滴定法:银量法。Ag Ag+X +X-=AgX =AgX 测定:测定:ClCl-,BrBr-,I I-,SCNSCN-,AgAg+Anal.Chem.ZSU.第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法 影响滴定突跃大小的因素影响滴定突跃大小的因素*原始浓度:浓度越大,突跃范围越大。原始
2、浓度:浓度越大,突跃范围越大。如如 AgNO AgNO3 3 滴定同浓度滴定同浓度NaCl pAgNaCl pAg 1.000 mol/L 6.4 3.3 1.000 mol/L 6.4 3.30.1000 mol/L 5.4 4.30.1000 mol/L 5.4 4.3*难溶盐溶解度难溶盐溶解度:AgX:AgX溶解度溶解度(Ksp)(Ksp)越小越小,突跃越大突跃越大.AgX Ksp pAg pAgAgCl 1.81010-10-10 5.4-4.3 1.1 5.4-4.3 1.1AgBr 5.01010-13-13 7.4-4.3 3.1 7.4-4.3 3.1 AgI 9.31010-
3、17-17 11.7-4.3 7.4 11.7-4.3 7.4 Anal.Chem.ZSU.第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法常用的银量法常用的银量法*摩尔法摩尔法-Mohr method 指示剂指示剂 K2CrO4 *佛尔哈德法佛尔哈德法-Volhard method 指示剂(指示剂(NH4)Fe(SO4)2*法扬斯法法扬斯法-Fajans method 指示剂指示剂:吸附指示剂:吸附指示剂第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法标准溶液标准溶液*NaCl*NaCl标准溶液标准溶液 基准物质直接配制基准物质直接配制*AgNO3 *AgNO3 标准溶液标准溶液
4、 高纯度直接配制;标定用高纯度直接配制;标定用NaClNaCl基准物质。基准物质。标定与测定方法相同,抵消方法系统误差。标定与测定方法相同,抵消方法系统误差。用水不含用水不含ClCl-,棕色瓶保存。,棕色瓶保存。*NH*NH4 4SCNSCN标准溶液标准溶液 用已知浓度的用已知浓度的AgNO3 AgNO3 标准溶液以标准溶液以佛尔哈佛尔哈德法直接滴定。德法直接滴定。第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法5.2 莫尔法莫尔法(Mohr)原理原理 指示剂指示剂 K2CrO4,滴定剂,滴定剂 AgNO AgNO3 3测定的对象测定的对象 直接法:直接法:ClCl-,BrBr-。返滴定法:返滴定法:Ag
5、Ag+Anal.Chem.ZSU.第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法注意问题注意问题*指示剂的用量:指示剂的用量:510510-3-3 mol/L mol/L K2CrO4的浓度太高,终点提前,结果的浓度太高,终点提前,结果偏低;偏低;K2CrO4的浓度太高,终点推迟,的浓度太高,终点推迟,结果偏高。结果偏高。K2CrO4消耗滴定剂产生正误消耗滴定剂产生正误差差,被测物浓度低时被测物浓度低时,需要作空白试验需要作空白试验.AgNOAgNO3 3 滴定同浓度滴定同浓度NaCl TE%NaCl TE%0.1000 mol/L +0.06%0.1000 mol/L +0.06%0.0100 mol
6、/L +0.6%0.0100 mol/L +0.6%第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法*滴定酸度滴定酸度 莫尔法要求的溶液的最适莫尔法要求的溶液的最适pH范围是范围是6.510.5。若酸性大,则若酸性大,则AgAg2 2CrOCrO4 4沉淀溶解。沉淀溶解。Ag Ag2 2CrOCrO4 4 +H+H+=2Ag=2Ag+HCrO+HCrO4 4-若碱性太强,产生若碱性太强,产生AgAg2 2O O沉淀。沉淀。2Ag 2Ag+2OH+2OH-=2Ag=2Ag2 2O O +H+H2 2O O 若若溶溶液液中中有有铵铵盐盐存存在在时时,防防止止AgAg(NHNH3 3)2 2+产生,产生,pH范
7、围是范围是6.57.2Anal.Chem.ZSU.第第5 5章章 沉淀滴定法沉淀滴定法*干扰干扰 与与Ag+生成微溶性沉淀或络合物的阴离子生成微溶性沉淀或络合物的阴离子干扰测定,干扰测定,S2-、CO32-、PO43-、C2O42-等。等。与与CrO42-生成沉淀的阳离子如生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+。大量有色金属离子如大量有色金属离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等干等干扰测定,预先除去。扰测定,预先除去。高价金属离子如高价金属离子如Al3+、Fe3+等在中性或弱碱等在中性或弱碱性溶液中发生水解,干扰测定。性溶液中发生水解,干扰测定。Anal.Chem.ZSU.第第5 5章章 沉淀滴
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