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1、环己烷环己烷乙醇恒压气液平衡相图绘制乙醇恒压气液平衡相图绘制物理化学实验室相平衡实验相平衡实验一、实验目的l1.测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点组成相图。l2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。l3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。二、实验原理二、实验原理溶溶液液平平衡衡蒸蒸馏馏器器 气气液液平平衡衡Txpy1.气液平衡实验常用方法气液平衡实验常用方法总组成为总组成为z的混合物的混合物混合物的气液相平衡混合物的气液相平衡(液相)(汽相)液相组成液相组成x汽相组成汽相组成y恒温槽测定一系列测定一系列z时的时的T、p、x、y数据,并以图示形式表
2、数据,并以图示形式表表达表达T、p、x、y之间的关系之间的关系,即为气液平衡相图,即为气液平衡相图混合加热冷凝组成组成分析分析组成组成分析分析压力压力控制控制恒压汽液平衡实验装置设计原理温度计温度计2.2.EllisEllis平衡蒸馏器的平衡蒸馏器的 结构特点及工作原理结构特点及工作原理循环路径循环路径:溶液溶液2 沸腾室沸腾室 液体液体+蒸气蒸气5 蛇管蛇管6 温度计温度计液相液相 气相气相 7 温度计温度计9冷冷凝凝11接接收收器器 43 33.气液相组成分析气液相组成分析化学方法化学方法物理方法物理方法 在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,当两种物
3、质互溶形成溶液后,溶液的折射率当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成仪测定溶液的折射率,确定其组成x,yx,y。本实验采用本实验采用物理方法物理方法分析气液平衡后的分析气液平衡后的气液相组成。气液相组成。阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据 nn ii=90o =c n=nsin c 根据光的折射定律,根据光的折射定律,入射角入射角i i和折射角和折射角 有如下关系有如下关系:阿贝折射仪测定液体折射率视窗阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为589.3nm的钠光
4、D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.31.7精度0.0001三、实验试剂与仪器三、实验试剂与仪器试剂:环己烷,乙醇试剂:环己烷,乙醇仪器:仪器:EllisEllis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超 级恒温槽级恒温槽四、实验步骤四、实验步骤(1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。处。(2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。落。(3 3)加热,实验之初先打开加热和液相保温开关,气相保)加热,实验之初先打开加热和液相保温开关
5、,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟6060100100滴(加滴(加热电压不得超过热电压不得超过180180V V)。)。适当调节保温加热电压(注意液适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于相、气相保温电压调节幅度不要大于0.50.5V/V/。(4)待气液平衡温度恒定)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相以上时,可认为已达到相平衡,记下平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相)关闭所有
6、电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液折射率溶液折射率nx,ny。五、数据处理五、数据处理标准曲线标准曲线1 1、由、由n nx x,n ny yx x,y y2 2、平衡温度确定、平衡温度确定:3 3、平衡温度的压力校正、平衡温度的压力校正t=t观观+t示示+t露露 t t露露 =0.000=0.000 1616 n n (t(t观观t t环环)温度计露茎校正温度计露茎校正 温度计示值校正温度计示值校正 t示示=t标标-t观观正常沸点正常沸点:外压为外压为101.325 101.325 kPakPa下的气液平衡温度为正常沸点,下的气液平衡温度为正常沸点,即我们要将实验当时大气压下的气液平
7、衡温度校即我们要将实验当时大气压下的气液平衡温度校正到外压为正到外压为101.325 101.325 kPakPa下的气液平衡温度。下的气液平衡温度。3 3、平衡温度的压力校正、平衡温度的压力校正 对于本实验用对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷乙醇平衡蒸馏器测定的环己烷乙醇系统,可以用经验关系校正系统,可以用经验关系校正(没有普适性没有普适性):4 4、相图绘制、相图绘制 坐标分度值与坐标分度值与实验测定值有效书实验测定值有效书字一致字一致。提示提示:不必拘泥于不必拘泥于以坐标的原点作以坐标的原点作为分度的零点为分度的零点。EndEnd乙醇-环己烷恒压气液平衡相图标准数据txy72.260.0560.22868.40.1280.38466.480.2140.46665.660.2840.49865.520.8380.59666.240.9040.62666.940.9340.6472.440.9760.78478.30.0000.00080.741.0001.00064.770.5690.569
限制150内