质谱操作规程及维护.docx

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1、LC/MS/MS 操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤一开机挨次：1. 翻开机械泵上的电源开关。2. 机械泵连续工作至少 15 分钟。3. 翻开仪器电源主开关。4. 等系统真空到达 1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查 低/中/高 设定在 2/3/4 x 10-5。5、翻开电脑开关，进入 Windows 桌面，双击 Analyst ，进入 Analyst 分析界面。二关机挨次1. 关掉仪器电源主开关停顿真空泵系统。2. 机械泵连续工作至少 15 分钟。3. 关掉机械泵上的电源开关。4. 等至少 10 分钟

2、让仪器“自然”卸真空。5. 通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。API-2023/3200 & Q-Trap 经放气口卸真空。留意：以上操作程序适用于停机时间少于 24-48 小时的仪器或配置 TW700 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TW700 分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000 及配置 TV801 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TV801 或 V550plus/ V551 分子泵更换后的首次开机操作，必需首先进展相应的分子泵软启动操作程序。I. PPG 质量校准1 手动质量校准1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法1-2 进质量校准

3、溶液 ,调离子源喷雾针位置1-3 采集 PPG 标准品质谱数据1-4 质量校准数据计算1-5 手动调整区分率1-6 质量校准2 自动质量校准2-1 自动质量校准的设定2-2 自动优化结果II A.针泵进样 ESI 源 MS-MS 方法手动优化1. 先确定母离子: Q1 单级质谱试验Q1 全扫描2. Product Ion Scan碎片离子扫描3. 碎片离子扫描之 CE 单参数寻优4. Precursor Ion Scan母离子扫描5. Neutral Loss Experiment中性丧失扫描II B.针泵进样 ESI 源 MRM 定量方法手动优化Analyst 软件根本操作培训教程1. 先确

4、定母离子: Q1 单级质谱试验Q1 全扫描2. 检查信号稳定性3 确定子离子 Product Ion Scan碎片离子扫描 4 优化 MRM 定量分析质谱参数4-1 优化 Q1 参数使灵敏度最高及稳定性良好4-2 连续优化 MRM 离子对的 CE 及 CXPIII. 针泵进样 ESI 源 MRM 定量方法参数自动优化1. 先确定母离子: Q1 单级质谱试验Q1 全扫描2. 检查信号稳定性3. 定量参数自动优化3-1 MRM 自动优化的设置3-2 MRM 参数自动优化的过程3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调整离子源位置1-2.建立 Acquisition M

5、ethod 采集方法1-3. 建立 Acquisition Batch 采集批文件V. 定量分析方法的建立和数据分析1A: 用 Wizard 导航器建立一个定量数据分析方法 (手动方式)1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据2 查看和编辑定量结果表2-1 查看和编辑结果列表中的各列,如何取消 Audit trail(稽核跟踪)缘由设定2-2 查看校准曲线。2-3 查看峰积分及更积分方法2-4 查看统计表2-5 建立及执行一个 query (质控表)2-6 建立及执行结果列表的分类。2-7 建立及执行 Metric plot (度量图表)及使用公式VI 质谱数据定性分析翻开 TIC 数据文件

6、,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标使用图形信息窗口在色谱图的图块 中使用鼠标右键。在质谱图的图块 中使用鼠标右键。对 Explore 工具栏其余键的使用。MRM 电压参数自动优化的例子留意： RevA第 2 页 共 9 页以上操作程序适用于停机时间少于 24-48 小时的仪器或配置 TW700 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TW700 分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000 及配置 TV801 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TV801 或 V550plus/ V551 分子泵更换后的首次开机操作，必需首先进展相应的分子泵软启动操作程序。Analyst 软件根本操作

7、培训教程X. 3Q 仪器维护简明手册1. 死机处理的 9 个步骤a. Analyst 软件中 Hardware configure 重 deactive,再 activeb. 用 CTRL-ALT-DEL,Windows 任务治理器完毕任务,关掉 Analyst 软件,然后重翻开 Analystc. 关掉 Analyst 软件，Stop Service 后重翻开 Analyst 软件d. 重启动掌握仪器的电脑,HPLC 重启动,再 activee. Stop Service 后进入 Scu21.exe 中， clear GPIB Busf. Stop Service 后进入 Scu21.exe

8、 中， Reset System controllerg. 同时按下电源旁边的两个按扭 reseth. 重开关仪器总电源i. Stop Service 后进入 Scu21.exe 中，download firmware:M3XXX,M4XXX说明：一步不行，再使用下一步，不肯定 7 步都需要做完2. 仪器主要电路模块图3. 如何翻开诊断软件:RevA第 7 页 共 9 页 路径：“C:Program FilesAnalyst ServiceDiagnosticsAnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe 1、Sto

9、p service2、运行 AnalystServiceDiagnostic.exe3、Instrument APIXXXX Rolling On说明：翻开诊断软件，请在工程师指导下进展。不得随便更改参更不得将参数 的 offline 随便改为 online4. 离子源喷口与 orifice 的位置： 影响分子泵的寿命； 引起 orifice 堵塞、skimmer 及 Q0 脏； 并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；喷雾口与 ORIFICE 位置确实定方法(API3000,API2023) 1 离子源位置先调偏2 在 Analyst 中 active 带 LC 的 Hardware Confi

10、guration 3 在 Manual Tuning 中 Temp 设为 0 ,离子源不加热3 GAS2 流量设为 0,加热关心气不开4 开 HPLC, 在 Analyst 中设流量,run time 5 min5 Start run6 调离子源 X,Y 位置,使喷雾口与 ORIFICE 位置正确正确的喷雾口与 ORIFICE 的位置5. 维护打算4. 机械泵维护：1. 每三个月更换机械泵油2. 不同公司的油不行混合使用:会损坏机械泵3. 更换不同公司的油时:必需用油先冲洗一次Varian 油的购置:V209038 Leybold 油的购置:WC0109985. 堵的推断及处理方法：1、进样管

11、及 spray tube 堵塞：a. 用 Syringe 推：直线喷出没有堵塞b. 假设堵，取下用 50 水/50 甲醇超声c. 超声仍无效,更换进样管及 spray tube 2、Orifice 堵塞：现象：灵敏度下降或真空度特别的好处理方法： a. 50 水/50 甲醇清洗 orifice 外部b. 不能解决问题时再清洗 orifice 内部6. 空气过滤网的清洗：* 空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热,* 严峻时仪器停顿数据采集每三个月，取出除尘，如有破损，更换的过滤网API3000 的过滤网 PN：1003712 API4000 的过滤网 PN： 10037127. 如何清洗 Cur

12、tain Plate, Orifice, Skimmer 和 Q0： 清洗 Curtain Plate: 用无尘纸加甲醇擦洗 清洗 Orifice 外部:拆卸 Curtain Plate 后,用无尘纸加 50 水/50 甲醇擦洗 清洗 Orifice 内部,Skimmer 和 Q0 :a. 停 API 主机b. 15 分钟后,停机械泵c . 拆卸 Curtain Plated. 拆开 Interface,拆卸 skimmere. 用 200ul 加样枪头,加 50 水/50 甲醇擦洗 Orifice 内部f. 用无尘纸加甲醇擦洗 Skimmer 和 Q08. 不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果牢靠: 用什么做校正:1.负离子 : PPG3000 10ul/min2.正离子: 1/10 PPG5ul/min (API3000)1/50 PPG5ul/min (API4000) 什么时候要做校正: 1. 每次重开机2. 不关机时,每三个月校正时: 请留意 CEM 电压可能要增高9. PPG 标准试剂预备10. 如何延长分子泵的寿命a. 喷口离 orifice 位置尽可能远b. 样品尽可能干净c. 机械泵油常常更换d. 分子泵的散热尽量充分