项目七火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件.pptx
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1、化学工业化学工业出版社出版社 仪器分析技术仪器分析技术项目七项目七项目七项目七火焰火焰火焰火焰火焰火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法测定食品中的锌测定食品中的锌测定食品中的锌测定食品中的锌化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录项目导航项目导航原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS)是通是通过测量蒸气中原子量蒸气中原子对特特征征电磁磁辐射的吸收射的吸收强度,度,测定化学元素的定化学元素的方法,也叫原方法,也叫原子吸收光子吸收光谱法。法。锌是是维持人体生命必需的微量元素之一,持人体生命必需的微量元素之一,对人体的
2、人体的贡献献主要有:合成多种主要有:合成多种酶、促、促进生生长发育、增育、增强免疫功能、免疫功能、促促进智力智力发育、增育、增强食欲等。食欲等。化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量(比较法)3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 认识仪器分析技术1认 项目二 分光光度法测生活饮用水中的总铁2化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目十 直接电位法测定
3、表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 (标准曲线法)11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目十三 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇(归一化法)13 项目十四 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 (内标法)14 项目十五 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯(外标法)15 项目十六 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16化学工业化学工业出版社出版社 项目七目七火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法测定定食品
4、中的食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.17.1选择分析条件7.27.2撰写检测报告7.57.5样品检测与数据采集7.47.37.3解读检测标准1.GB/T 5009.14 食品中食品中锌的的测定定2.GB/T 5009.1 食品食品卫生生检验方法方法 理化部分理化部分 总则3.GB/T 9723 化学化学试剂 火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱法通法通则项目七目七火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法测定定食品中的食品中的锌化学工业化学工业出版社出版社 光光谱带宽是定量分析是定量分析误差的主要来源之一差的主要来源之一。这台台仪器的光器的光谱带宽指指标合格合格吗?任务导入任务导入7 7.1.1
5、 测定仪器光谱测定仪器光谱带宽偏差带宽偏差化学工业化学工业出版社出版社 任务目标任务目标会安装空心阴极灯会安装空心阴极灯会开机、关机会开机、关机会测定光谱带宽会测定光谱带宽7 7.1.1 测定仪器光谱测定仪器光谱带宽偏差带宽偏差化学工业化学工业出版社出版社 安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17 7.1.1 测定仪器光谱测定仪器光谱带宽偏差带宽偏差化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查1.水封:水封:作用是既能排废液又可防止火焰回火。作用是既能排废液又可防止火焰回火。专门的水封瓶和液位传
6、感器的原子吸收分光光度计,不要把废专门的水封瓶和液位传感器的原子吸收分光光度计,不要把废液管打结,管子末端不能伸入液面以下,以防排废液不畅。液管打结,管子末端不能伸入液面以下,以防排废液不畅。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查2.原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计通常由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查2.原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计通常由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成
7、化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查(1)光源应用最广泛的是空心阴极灯(2)原子化器原子化器是分析误差最大的一个来源。分为火焰原子化器和非火焰原子化器两种。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查1)火焰原子化器常用的是预混合型原子化器,由雾化器、预混合室和燃烧器等部分组成化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查化学工业化学工业出版社出版社 7
8、.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查2)非火焰原子化器石墨炉法 氢化物发生和冷蒸气技术 石墨炉氢化发生技术(石墨炉技术和氢化发生技术联用)化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查(3)单色器单色器也叫分光系统,单色器主要由光栅、凹面反射镜、狭缝组成。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.1 7.1.1 开机开机前检查前检查(4)检测系统检测系统由光电转换器、放大器、对数转换器和显示装置等组成。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.2 7.1.2 安装安装空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯:空心阴极灯:阴极:由待测元素的金属或合金制成的空心筒状。阴极:由待测元
9、素的金属或合金制成的空心筒状。阳极:由钨、钛、钽或其他材料制作(常用钨棒)的组成。阳硬质玻璃管:阳极:由钨、钛、钽或其他材料制作(常用钨棒)的组成。阳硬质玻璃管:带有石英光学窗口。管内充有几百帕低压惰性气体(氖或氩)带有石英光学窗口。管内充有几百帕低压惰性气体(氖或氩)。操作参数:灯电流。操作参数:灯电流。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.2 7.1.2 安装安装空心阴极灯空心阴极灯高强度超灯(S-HCL):附加二次激发电极的空心阴极灯,气态原子云被多次激发发光 化学工业化学工业出版社出版社 7.1.2 7.1.2 安装安装空心阴极灯空心阴极灯连续光源:1个光源覆盖全部AA波长特制氙灯(X
10、e Lamp)化学工业化学工业出版社出版社 7.1.3 7.1.3 开机开机1.几个名词术语几个名词术语基态、基态原子激发态化学工业化学工业出版社出版社 7.1.3 7.1.3 开机开机共振能级共振线、第一共振线分析线化学工业化学工业出版社出版社 7.1.3 7.1.3 开机开机氢原子的能级图氢原子的能级图化学工业化学工业出版社出版社 7.1.3 7.1.3 开机开机3.空心阴极灯使用空心阴极灯使用(1)预热:一般20 min30 min。(2)发光的颜色:充氖气的灯是橙红色;充氩气的灯是淡紫色。(3)长期不用:每隔34个月通电点亮23个小时。(4)对于低熔点、易挥发元素灯,应避免大电流、长时
11、间连续使用;使用过程中尽量避免较大的震动;使用完毕后必须待灯管冷却后再移动,移动时保持窗口朝上,以防止阴极灯内元素倒出。(5)空心阴极灯石英窗口切勿损伤或沾污,如有沾污可用酒精棉擦净。(6)工作电流:不超过该灯最大工作电流的2/3。化学工业化学工业出版社出版社 7.1.4 7.1.4 光谱光谱扫描扫描1、谱线轮廓谱线轮廓、中心频率、峰值吸收系数、中心频率、峰值吸收系数吸收曲线峰值吸收系数吸收曲线半宽度化学工业化学工业出版社出版社 7.1.5 7.1.5 关机关机注意:勿忘填写仪器使用记录注意:勿忘填写仪器使用记录化学工业化学工业出版社出版社 7.1.6 7.1.6 数据处理数据处理光谱带宽偏差
12、=(2-1)-0.2 nm化学工业化学工业出版社出版社 7.1.6 7.1.6 数据处理数据处理光谱带宽光谱带宽:W=DL D:光栅线色散率的倒数(又称倒线色散率)L:出射狭缝宽度因为每台仪器光栅是固定的,故光谱带宽仅与仪器的狭缝宽度有关化学工业化学工业出版社出版社 7.2 7.2 选择选择分析条件分析条件用火焰原子吸收分光光度法用火焰原子吸收分光光度法测定食品中的定食品中的锌,可以直接采用,可以直接采用标准中的参准中的参考考仪器条件器条件进行行吗?任务导入任务导入化学工业化学工业出版社出版社 任务目标任务目标会选择会选择AASAAS测定条件测定条件能说出乙炔能说出乙炔钢瓶使用注意事项钢瓶使用
13、注意事项7.2 7.2 选择选择分析条件分析条件化学工业化学工业出版社出版社 开机、点火7.2.1选择分析线7.2.2选择空心阴极灯工作电流7.2.4选择光谱带宽7.2.3选择燃助比7.2.5关机和结束工作7.2.87.2 7.2 选择选择分析条件分析条件选择燃烧器高度7.2.6测定进样量7.2.7化学工业化学工业出版社出版社 7.2.1 7.2.1 开机开机、点火、点火1.气密性检查:每次点火前都应该进行气密性检查。将乙炔钢瓶的总开关打开,并立即关闭,观察乙炔钢瓶的总压力表的表针30 min,30 min内总压力表的压降不得多于0.1 MPa。2.工作站术语燃气流量:指当前使用的燃烧气体的流
14、量,单位是mL/min。燃烧器高度:指燃烧头与元素灯光线之间的上下垂直距离。燃烧器位置:指燃烧头与元素灯光线的前后水平位置。刷新时间:更新测定曲线的间隔时间。在这段时间内,测量曲线将会连续绘制。计算方式:计算吸光度的方式有连续、峰高、峰面积等。积分时间:对测量数据进行积分的时间。滤波系数:对接收数据进行滤波的一个常数,也就是平滑系数。化学工业化学工业出版社出版社 7.2.1 7.2.1 开机开机、点火、点火3.仪器使用注意事项:(1)实验前必须检查排风、水封。(2)仪器点火时,先开助燃气,后开燃气;关闭时先关燃气,后关助燃气。(3)如果在实验过程中突然停电或漏气,应立即关闭燃气。4.乙炔钢瓶使
15、用注意事项:(1)管路连接严禁选用铜、银、锌、镉及其合金材料。(2)乙炔钢瓶严禁敲击、碰撞。(3)瓶阀出口处必须配置回火防止器(4)阀门旋开不超过1.5圈(5)减压阀出口压力不得超过0.15 MPa(6)乙炔瓶与明火的距离不得小于10 m(7)乙炔瓶使用时:开闭乙炔瓶瓶阀的专用搬手,应始终装在阀上;暂时中断使用时,必须关闭乙炔瓶瓶阀。(8)乙炔瓶内气体严禁用尽,必须留有不低于0.05 MPa的剩余压力。化学工业化学工业出版社出版社 7.2.1 7.2.1 开机开机、点火、点火5.分析条件选择分析条件选择在条件优选时可以逐个进行单个因素的选择,即先将其他因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的
16、条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。选出某个分析条件的最佳值后,则设置仪器的操作条件为该最佳值,然后进行下一个条件的选择。化学工业化学工业出版社出版社 7.2.2 7.2.2 选择分析线选择分析线元素元素/nm元素元素/nm元素元素/nmAg328.1,338.3Gd407.9,368.4Pt266.0,306.5Al309.3,396.2Ge265.1,259.3Rb780.0,794.8As193.7,197.2Hg253.7,546.1Rh343.5,369.2Au242.8,267.6Ho405.4,410.4Ru349.9,372.8B
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