2023年有机实验复习题.pdf
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1、一、填空题1、蒸储瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸镯瓶容积(1/3)液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为(从下到上)(从左到右)。卸仪器与其顺序相反。3、测定熔点时,温度计的水银球部分应放在(b形管两侧管的中部),试料应位于(温度计水银球的中部),以保证试料均匀受热测温准确。4、熔点测定期试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间为空气所占据,结果导致熔距(变大),测得的熔点数值(偏高)。5、测定熔点时,可根据被测物的熔点范围选择导热液:被测物熔点140时,可 选 用(甘油 浴)被测物熔点在140-250时,可选用(浓硫酸);被测物熔点250时,可选用(浓硫酸与硫酸
2、钾的饱和溶液);还 可 用(磷酸)(硅油)或()()。6、实验中常用的冷凝管有(直形冷凝管)、(球形冷凝管)、(蛇形冷凝管)。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的(中间)部位。7、(常 压 蒸 镯)、回流反映,严禁用密闭体系操作,一定要保持与大气相连通。8、百分产率是指(实际得到的纯粹产物的质量)和(计算的理论产量)的比值。9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫(熔距)。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过(0.5)。10、毛细管法测定熔点时,通常毛细管装填样品的高度为(2到3 m m)。11、蒸储装置是依次按照(圆底烧瓶)、(蒸馈头)、(温度计)、(直形冷凝管)、(接引管)和(接受瓶)的
3、顺序进行安装。12、萃取的重要理论依据是(分派定律),物质对不同的溶剂有着不同的溶解度)。可用与水(的化合物)的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。,13、蒸储时,假如播出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防 止(水分)侵入。14、有 机 实 验 常 用 的 搅 拌 方 法 有:(人工搅拌)、(机械搅拌)、(磁力搅拌)。15、重结晶时,不能析晶,可采用如下措施(投晶种)、(用玻棒摩擦器壁)、(浓 缩 母 液)16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫(熔距)17、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为(蒸储)。19、熔点是指(
4、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度),熔程是指(初熔至全熔的温度 范 围),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(减少),熔 程(变 大)。2 0、(升华)是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。2 1、水蒸气蒸储是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中具有大量的(固体);(2)混合物中具有(焦油状)物质;(3)在常压下蒸镭会发生(氧化分解)的高沸点有机物质。2 2、采用重结晶提纯样品,规定杂质含量为(3%)以下,假如杂质含量太高,可 先 用(萃取),(色谱)方法提纯。2 3、当蒸储沸点高于1 4 0 的
5、物质时,应当使用(空气冷凝管)。2 5、在测定熔点时样品的熔点低于(2 2 0)以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的(硅油)为浴液.2 6、液-液萃取是运用(物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同)而达成分离,纯化物质的一种操作.2 7、醇的氧化是有机化学中的一类重要反映。要从伯醇氧化制备醛可以采用P C C,P C C 是(三氧 化 铭)和(毗嚏)在盐酸溶液中的络合盐。假如要从伯醇直接氧化成酸,可以采用(硝酸)、(高镒酸钾)等。2 8、重结晶溶剂一般过量(2 0%),活性炭一般用量为(1%-3%)。2 9、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间(垫上
6、纸片)或(分开),以免日久后难于打开。3 1、常用的分镭柱有(球形分微柱)、(韦氏(V i g r e u x)分微柱)和(填充式分储柱)。3 2、温度计水银球(上 端)应和蒸偏头侧管的下限在同一水平线上。3 3、熔点测定关键之一是加热速度,加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距(加大)。当热浴温度达成距熔点1 0-1 5 时,加热 要(缓慢),使温度每分钟上升(l-2)o3 4、在正浪丁烷的制备实验中,用硫酸洗涤是(除去未反映的正丁醇)及副产物(1 一丁烯)和(正丁雄)。第一次水洗是为了(除去部分硫酸)及(水溶性杂质)。碱 洗(N a 2 c 0
7、 3)是为 了(中和残余的硫酸)。第二次水洗是为了(除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质)。二、选择题1、在减压蒸镭时,加热的顺序是(A )。A、先减压再加热 B、先加热再减压C、同时进行 D、无所谓2、液体混合物成分的沸点相差(C)C 以上可用蒸储的方法提纯或分离;否则,应用分储的方法提纯或分离。A、1 0 B、2 0 C、3 0 D、4 03、标准接口仪器有两个数字,如 1 9/3 0,其 中 1 9 表 达(A 3 0 表达磨口长度为3 0 m mA、磨口大端直径 B、磨口小端直径 C、磨口高度 D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在(B )摄氏度以下。A、6 7 B、
8、8 3C、5 0 D、9 05、用活性炭进行脱色中,其用量应视杂质的多少来定,加多了会引起(A )。A、吸附产品 B、发生化学反映C、颜色加深 D、带入杂质6、蒸储时蒸镭烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(),也不应少于(A)A、2/3,1/3 B、3/4,1/3 C、3/4,1/2 D、2/3,1/27、在正澳丁烷的制备过程中,采 用 了(B )。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管C、空气冷凝管 D、刺型分馈柱8、萃取和洗涤是运用物质在不同溶剂中的(A )不同来进行分离的操作。A、溶解度 B、亲和性 C、吸附能力9、现有4 0 m L 液体需要蒸镯,应 选 择(B)规格的烧瓶。A、5 0 m
9、L B、1 0 0 m L C、1 5 0 m L D、2 5 0 m L1 0、蒸储时蒸馈烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(),也不应少于(AA、2/3,1/3 B、3/4,1/3 C、3/4,1/2 D、2/3,1/21 1 欲获得零下1 0 的低温,可采用哪一种冷却方式(B)。A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物(1:3)C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨12、测定熔点时,温度计的水银球部分应放在(A)。A、提勒管上下两支管口之间 B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处 D、提勒管中任一位置13、某化合物熔点约2 5 0-2 8 0 C 时、应采用哪一种热浴测定其熔点(C )
10、。A、浓硫酸 B、石蜡油C、磷酸 D、水14、正澳丁烷最后一步蒸储提纯前采用(B )做干燥剂。A、Na B、无水 CaChC、无水 CaO D、KOH15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,一般水溶性较小的物质用(A )萃取.A、氯仿 B、乙醇C、石油酸 D、水16、常用的分储柱有(A/B/C)。A、球形分储柱 B、韦 氏(V i g r e u x)分帽柱C、填充式分储柱 D、直形分锚柱17、水蒸气蒸播应用于分离和纯化时其分离对象的合用范围为(A )。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反映混合物中分离固体产物18、重结晶
11、时,活性炭所起的作用是(A )。A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂19、现有4 0 m L 液体需要蒸储,应 选 择(B )规格的烧瓶。A、5 0 m L B、10 0 m L C、15 0 m L I)、2 5 0 m L2 0、减压蒸储装置中蒸储部分由蒸储瓶、(A )、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸储头 B、毛细管C、温度计套管 D、普通蒸馀头2 1、蒸储瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸储瓶容积(A)。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2C、1/2-2/3 D、1/3-2/32 2、测定熔点时,使熔点偏高的因素是(C )。A、试样有杂质 B
12、、试样不干燥C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。2 3、硫酸洗涤正澳丁烷粗品,目的是除去(AA、未反映的正丁醇 B、1 一丁烯C、正丁酸 D、水2 5、在水蒸气蒸储操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象,应(B ),方可继续蒸储。A、立刻关闭夹子,移去热源,找出发生故障的因素B、立刻打开夹子,移去热源,找出发生故障的因素C、加热圆底烧瓶2 6、进行简朴蒸储时,冷凝水应从(B )。蒸储前加入沸石,以防暴沸。A、上口进,下口出 B、下口进,上口出 C、无所谓从那儿进水3、乙酸乙酯中具有(D )杂质时,可用简朴蒸储的方法提纯乙酸乙酯
13、。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有机杂质2 7、在进行脱色操作时,活性炭的用量一般为(A )。A、1%-3%B、5%-1 0%C、1 0%-2 0%D、3 0-4 0%2 8、下列哪一个实验应用到气体吸取装置?(B )A、环 己 酮 的 制 备 B、正澳丁烷的制备C、乙酸乙酯的制备D、乙醛的制备2 9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是(B )。A、杂质 B、乙酰苯胺C、苯胺 D、正丁酸3 0、熔点测定期,试料研得不细或装得不实,将 导 致(A)。A、熔距加大,测得的熔点数值偏高 B、熔距不变,测得的熔点数值偏低C、熔距加大,测得的熔点数值不变 D、熔
14、距不变,测得的熔点数值偏高三、判断题。1、开始蒸储时,先把T形管上的夹子关闭,用火把发生器里的水加热到沸腾。(X)2、用蒸储法、分储法测定液体化合物的沸点,储出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。(X )3、用蒸储法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。(X)4、将展开溶剂配好后,可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。(X)5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。(X)6.用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时,水层必然在下,有机溶剂在上。(X)7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。(义)8.测定有机物熔点的实验中,在低于被测物质熔点约1 5 C 时,加热速度控制在每分
15、钟升高5为宜。(X)1 0、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。(J)1 1、在反映体系中,沸石可以反复使用。(X)1 2、在进行蒸储操作时,液体样品的体积通常为蒸储烧瓶体积的1/2 3/4。(X)1 3、测定有机物熔点的实验中,在低于被测物质熔点1 0-2 0 C 时,加热速度控制在每分钟升高 5为宜。(V )1 4、测定纯化合物的沸点,用分储法比蒸储法准确。(X)1 5、当制备乙酰苯胺的反映完毕后,待反映液冷却后再进行解决。(X)1 6、熔点管不干净,测定熔点时不易观测,但不影响测定结果。(义)1 7、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。(V)1 8
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