总砷检测作业指导书.doc

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1、总砷检测作业指导书文件编号WI-QA-20版本号1.0生效日期2023-4-101. 目的：建立总砷检测的操作规程，规定其操作规范，确保测量的精度和做好设备维护。2. 参考依据:GB5009.11第二法氢化物原子荧光光谱法，5009.76第二法氢化物原子荧光光度法3. 原理：食品试样经湿法消解或于灰化法处理后,加人硫豚使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成砷化氢,由每气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。4. 作业指引4.1仪器和设备4.1.1分析天平4.1.2

2、控温电热板4.1.3原子荧光光谱仪4.1.4锥形瓶（100ml）4.1.5容量瓶4.1.6比色管（25ml）注:玻璃器皿均需以硝酸溶液(1十4)浸泡 24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净4.2 试剂4.2.1氢氧化钾（KOH）4.2.2硼氢化钾(KBH4）:分析纯4.2.3硫脲(CH4 N2O2S):分析纯4.2.4盐酸(HCI)4.2.5硝酸(HNO3)4.2.6硫酸(H2SO4)4.2.7高氯酸(HCIO4)4.2.8抗坏血酸(C6H8O6)4.3 试剂配制4.3.1 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液(5 g/L):称取 5.0 g 氢氧化钾（或氢氧化钠），溶于水并稀释至 1 000

3、mL。现配现用4.3.2硼氢化钾溶液(20 g/L):称取确氢化钾 20.0 g,溶于 1 000 mL 5 g/L 氢氧化钾（或氢氧化钠）液中,混匀。(原子荧光绿色毛细管用还原剂)。现配现用注：4.3.1、4.3.2试剂量可同比缩减，一般按300ml还原剂配置使用。4.3.3 盐酸（5%）:量取5ml盐酸+缓缓倒入95ml蒸馏水中，混匀。（载流（白色毛细管样品、载流交叉使用）现配现用4.3.4 硫脉+抗坏血酸溶液:称取 10.0 g 硫,加约 80 mL水,加热溶解,待冷却后加人 10.0 抗坏血酸,稀释至 100 mL。现用现配。4.3.5硫酸溶液(1+9):量取硫酸 100 mL,缓缓倒

4、入 900 mL水中,混匀。4.3.6硝酸溶液(2+98):量取硝酸 20 mL,缓缓倒人 980 mL 水中,混匀4.2样品的预处理4.2.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4.2.2 待测样品装干净的样品袋中,密封保存备用。4.3 湿法消解4.3.1固体试样称取 1.0g2.5 g、液体试样取 5.0 g10.0 g(或 mL)(精确至 0.001 g),置于 50 mL100 mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。注：样品称量使用分析天平，精确至0.001g.4.3.2加硝酸 20 40mL,高氯酸 4 mL,硫酸 1,25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至

5、1 mL 左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5 mL10 mL,再消解至2 mL 左右,如此反复两三次,注意避免炭化。继续加热至消解完全后,再持续燕发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水 25 mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内溶物转入 25 mL 容量瓶或比色管中,加人硫+抗坏血酸溶液 2 mL,补加水至刻度,混匀,放置30 mmin,待测。按同一操作方法作空占试验。注：1、电加热板温度200（180为宜）；2、 消解时，会产生烟雾，以必须在通风橱内进行；先冒黄色烟（硝酸）持续冒白烟（高氯酸）瓶身出现浓白烟（硫酸）消解至12ml。3、 上述使用的危险化学品

6、，须严格按照规范要求佩戴手套、口罩、工衣，作业时须缓慢小心，严格遵守酸入水缓慢加入原则，避免出现喷溅。并严格记录记录每次使用量。4.4 砷标准溶液配制砷标准使用液(1.00 mg/L,按 As 计): 准确吸取 1.00 mL 砷标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度。现用现配。4.5 标准曲线制作取25 mL容量瓶或比色管 6 支,依次准确加入 1.00 g/mL 砷标准使用液 000 mL,0.10 mL、0,25 mL,0,50 mL,1.5 mL 和 3,0 mL(分别相当于砷浓度 0.0 ng/mL,4,0 ng/mL,10 ng/mL

7、.20 ng/mL,60 ng/mL,120 ng/mL),各加硫酸溶液(1+9)12.5 mL,硫+抗坏血酸溶液 2 mL,补加水至刻度，混匀后放置 30 min 后测定。仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标,砷浓度为横坐标绘制标准曲线,得到回归方程。4.6检测作业指引4.6.1开机：原子荧光光度计开机预热稳定后（一般30分钟为宜）电脑端打开运行软件选择A灯（砷灯）打开氩气瓶（压力0.30.5MPa）软件点检点火开关（检查炉丝是否发红）检测（先进空气）软件停止按钮压块固定（固定锁扣往上提4-6下，各压块保持一致）绿色毛细管插入还原

8、剂（硼氢化钾溶液(20 g/L)白色毛细管插入载流（5%HCL）（无需切换）。4.6.2方法条件设置：负高压260-300（根据强度值适当调整，一般280），读数15S,延迟2S.4.6.3标准空白检测：选择标准溶液空白检测模块，先将白色毛细管插入载流中，点检测量，设备自动运行，待第一次进样泵停止后，6S内切换至标准溶液空白比色管内，重复两次检测强度值差值5.4.6.4标准曲线测量：选择标准曲线检测模块，从低浓度至高浓度依次，按4.6.3的步骤进行检测。注意白色毛细管路的检测样品/载流间的切换，一旦发生错误，须点检清除后重新开始。注：标准曲线R值最低至须达0.995以上。4.6.7样品检测：选择样品检测模块，编制样品名称，先测量样品空白，再检测样品，检测步骤同4.6.3,4.6.4进行。4.6.8关机：先对毛细管路进行清洗：绿色毛细管插入还原剂，白色毛细管插入载流自动运行12次，将两根毛细管切换至蒸馏水中，自动清洗35次将两根毛细管取出，抽空气至废液管路无废水排除停止按钮关氩气熄火关软件松开压块。注：二级气液分离器中液面达一半时，须进行清理。5结果分析5.1 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。5.2检出限：称样量为 1 g,定容体积为 25 mL时,方法检出限为 0.010 mg/kg,方法定量限为 0.040 mg/kg。