(学生版)肿节风的提取、制片及片剂质量控制综合性实验讲义(共8页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上肿节风的提取、制片及片剂质量控制综合性实验讲义范一文目录实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一、实验目的：1、了解中药提取的基本方法。2、掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术。二、实验原理：水提取乙醇沉淀法（简称醇沉法）是中药活性成份纯化与中药制剂精制过程中常用的方法。水提醇沉是利用中药中的大多数有效成分,如生物碱盐、甙类、有机酸盐、氨基酸、多糖等易溶于水和醇的特性,先用水煮粗提有效成份,再将水提取液浓缩,加入适量的乙醇反复数次沉降,去除杂质,从而得到纯化的有效成分提取液。影响醇沉效果的因素很多，水提液浓缩温度、相对浓度、醇沉液含醇量、乙醇添加方法、醇沉次数、醇沉温度

2、与时间等都会对醇沉物的品质产生影响。本实验以肿节风为提取原材料，利用优化的醇沉条件，提取纯化肿节风中的总黄酮。本实验中，总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法。总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰，而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系。通过测定不同浓度的芦丁（黄酮标准品）对照品溶液的吸光度，建立标准曲线。测定样品溶液的吸光度，则可从标准曲线上确定溶液中总黄酮的含量。三、实验材料与仪器1.实验材料：肿节风药材、芦丁标准品、无水乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠、蒸馏水2.主要器材：紫外分光光度计、旋转蒸发仪、电子天平、离心机、电炉、25ml容量瓶、0.45m的微孔滤膜四、实验方

3、法（一）实验基本流程水煮肿节风药材，浓缩得到浸膏（为制片提供原材料） 醇沉 通过芦丁标准曲线测定肿节风总黄酮的含量。（2） 实验操作1. 水煮用电子天平称取100g的肿节风药材于烧杯中，加800ml水在电炉上煮2h左右，过滤保留药液，药材残渣再加800ml水煮2h左右，过滤合并药液并将药液在电炉上蒸发至50ml左右。将药液移至旋转蒸发仪中蒸发至液体相对密度为1.3左右，即得肿节风浸膏（差不多20ml）。2. 醇沉取1ml肿节风浸膏于烧杯中（用注射器），加水使其初膏浓度为1：2（即每毫升浸膏相当于2g干药材），然后加入浸膏液体总体积1.5倍量的无水乙醇，使浸膏溶液中乙醇浓度达60%（说明：100

4、g药材旋蒸出20ml浸膏，初膏浓度即为1:5，1ml初膏浓度为1：5的浸膏相当于5g干药材，加1.5ml水使液体量达2.5ml，则此时其初膏浓度变为1：2，再加2.51.5=3.75ml无水乙醇使乙醇浓度达60%）。然后置冰箱中冷藏15h，得到醇沉后溶液。醇沉过程需做3个平行样。3.标准品溶液的制备精密称取芦丁标准品10.0mg，在小烧杯中加体积分数为60%的乙醇溶解后转移至50mL量瓶中，定容至刻度。4.建立标准曲线分别精密吸取芦丁标准品溶液0、2、3、4、5、6、7mL，置25mL量瓶中，分别加体积分数为60%的乙醇补足至7mL，然后加入质量分数为5%亚硝酸钠1.0mL，摇匀，静置6min

5、，加入质量分数为10%硝酸铝1.0mL，摇匀，静置6min，再加入质量分数为4%的氢氧化钠10.0mL，用蒸馏水定容至25mL，摇匀，静置10min后，然后按2.2.3中方法处理，用可见-紫外分光光度计于510nm处测吸光度。以芦丁标准品的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.样品溶液的制备取醇沉后溶液，离心（4000r/min,5min）,再取离心上清液置蒸发皿中，在烘箱中烘1h左右烘干，先加入1ml蒸馏水溶解，再加入8ml无水乙醇，搅拌均匀，然后离心取上清液，用0.45m的微孔滤膜滤过，加水定容至25mL，作为样品溶液。6.样品含量测定精密吸取样品溶液1.0ml，按4项中所示方法

6、加试剂，于510nm处测定吸光度；另取一空的25ml容量瓶，按相同操作加试剂，作为空白对照，测定吸光度。将三个平行样取平均值计算含量。5、 实验结果1、 获取制备肿节风片的原材料-浸膏。2、 测得肿节风中总黄酮的含量。六、注意事项1.水煮药材时，要随时观察，切记烧干了。2.醇沉时加入乙醇请尽量缓慢添加，并用玻璃棒搅拌均匀。3.在实验过程中发现,样品随放置时间延长,吸光度测定值逐渐减小,而且结果相差较大。因此,在试验的过程中应严格控制各个步骤的操作时间及最终测定含量时间不能相差太大,保证各样品在同一条件下测定。七、思考题1、中药材常用的提取技术有哪些？2、为什么药液醇沉时初膏浓度不能太稀或太浓？

7、实验二 肿节风分散片的制备及片剂的质量控制一、 实验目的1了解和掌握湿法制粒压片技术。2学会使用单冲压片机。3. 熟悉并掌握片剂的质量检查方法。二、实验原理片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料两部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法两种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压

8、片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下： 润湿剂、黏合剂粉碎、过筛混合 制软材制湿颗粒湿粒干燥整粒润滑剂、崩解剂混合混合压片包衣包装挥发性成分三、仪器和材料（一）仪器：烧杯，普通天平，玻璃棒，药匙，不锈钢盘子，钢筛（20、100）目，烘箱，单冲压片机，冲头（12mm或9mm），智能崩解仪、溶出度仪，片剂硬度仪等。（二）材料：肿节风浸膏（密度1.3g/ml左右），微晶纤维素，羧甲基纤维素钠，羟丙基纤维素，羧甲基淀粉钠，滑石粉，乙醇，蒸馏水等。四、实验步骤（一）片剂成品的制备1.肿节风分散片的制备 处方主药：肿节风浸膏 4.0g填充剂：微晶纤维素 12

9、.0g崩解剂：羟丙基纤维素 5%（占干颗粒重）崩解剂：羧甲基淀粉钠 3%（占干颗粒重）润滑剂：滑石粉 4%（占干颗粒重）黏合剂：3%羧甲基纤维素钠 适量润湿剂：50%乙醇 适量制法按处方量准确称取肿节风浸膏、填充剂，搅拌均匀，喷洒50%乙醇适量，并加入适量黏合剂，混合均匀，制成软材。把软材置于20目筛，边小力挤压边抖动钢筛，使软材过筛成较结实的小颗粒。放于600C的烘箱中烘干，干颗粒过20目筛整粒，称重，按处方量加入事先过100目筛的崩解剂、润滑剂，混合均匀，即可进行压片。（二）片剂的质量检查1.查阅药典“制剂规则”的片剂内容2.外观检查检查法取所制分散片，平铺于白底板上，置于75w光源下60

10、cm处，距离片剂30cm，以肉眼观察30秒钟。检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一致，无杂质，无异物。3.重量差异限度的检查检查方法取药片20片,精密称重总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量,每片重是与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有1片超出重量差异限度的1倍。检查结果（填表）每片重（g）总重（g）平均片重（g）重量差异限度超限的有X片超限1倍的有Y片结论附注（1）片剂重量差异限度（中国药典2000版）片剂的平均重量重量差异限度0.30以下7.5%0.30或0.30以上5%（2）只需要保留小数点以下两位4.崩解时限的检查（1）将吊篮通过上端的不锈钢轴

11、悬挂于金属支架上，浸入1000ml 烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为371的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm 处。（2）除另有规定外，取供试品6 片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，各片均应在3 分钟内全部崩解；如有1 片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。如果供试品黏附挡板，应另取6 片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。5.硬度检查检查方法（1）指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。（2）自然坠落法：取药片10片，以1米高处平坠于2cm厚的松木板

12、上，以碎片不超过3片为合格，否则应另取10片重新检查，本法对缺解不超过全片的1/4，不作碎片论。（3）片剂四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片。将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（kg），随后将倒顺开关拔至“倒”的位置，指针退到零位。6分散均匀性 取肿节风分散片2片，置（201）的100ml水中，振摇3min，平行测定3份，结果分散片全部崩解并全部通过二号筛。7.溶出度检查（1）溶出度测定方法 ： 以水为溶出介质，向溶出杯中加入800ml，加热到371，恒温，随机取样品6片，

13、置于转篮中，转速为50r/min，在3、5、10、15、30、45min取样5ml（向溶出杯中补回等温等量的水），过0.45nm滤膜。移取2ml样品溶液于50ml容量瓶中，加入2.3ml无水乙醇，再加2.7ml70%乙醇至12ml，加入5%亚硝酸钠2ml，摇匀，放置6min，加入10%硝酸铝溶液2ml，摇匀，放置6min，加入4%NaOH20ml，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置10min，测量。以芦丁为检测指标，紫外分光光度法测定黄酮含量，并计算浓度和各取样时间的累积溶出百分率。 （2）溶出度测定 ： 取肿节风分散片6片，按（1）中方法测定分散片在3、5、10、15、30、45min时的溶出度

14、。（3） 得出溶出曲线 五、注意事项（1） 因季节、地区不同，所加乙醇量应相应变化，也就是温度高可稍增加一些，温度低则用醇量可稍减一些。（2） 软材以握之成团，触之即散为度。（3） 干颗粒一般含水量在58%为度，在本实验中湿颗粒烘干时间可控制在810分钟。（4） 干颗粒与辅料必须充分混匀，否则压成的片剂会出现色班等现象。（5） 压片前需先调好压力和填充，以获得符合硬度要求（4-5kg左右）的片剂。一般情况下压力与填充得根据实验的具体条件而调节，但在本实验下，压力表调到黑色指针指向7、红色指针指向19，填充表调到黑色指针指向5、红色指针指向4即可。（6） 开始压片时先在物料斗中放人少量颗粒试压片

15、,调慢转速（11r/min左右）,观察是否有裂片、粘冲、崩裂等现象发生以及重量、硬度是否符合要求。若由于颗粒水分不足而引起裂片松片现象,则可加人90%左右乙醇进行混合均匀,以增加含水量,实践证明,适当提高含水量同时增大压力,能使颗粒内部水分逸出,附着于片面,有助于片剂的成型和增加赫结力。若由于颗粒含水量太多,出现粘冲现象,则可将颗粒放人烘箱再烘干即可。（7）在压片过程中，若出现卡住停转现象，务必按“stop”按键，然后改用摇转轮顺时针摇动，如手摇转轮感到不易转动时，不应用力硬转，应小心倒转几下，然后调节压力调节器，取出手摇轮，再按“run”按键，进行自动压片。六、实验结果1、制备出符合质量控制标准的肿节风分散片。2、片剂的质量检查结果，对制得的片剂是否合格得出一个结论。七、思考题1.烘干颗粒时，为什么要把握颗粒的含水量最好在58%之间，太干和太湿对制片有什么影响？2.崩解剂的加入法有哪三种？一般三种方法中崩解速度的快慢顺序以及溶出速率是？3.润滑剂在制片中所起的作用？4.压片时什么情况会导致裂片现象？ 专心-专注-专业