DB43∕T 2130-2021 紫外荧光测硫仪测试方法(湖南省).pdf

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1、ICS 01.020.19CCS N 55B43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T 21302021紫外荧光测硫仪测试方法Test method f or ultraviolet f luorescence sulf ur analyzers2021-07-02 发布2021-09-02 实施湖南省市场监督管理局 发布DB43/T 21302021目 次前言.in1范围.12规范性引用文件.13测试条件.13.1 环境条件.13.2 仪器设备和材料.14测试项目及方法.24.1 升温速率.24.2 控温精度.24.3 控温误差.24.4 气体流量控制误差.24.5 进样误差.24.6 进样

2、器的进样速率.34.7 仪器重复性.34.8 仪器误差.34.9 安全性能.4附录A（资料性）（1525）纯水密度表.5IDB43/T 213020211刖 5本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南省计量检测研究院、长沙卡顿海克尔仪器有限公司、长沙富兰德实验分析仪 器有限公司、衡阳师范学院、中国石油湖南销售分公司。本文件主要起草人：肖克、田明棋、吴双双、谭延亮、周仁发、蒋海华、董宇、柏文琦、黎倩茜、

3、宋扬、苏湘妹、邓顺乾、周平、黄泽熙、毛骁峰。IIIDB43/T 21302021紫外荧光测硫仪测试方法1范围本文件规定了紫外荧光测硫仪的测试项目及方法。本文件适用于测定轻质烧、发动机燃料和其他油品中总硫含量的紫外荧光测硫仪（以下简称测 硫仪）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB 4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求GB/T 13384机电产品包装通用技术条件GB/T 15479工业自动化仪表绝

4、缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法GB/T 34100轻质烧及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定紫外荧光法SH/T 0689轻质煌及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）3测试条件3.1 环境条件3.1.1 环境温度：5 40,温度变化幅度在5 以内。3.1.2 环境相对湿度：W80%。3.1.3 工作电源：AC 220 V22 V,50 Hzl Hz=3.1.4无影响仪器使用的振动和电磁干扰，无腐蚀性气体。3.2仪器设备和材料3.2.1电子天平：测量量程2200 g,分度值0.1 mg或0.01 mg（可选）。3.2.2标准热电偶：测量范围（5001300）,准确度为二等及以上

5、。3.2.3皂膜流量计：测量范围（502000）mL/min,准确度为1.0级及以上。3.2.4载气：氤气或氯气，纯度299.998%,水含量W5 mg/kg。3.2.5氧气：纯度299.99%,水含量W5 1/1。3.2.6秒表：分辨力0.01 s,日差优于0.5 s=3.2.7硫含量标准物质：国家有证标准物质。3.2.8缘电阻表：输出电压500 V,10级。3.2.9耐压测试仪：交流电压01.5kV,5级。1DB43/T 213020214测试项目及方法4.1 升温速率将标准热电偶从进样口插入至其测量端与测硫仪控温热电偶的测量端距离为10 nun处，接通测硫 仪电源，高温裂解炉开始升温，采

6、用秒表记录50 C升温至设定温度的时间，重复测试3次，以温度差 与3次升温时间平均值的比值计算升温速率。4.2 控温精度将高温裂解炉炉温升至设定温度后（1000 左右），输入氧气和载气，稳定15 min,将标准热电 偶的测量端从进样口插入到燃烧管中，并使其测量端与高温裂解炉控温热电偶的测量端处在同一截面 处，稳定30 min后，每隔30 s记录一次测试温度和测硫仪显示的温度，连续记录20次。以标准热电 偶20次测试温度值的极差为控温精度。4.3 控温误差测试操作同4.2,以标准热电偶20次测量温度值的平均值为高温裂解炉燃烧管内实际温度值，以 20次测硫仪显示温度的平均值为仪器显示温度值，显示温

7、度值与实际温度值之差为控温误差。4.4 气体流量控制误差对流量可调节的气体流量控制器在满量程范围内的30%、50%、80%附近选取3点流量进行测试;对只有1个流量值的气体流量控制器只测试该点流量，重复测试3次。按公式（1）计算各试验点的误 差中取其中最大的n作为气体流量控制误差。Qf-Qg xl00%.（i）&式中：Qf-3次流量测试值的算术平均值，mL/min；Qg气体流量控制器示值，mL/min；0max 一气体流量控制器的流量上限值，mL/min。4.5 进样误差在（205）七的条件下，将进样器抽吸蒸储水至全容量和半容量刻度值，通过对抽吸蒸储水前后 的进样器进行称重，得到蒸储水重量m,按

8、公式（2）计算进样器全容量和半容量的实际进样量，重复 测量10次取平均值，按公式（3）计算进样的相对误差，取绝对值最大者作为仪器的进样误差。P；=-xl06.（2）P式中：匕一一进样器的全容量或半容量测量值，piL；m-蒸储水重量，g;p 蒸储水在t时的密度（见附录A）,mg/cm3=2DB43/T 21302021W=-%X 100%.（3）r Vs式中：AK 进样误差，%；V 进样器的10次全容量或半容量测量平均值，pL；Vs 进样器全容量或半容量标称值，fiL=4.6进样器的进样速率在（205）的条件下，将配置自动进样装置的测硫仪的进样器抽吸蒸储水至全容量%,按照仪 器设置速率进样，并记

9、录进样时间t,重复测量3次取平均值，按公式（4）计算进样速率。式中：v 进样速率，“L/s；V2 进样器全容量，nL；t 进样时间，s。4.7 仪器重复性根据测硫仪的使用范围，选取满量程50%附近浓度的硫含量标准物质重复测试7次，记录测试值。当测硫仪使用范围小于10 mg/L,按公式（5）计算仪器重复性；当测硫仪使用范围大于等于10 mg/L,按公式（6）计算仪器重复性。(5)E(%-X)-J9X100%.(6)式中：s-仪器重复性，mg/L；”仪器重复性，;Xi-单次测试值，mg/L；x-7次测试值的算术平均值，mg/L；n-测试次数。4.8 仪器误差根据测硫仪的使用范围，选取满量程20%、

10、50%、80%附近浓度的硫含量标准物质，每个浓度点 重复测试3次，记录测试值。当测硫仪使用范围小于10 mg/L,按公式（7）计算仪器误差；当测硫仪 使用范围大于等于10 mg/L,按公式（8）计算仪器误差。Ax=x-xs.（7）3DB43/T 21302021此=2x100%.（8）式中：Ax-仪器误差，mg/L；Axr 仪器误差，%;x 3次测试的算术平均值，mg/L；xs-标准物质浓度值，mg/Lo4.9安全性能4.9.1高温裂解炉外壳温度将高温裂解炉炉温升至额定温度，按GB 4793.1测试。4.9.2绝缘电阻用500 V兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳（或接地端子）间的绝缘电阻。测试

11、时电源插头不接 入电网，电源开关置于接通位置，用导线将电源插头的相线与零线短路，用兆欧表读取电源插头的相线 与仪器接地端子之间的绝缘电阻。4.9.3绝缘强度电源插头不接入电网，电源开关处于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线（火线、零线、地线）与机壳之间施加试验电压，试验电压由0 V上升到1.5 kV,击穿报警电流预置5 mA,历时1 min,观 察是否出现击穿或飞弧现象，然后平稳下降到零。4DB43/T 21302021附录A(资料性)(1525)纯水密度表(kg/m3)水温()0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.915999.0983999.0832999.06799

12、99.0525999.0370999.0214999.0057998.9899998.9739998.957816998.9416998.9253998.9089998.8924998.8757998.8590998.8421998.8251998.8080998.790817998.7735998.7560998.7385998.7208998.7031998.6852998.6672998.6491998.6309998.612518998.5941998.5756998.5569998.5381998.5193998.5003998.4812998.4622998.4429998.423

13、519998.4039998.4843998.3646998.3447998.3248998.3047998.2846998.2643998.2439998.223520998.2029998.1822998.1614998.1405998.1195998.0984998.0772998.0559998.0345998.012921997.9913997.9696997.9478997.9258997.9038997.8817997.8594997.8371997.8146997.792122997.7695997.7467997.7239997.7009997.6779997.6547997.6315997.6084997.5849997.561423997.5377997.5140997.4902997.4622997.4422997.4181997.3938997.3695997.3451997.320524997.2959997.2712997.2464997.2215997.1965997.1714997.1462997.1209997.0955997.070025997.0444997.0187996.9929996.9671996.9411996.9151996.8889996.8627996.8363996.80995