气相色谱培训教材.pptx

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1、气相色谱培训气相色谱培训 主要内容主要内容北分瑞利集团简介北分瑞利集团简介1气相色谱仪概述气相色谱仪概述2色谱原理及定性定量色谱原理及定性定量3气相色谱基本构造气相色谱基本构造5分析条件的选择分析条件的选择 7简单日常维护简单日常维护6 气相色谱应用领域气相色谱应用领域81.1.北分瑞利集团简介北分瑞利集团简介F北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第二光学仪器厂）组建而成的集团公司。

2、共有二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有1010余余个分公司、子公司，个分公司、子公司，2 2个中外合资公司。个中外合资公司。F北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第一批商品化原子汲取、气相色谱、质谱、发射光一批商品化原子汲取、气相色谱、质谱、发射光谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利分析仪器集团公司。分析仪器集团公司。F国内生产规模最大，可同时调校国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线台的生产线色谱主要产品色谱

3、主要产品F引进引进 VarianVarian公司技术生产的公司技术生产的SP-3400SP-3400系列气相色谱仪系列气相色谱仪F消化引进技术生产的消化引进技术生产的SP-3420ASP-3420A系列气相色谱仪系列气相色谱仪F自主研发生产的自主研发生产的SP-2023SP-2023、SP-2120SP-2120系列气相色谱仪系列气相色谱仪F中文界面的中文界面的SP-2100ASP-2100A系列气相色谱仪系列气相色谱仪F具有自主知识产权的具有自主知识产权的FHC04-8731FHC04-8731车载色谱仪车载色谱仪F带有各种分析方法的专用气相色谱仪带有各种分析方法的专用气相色谱仪F国家国家“

4、十五十五”科学仪器攻关工程成果科学仪器攻关工程成果SY-8100SY-8100系列高效液系列高效液相色谱仪相色谱仪FF-502F-502型顶空进样器型顶空进样器FF-509F-509型二次热解析仪型二次热解析仪FHT-300AHT-300A型自动进样器型自动进样器我们的优势我们的优势优秀的研秀的研发团队与与应用支持用支持优质的售后服的售后服务良好的良好的产品品质量量2.气相色谱概述气相色谱概述2.1 2.1 色谱起源色谱起源色谱起源色谱起源 2.2 2.2 气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法 2.3 2.3 气相色谱法的分析对象气相色谱法的分析对象气相色谱法的分析对象气相色谱法的分析对象

5、 2.4 2.4 气相色谱法的特点气相色谱法的特点气相色谱法的特点气相色谱法的特点 2.12.1色谱起源色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。首次发现。碳酸钙碳酸钙颗粒颗粒植物植物色素色素提取提取液液石油石油醚醚2.2 气相色谱法气相色谱法F气相色谱法：利用混合物中各组分在固气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的差异到达组定相和流动相中分配系数的差异到达组分别离的目的的方法。分别离的目的的方法。2.3 气相色谱分析对象气相色谱分析对象F检测目标是化合物或单质检测目标是化合物或单质F样品是混合物样品是混合物F测定化合物易挥发、低

6、沸点（大约沸点低于测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄摄氏度）氏度）F测定化合物到达沸点时化学性质稳定测定化合物到达沸点时化学性质稳定F例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等2.4 气相色谱法的特点气相色谱法的特点(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体应用范围广，能分析气体、液体和固体(2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级级的定量分析，

7、进样量可在的定量分析，进样量可在1L以下。以下。(3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析，操作简单。次分析，操作简单。(4)选择性高，可别离性能相近物质和多组分混合物选择性高，可别离性能相近物质和多组分混合物3.色谱基本原理及定性定量色谱基本原理及定性定量F3.1 气相色谱基本原理气相色谱基本原理F3.2 基本理论基本理论F3.3 定性方法定性方法F3.4 定量方法定量方法3.1 3.1 气相色谱法基本原理气相色谱法基本原理 由于样品中不同物质在固定相和流动由于样品中不同物质在固定相和流动相中具有不同分配系数，当两相作相对运相中具有不同分

8、配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复屡次的分配，使那些分配系数中进行反复屡次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差异，从而到达相互别离。了很大的差异，从而到达相互别离。3.1 3.1 气相色谱法基本原理气相色谱法基本原理3.2 3.2 基本理论基本理论塔板理塔板理论l塔板理论用热力学观点形塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和别离过程的分配平衡和别离过程l塔板理论的基本假设塔板理论的基本假设l公式：公式：速率理速率理论

9、l色谱过程动力学理论色谱过程动力学理论速速率理论率理论l汲取了塔板理论中板高的概汲取了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程间的扩散和传质过程H=A+B/u+Cu 3.3定性方法定性方法利用纯物质定性利用纯物质定性 利用保存值定性利用保存值定性 利用参加法定性利用参加法定性与其他分析仪器联用定性与其他分析仪器联用定性3.4定量分析定量分析F归一法归一法特点及要求：特点及要求：归一化法简便、准确；归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情

10、况。仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。F外标法外标法特点及要求：特点及要求：准确性较高；准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性操作要求较高，适用于大批量试样的对进样量的准确性操作要求较高，适用于大批量试样的快速分析。快速分析。3.4定量分析定量分析F内标法内标法内标物要满足以下要求：内标物要满足以下要求：不与试样发生化学反响；不与试样发生化学反响；与样品完全互溶；与样品完全互溶；与样品完全别离且内标峰位置应与被测组分接近与样品完全别离且内标峰位置应与被测组分接近 内标物的含量要接近待测组分含量。内标物的含量要接近待测组分含量。优点优点

11、 测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。等的变化所引起的误差。缺点缺点 操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量。称量。寻找适宜的内标物也较困难。寻找适宜的内标物也较困难。4.气相色谱仪器构造气相色谱仪器构造4.1 现代色谱开展趋势现代色谱开展趋势4.2 气路系统气路系统4.3 进样系统进样系统4.4 别离系统别离系统4.5 检测系统检测系统4.6 数据采集与处理系统数据采集与处理系统4.7 辅助系统辅助系统4.1 现代色谱开展趋势现代色谱开展趋势1.自自

12、动化程度化程度进一步提高（自一步提高（自动进样，EPC）2.色色谱专业化程度化程度进一步提高一步提高3.以气相色以气相色谱为基基础的的联用技用技术蓬勃开展蓬勃开展4.新的新的选择性性检测器得到器得到应用用SP-2023SP-2023型气相色谱仪型气相色谱仪 SP-2023SP-2023型气相色谱仪是在引进型气相色谱仪是在引进国外高端气相色谱仪的基础上，国外高端气相色谱仪的基础上，消化、汲取了国外的先进色谱消化、汲取了国外的先进色谱技术，自主创新研发的新一代技术，自主创新研发的新一代高端色谱仪。在保持高灵敏度高端色谱仪。在保持高灵敏度检测水平的同时，具有可靠性水平的同时，具有可靠性的全微机反控和

13、网络远程操作的全微机反控和网络远程操作功能，并且配备了精准的电子功能，并且配备了精准的电子压力、流量气路操作系统压力、流量气路操作系统SP-2120SP-2120型车载矿井气专用色谱仪型车载矿井气专用色谱仪 解决了目前国内市场上矿井气解决了目前国内市场上矿井气色谱仪不能用于车载的问题。目前色谱仪不能用于车载的问题。目前国内市场上的矿井气气相色谱仪多国内市场上的矿井气气相色谱仪多为实验性仪器，不能拿去现场检测，为实验性仪器，不能拿去现场检测，而目前煤矿开采多在山区，山路崎而目前煤矿开采多在山区，山路崎岖，这样给用户的使用带来了极大岖，这样给用户的使用带来了极大的不方便。车载矿井气气相色谱仪的不方

14、便。车载矿井气气相色谱仪设计了独特的减震系统，耐冷热和设计了独特的减震系统，耐冷热和潮湿气候，能适应各种公路和野外潮湿气候，能适应各种公路和野外工作，这将给用户带来极大的方便，工作，这将给用户带来极大的方便，降低用户的使用本钱和时间。降低用户的使用本钱和时间。色谱柱色谱柱流量流量操作器操作器稳压器稳压器空气空气氢气氢气载气载气分子筛分子筛活性炭活性炭固定固定进样口进样口检测器检测器色谱采集单元色谱采集单元PC限流器限流器典型的气相色谱典型的气相色谱SP-3420ASP-3420A型气相色谱仪型气相色谱仪技术指标：技术指标：uTCDTCD灵敏度灵敏度10000 mV10000 mVmL/mgmL

15、/mg uFIDFID检测限检测限3.1103.110-12-12g/s(n-Cg/s(n-C1616)uECDECD检测限检测限1.6101.610-14-14(-666)(-666)uFPDFPD检测限检测限 P1.1 10P1.1 10-12-12g/sg/s（甲基对硫磷）（甲基对硫磷）S6.0 10S6.0 10-11-11g/sg/s（甲基对硫磷）（甲基对硫磷）uTSDTSD检测限检测限 N2 10N2 10-13-13g/sg/s（偶氮苯）（偶氮苯）P1 10P1 10-13-13g/sg/s（马拉硫磷）（马拉硫磷）u温度范围：温度范围：COLCOL、INJINJ、DETDET：室

16、温：室温400400作用：作用：为仪器提供纯洁、稳定的载气和检测器所需的辅助气。载气：载气：携带分析试样通过色谱柱，提供其在柱内运行的动力。辅助气：辅助气：提供检测器燃烧或吹扫用。要求：要求：连续、洁净而密闭。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。4.2 气路系统气路系统气源气源 a.a.气瓶：气瓶：使用时应注意要在指定部门购置，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母，注意密封。b.b.气体发生器（气体发生器（H2H2、N2N2）：）：在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、

17、硅胶变 况等。注意纯度，别返碱液，损坏仪器。c.c.空气泵：空气泵：要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。过滤净化系统过滤净化系统a.大过滤器（活性炭、大过滤器（活性炭、5A分子筛）分子筛）：除载气中的杂质：除载气中的杂质.b.小过滤器（活性炭、小过滤器（活性炭、13X分子筛）分子筛）：进一步去除载气中：进一步去除载气中杂质杂质.c.脱氧过滤器（活性铜）：脱氧过滤器（活性铜）：ECD专用，脱掉载气中专用，脱掉载气中O2、少量少量H2Od.预柱（硅胶、碱石棉）：硅胶除水、碱石棉除预柱（硅胶、碱石棉）：硅胶除水、碱石棉除CO2过滤器寿命：过滤器寿命：40升气瓶，升气瓶，4瓶瓶气路操作系统气路操

18、作系统 a.双级减压阀：减压双级减压阀：减压/稳压，使仪器入口压力稳定稳压，使仪器入口压力稳定 b.稳压阀稳压阀/稳流阀：保证载气压力、流量稳定稳流阀：保证载气压力、流量稳定 c.压力表：指示柱前压压力表：指示柱前压 d.针阀：调节针阀：调节H2、Air流量大小；外圈调开关，里圈调流量大小；外圈调开关，里圈调 流量大小，顺时针减小，逆时针增加流量大小，顺时针减小，逆时针增加 黑色：（黑色：（Air，Air2）450ml/min 红色红色：（：（H2、补充气）、补充气）60ml/min 蓝色：蓝色：（Air1）130 ml/min 银色银色：开关阀开关阀作用：作用：将样品送入仪器，并使之气化。常

19、用进样方式：常用进样方式：1、注射器进样2、阀进样3、顶空进样4、热解析进样5、自动进样4.3 4.3 进样系统进样系统由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，即出口管不再冒气泡。切勿带压进样。六通阀进样技术六通阀进样技术F-502F-502型顶空进样器型顶空进样器F-502F-502F-502F-502型顶空进样器型顶空进样器型顶空进样器型顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种进样装置制的一种进样装置,它利用了顶空技术（气体萃取），它利用了顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体

20、、液体或者免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析。固体样品中挥发性组分的定性、定量分析。技术指标：技术指标：技术指标：技术指标：各加热区温度：室温各加热区温度：室温150 150 样品瓶体积：样品瓶体积：7ml7ml、20ml20ml、75ml75ml样品瓶数量：样品瓶数量：1212只只自动进样、自动吹洗自动进样、自动吹洗F509 F509 热解析仪热解析仪F作用：作用：保持色谱系统处于密封状态保持色谱系统处于密封状态,防止漏气。防止漏气。F寿命：寿命：取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐

21、边或粗糙的外表会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被边或粗糙的外表会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。F隔垫漏气的征兆：隔垫漏气的征兆：保存时间增长、响应值降低、柱前压力减小并伴随检测保存时间增长、响应值降低、柱前压力减小并伴随检测器信号噪音加大。器信号噪音加大。隔隔 垫垫主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。作用：将混合物别离成单一组分。作用：将混合物别离成单一组分。常用色谱柱类型：常用色谱柱类型：填充柱（玻璃填充柱（玻璃6、不锈钢柱管、不锈钢柱管3）熔融石英毛细管柱（长度熔融石英毛

22、细管柱（长度m内径内径mm膜厚膜厚m）柱箱温度设定方式：柱箱温度设定方式：F恒温（窄沸程简单样品）恒温（窄沸程简单样品）F程序升温（宽沸程多组分混合物）程序升温（宽沸程多组分混合物）初温（保持）初温（保持）升温速率升温速率终温（保持）终温（保持）4.4 4.4 别离系统别离系统F一、固定液一、固定液 名称名称 非极性：非极性：SE-30,DB-1，DB-5，SE-54，OV-1701 中等极性：中等极性：XE-60，OV-17 极性：极性：FFAP，WAXF二二 、毛细管柱长度、毛细管柱长度 512m 短柱：别离少于短柱：别离少于10个组份（不包含难别离物质对）的简单样个组份（不包含难别离物质

23、对）的简单样品。品。2530m 中长柱：别离中长柱：别离1050个组份的样品。个组份的样品。50m 长柱：别离大于长柱：别离大于50个组份或含有难别离物质对的复杂样品。个组份或含有难别离物质对的复杂样品。F三、毛细管柱内径三、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，分析时间快具有近似填充柱的负荷量，分析时间快,可采用柱上进样或直可采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。毛细管柱的规格毛细管柱的规格 0.32mm 柱效稍低于柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的常规柱，负荷量大于

24、常规柱的60%，用特，用特制注射针可做柱上进样。制注射针可做柱上进样。0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析.0.20mm 柱效高柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等检测器联用。负荷量低，流失较小，适合与质谱等检测器联用。F四、膜四、膜 厚厚 0.10.2um 薄液膜薄液膜 低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。适于配高灵敏检测器。0.250.33

25、um 标准液厚标准液厚 一般商品柱的标准液膜。一般商品柱的标准液膜。0.55.0um 厚液膜厚液膜 较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。样品。F须老化的色谱柱：须老化的色谱柱：新柱新柱 出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象 长时间未使用长时间未使用FF色谱柱标牌内容色谱柱标牌内容色谱柱标牌内容色谱柱标牌内容 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度FF色谱柱的保存色谱柱的保存色谱柱的保存色谱柱的保存 填充柱用胶帽将其两端封

26、住；填充柱用胶帽将其两端封住；毛细柱用进样垫将其两端封住，放入原包装内。毛细柱用进样垫将其两端封住，放入原包装内。色谱柱的老化本卷须知本卷须知F载气：用氮气，不能用氢气载气：用氮气，不能用氢气F老化温度：比最高使用温度低老化温度：比最高使用温度低20-30度（度（色谱柱标牌上有色谱柱标牌上有色谱柱标牌上有色谱柱标牌上有相应的相应的相应的相应的老化温度老化温度）FF老化时间：根据柱子长度，大约在老化时间：根据柱子长度，大约在老化时间：根据柱子长度，大约在老化时间：根据柱子长度，大约在4-84-8小时小时小时小时FF新色谱柱新色谱柱新色谱柱新色谱柱老化时必须将色谱柱与检测器断开；老化时必须将色谱柱

27、与检测器断开；F老化时老化时注意柱箱中的其他色谱柱，如果注意柱箱中的其他色谱柱，如果注意柱箱中的其他色谱柱，如果注意柱箱中的其他色谱柱，如果老化温度高于某根老化温度高于某根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱拆掉。色谱柱拆掉。色谱柱拆掉。色谱柱拆掉。F毛细管柱推举使用程序升温。毛细管柱推举使用程序升温。4.5 4.5 检测系统检测系统F作用：作用：对柱后已别离组分进行检测，将组分的浓度或质量用对柱后已别离组分进行检测，将组分的浓度或质量用电信号的形式输出。电信号的形式输出。F要求：要求：通用性强，响应线性范围宽，稳定性好，响应时间快。通用性强，响应线性范围

28、宽，稳定性好，响应时间快。F常用检测器：常用检测器：热导检测器热导检测器 TCD 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 FID 火焰光度检测器火焰光度检测器 FPD 热离子氮磷检测器热离子氮磷检测器 TSD（NPD）电子捕获检测器电子捕获检测器 ECD我公司检测器我公司检测器TCDTCD检测器检测器F结构结构 池体池体 形状：六方形形状：六方形 材料：不锈钢材料：不锈钢 气流方式：直通式气流方式：直通式 池体积：池体积：140l敏感元件敏感元件 热丝：铼钨丝，抗氧化能力强，热丝：铼钨丝，抗氧化能力强，寿命长，寿命长，200很平安，很平安，400 时性时性能损坏能损坏气路气路 双气路，参考、测量

29、臂不固定双气路，参考、测量臂不固定TCDTCD原理原理 气体具有热传导作用，不同的物质具有不同的热导系数，热导检气体具有热传导作用，不同的物质具有不同的热导系数，热导检测器是根据不同物质热传导系数的差异设计的。测器是根据不同物质热传导系数的差异设计的。工作原理：当只有工作原理：当只有载气通过敏感元件时，载气通过敏感元件时，保持热平衡状态，桥路平衡；保持热平衡状态，桥路平衡；载气携带样品进入检测室，热载气携带样品进入检测室，热 导率发生变化，热平衡被破导率发生变化，热平衡被破 坏，电桥不平横，有信号输坏，电桥不平横，有信号输 出，信号经放大器放大后由数出，信号经放大器放大后由数 据处理记录。据处

30、理记录。R1=R2=R3=R4=32 R1*R3=R2*R4ER1R4 R2 R3mA操作本卷须知操作本卷须知F开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流F关机时先关桥电流，再关电，最后关气关机时先关桥电流，再关电，最后关气F两路载气流量相同，保持平衡两路载气流量相同，保持平衡F新柱一定要老化后，再接入新柱一定要老化后，再接入TCDF更换注样器隔垫，一定要关断热丝温度更换注样器隔垫，一定要关断热丝温度F选择小电流，高灵敏度输出选择小电流，高灵敏度输出F热丝温度必须高于样品最高沸点热丝温度必须高于样品最高沸点20F热丝温度检测器温度至少热丝温度检测器温度至少20

31、度柱温度柱温FIDFID检测器检测器 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱别离出的组分。其主要缺点是不产生的电信号强度，检测被色谱柱别离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。氢等物质。有机物在火焰中先形成自由有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，基，然

32、后与氧产生正离子，再同水反响生成再同水反响生成H30+离子。离子。以苯为例，在氢火焰中的化以苯为例，在氢火焰中的化学电离反响如下：学电离反响如下：操作本卷须知操作本卷须知F拆装拆装FID筒体时必须换铝垫片；筒体时必须换铝垫片；F拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件FFID工作温度工作温度150（防止冷凝）（防止冷凝）F不点火不要开不点火不要开H2阀阀作用：作用：采集并处理检测器输出的信号，记录色谱图，给出最终的定性和定量结果。l记录仪记录仪l积分仪积分仪l微机工作站微机工作站4.6 4.6 数据采集与处理系统数据采集与处理系统F5块基本板：母板、电源板、块基本板

33、：母板、电源板、CPU板、温板、温 控板、键盘控板、键盘/显显示板。示板。F其他可选板：其他可选板：FID放大器板（放大器板（FID/TSD）TCD放大器放大器板板 ECD放大器放大器板板 FPD放大器放大器板板 外部事件板外部事件板4.7 4.7 辅助系统辅助系统5.简单日常维护1、灵敏度低、灵敏度低2、基、基线不不稳噪声大噪声大3、FID/FPD点不着火点不着火4、TCD日常日常维护5、ECD日常日常维护6、气密性、气密性检查5.1 5.1 灵敏度低灵敏度低F（1）柱失效）柱失效F（2）衰减及量程是否准确）衰减及量程是否准确F（3）分流过大）分流过大F（4）隔垫漏气）隔垫漏气F（5）注样器

34、堵）注样器堵5.2 5.2 基线不稳噪声大基线不稳噪声大F（1）色谱柱脏）色谱柱脏F（2）气源不好）气源不好F（3）衰减量程不正确）衰减量程不正确F（4）放大器板故障）放大器板故障5.35.3 FID/FPDFID/FPD点不着火点不着火（1）氢气、空气气流比例不正确）氢气、空气气流比例不正确（2）喷嘴堵）喷嘴堵（3）尾吹气（补充气）流量过大）尾吹气（补充气）流量过大（4）点火线圈是否在喷嘴上方）点火线圈是否在喷嘴上方（5）点火线圈损坏）点火线圈损坏（6）放大器板故障放大器板故障5.4 TCD5.4 TCD日常维护日常维护F（1）开机时，先通载气，再加桥电流）开机时，先通载气，再加桥电流F（2

35、）桥电流不易过大）桥电流不易过大F（3）热丝电流加不上）热丝电流加不上F a.热丝断热丝断 F b.电路板故障电路板故障5.5 ECD5.5 ECD日常维护日常维护F（1）要保证载气的高度纯洁）要保证载气的高度纯洁F（2）操作温度不应太低）操作温度不应太低F（3）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住 ECD出口出口F（4）如果）如果ECD被污染，可以用高温烧，或被污染，可以用高温烧，或者用氢气复原。者用氢气复原。5.6 5.6 气密性检查气密性检查一般检查载气流路。一般检查载气流路。翻开色谱柱箱，把色谱柱拆下，将注样器出口堵死，翻开色谱柱箱，把色谱柱拆下，将注样器出口

36、堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa0.4MPa，翻开主机面，翻开主机面板上的载气旋钮，调节至板上的载气旋钮，调节至0.3MPa0.3MPa以上，待稳定数分钟后关以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过0.01MPa0.01MPa。如果超过如果超过0.01MPa0.01MPa视为气路有漏，视为气路有漏，则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸 钠溶液）逐个接头进行检漏。钠溶液）逐个接头进行检漏。（试过后尽快将肥皂水擦干）（试过后尽快将肥皂水擦干）6.6

37、.别离条件的选择别离条件的选择F6.1 别离度别离度F6.2 色谱柱的选择色谱柱的选择F6.3 载气及流速的选择载气及流速的选择F6.4 操作温度的选择操作温度的选择F6.5 进样技术进样技术6.16.1别离度别离度R=0.8：两峰的别离程：两峰的别离程度可达度可达89%；R=1.0：别离程度：别离程度98%；R=1.5：达：达99.7%（相（相邻两峰完全别离的标准邻两峰完全别离的标准6.2 6.2 色谱柱的选择色谱柱的选择F固定相的选择固定相的选择 相似相溶相似相溶F固定液配比的选择固定液配比的选择F柱长和柱内径的选择柱长和柱内径的选择6.36.3载气和流速的选择载气和流速的选择F载气种类的

38、选择载气种类的选择 考虑三方面：载气对柱效的影响考虑三方面：载气对柱效的影响 载气的性质载气的性质 检测器的要求检测器的要求F载气流速的选择载气流速的选择6.46.4操作温度的选择操作温度的选择F柱温的选择柱温的选择 （1 1）柱温对柱效和别离度的影响）柱温对柱效和别离度的影响 （2 2）柱温对检测器的影响）柱温对检测器的影响 （3 3）柱温与样品性质的关系：柱温一般选择在接近或略低于组分）柱温与样品性质的关系：柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。（4 4）柱温对峰高、峰面积的影响）柱温对

39、峰高、峰面积的影响F注样器温度的选择注样器温度的选择 气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高5 51010；防止气化温度太高造成试样分解；防止气化温度太高造成试样分解；F检测器温度的选择检测器温度的选择 高于柱温高于柱温20205050程序升温程序升温恒温：恒温：45oC程序升温：程序升温：30180oC恒温：恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差温度高，分析时间短，但分离效果差6.5 6.5 进样技术进样技术F进样方式和进样时间进样方式和进样时间

40、 液体试样采用微量进样器进样，规格有液体试样采用微量进样器进样，规格有1 1L，5L，10L等。等。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。进样要求动作快、时间短。进样要求动作快、时间短。F进样量进样量 根据担液比及柱子形式决定进样量，进样方式为柱上进根据担液比及柱子形式决定进样量，进样方式为柱上进样样 进样量应操作在柱容量允许范围及检测器线性检测范进样量应操作在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。围之内。7.7.气相色谱应用领域气相色谱应用领域1、石油和石油化工分析：、石油和石油化工分析：天然气全分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、单质烃分析、汽天然气全分析、炼厂气分析、模拟蒸馏

41、、单质烃分析、汽油氧化物、脂肪烃分析、芳烃分析煤气、精制甲醇工程、油氧化物、脂肪烃分析、芳烃分析煤气、精制甲醇工程、多晶硅工程、苯加氢工程、碳酸二甲酯工程。多晶硅工程、苯加氢工程、碳酸二甲酯工程。2、环境分析：环境分析：TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室内空气。、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室内空气。3、食品分析：食品分析：农药残留、白酒全组分、香精香料分析、添加剂分析、脂农药残留、白酒全组分、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、精细化工分析：、精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量操作。添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量操作。5、合成工业：、合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。方法研究、质量监控、过程分析。谢谢！