色谱柱的安装维护与问题解决.pptx

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1、安装色谱柱切割色谱柱切割色谱柱确定安装距离确定安装距离拧紧色谱柱接头拧紧色谱柱接头第1页/共32页色谱柱的切割色谱柱的切割第2页/共32页色谱柱的切割色谱柱的切割切切割割欠欠佳佳第3页/共32页色谱柱的切割色谱柱的切割第4页/共32页确定正确的安装距离确定正确的安装距离安装隔垫安装隔垫标出距离标出距离安装距离：参照仪器说明书注意：各仪器厂商所提供的数据各不相同，不可混用！第5页/共32页拧紧隔垫拧紧隔垫怎样算拧紧螺母怎样算拧紧螺母第6页/共32页色谱柱的老化色谱柱的老化目的：赶走低沸点物质目的：赶走低沸点物质毛细管柱一端接进样口，另一端不接检测器毛细管柱一端接进样口，另一端不接检测器老化的最高

2、温度应低于柱子最高使用温度老化的最高温度应低于柱子最高使用温度20302030老化时采用程序升温，升温速率小，最高温度下保持老化时采用程序升温，升温速率小，最高温度下保持2h2h左右，左右，具体根据柱子定具体根据柱子定第一次老化结束后，接检测器端截去一段后安装第一次老化结束后，接检测器端截去一段后安装第7页/共32页可以损坏色谱柱的因素可以损坏色谱柱的因素超过柱的最高温度限（超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损特别是对极性固定相而言损伤严重）伤严重）在较高温度下暴露在氧气中在较高温度下暴露在氧气中暴露在无机酸或碱中暴露在无机酸或碱中由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染由于气体质

3、量太差或样品前处理不够而造成的污染水溶液样品用于极性固定相中水溶液样品用于极性固定相中柱表面保护层划伤柱表面保护层划伤第8页/共32页色谱柱的保养与维护色谱柱的保养与维护避免色谱柱的破损避免色谱柱的破损避免高温避免高温避免将柱子过度弯曲成绷紧状态避免将柱子过度弯曲成绷紧状态避免固定相损伤避免固定相损伤超出固定相温度使用上限超出固定相温度使用上限升温过程中与氧接触升温过程中与氧接触污染的样品损伤固定相污染的样品损伤固定相避免色谱柱污染避免色谱柱污染适当的样品前处理适当的样品前处理(SPE)(SPE)装保护柱装保护柱第9页/共32页色谱柱的保养与维护色谱柱的保养与维护有利于有利于:有效的延长毛细管

4、柱的使用寿命有效的延长毛细管柱的使用寿命改善色谱柱的重现性改善色谱柱的重现性改善分析结果的可靠性改善分析结果的可靠性第10页/共32页色谱柱修复色谱柱修复从进样口端去掉一米或两米柱末端从进样口端去掉一米或两米柱末端用气流老化过夜用气流老化过夜淋洗色谱柱淋洗色谱柱第11页/共32页色谱柱的贮藏色谱柱的贮藏贮藏在原始包装盒中贮藏在原始包装盒中柱的末端需要隔片柱的末端需要隔片保持柱子以绕笼状态保持柱子以绕笼状态必要的话高温烘必要的话高温烘若存放在仪器温箱中，需用气流冲若存放在仪器温箱中，需用气流冲第12页/共32页广州菲罗门科学仪器有限公司色谱柱的安装与维护色谱柱的故障诊断与排除第13页/共32页基

5、线问题-基线漂移基线上下无规律的漂移温度或流速的变化可能产生漂移 确保两次连续的进样有足够的时间达到完全平衡检查整个系统有无漏气第14页/共32页基线问题-基线漂移基线稳定向上或向下漂移确保载气正确且有足够的纯度确保色谱柱足够老化色谱柱的终温不超过温度上限确保进样口及检测器温度高于色谱柱终温检测器未达到平衡第15页/共32页基线问题-基线噪音进样口被污染(进样垫、密封垫或衬管)检测器被污染或是其他问题气源被污染，更换气体净化器柱子的检测器端没安装好第16页/共32页色谱峰峰形特征无峰或峰很小拖尾峰前伸峰裂分峰鬼峰保留时间漂移峰丢失第17页/共32页柱子是否与进样口和检测器正确连接检测器是否正常

6、工作无效进样是否有大的漏气无峰或峰很小第18页/共32页首先判断哪些峰拖尾 活性物质 所有组份 有一定的倾向性峰拖尾严重拖尾拖尾正常第19页/共32页柱过载进样口温度过低溶剂、固定相极性不匹配进样技术欠佳色谱柱安装不正确色谱柱被污染峰拖尾-所有峰拖尾第20页/共32页峰拖尾只有活性物质拖尾活性色谱柱和/或石英衬管污染色谱柱和/或石英衬管挥发性组份(出峰较早)拖尾 存在死体积 样品进样欠佳低挥发性组份(出峰较晚)拖尾进样口温度太低色谱柱初始温度过高存在冷却区(冷凝)色谱柱污染使用液膜更厚的另一种色谱柱第21页/共32页进样量过多色谱柱安装进样技术欠佳样品极易溶于进样溶剂使用了混合溶剂有两个或更多

7、的未分辨峰前伸峰过载（鱼鳍）前伸对称第22页/共32页裂分峰有未分离的峰 将柱温降低20-30样品在进样针中有残留 将进样口的温度增加20-30样品与溶剂选择是否正确使用了混合溶剂检测器过载进样技术欠佳第23页/共32页鬼峰柱头有污染物沉积进样垫流失进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留载气不纯色谱柱污染 即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中第24页/共32页鬼峰进样口过热使样品组分降解每次降低进样口温度20度观察峰是否消失衬管和样品反应选用去活衬管衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管样品保留在进样口太久增加柱流速样品组分不稳定进纯样品时出现多余的峰第25页/共3

8、2页保留时间漂移载气的流速改变柱温的改变泄漏柱的流失 色谱柱污染第26页/共32页丢失色谱峰进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫衬管有活性 使用脱活的衬管第27页/共32页QC测试混合标样75次油样分析后QC测试混合标样第28页/共32页3.冲洗进样口1.从色谱柱入口处切除1.5m2.更换石英衬管和隔垫第29页/共32页如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题-一次只截去进样口端的一圈色谱柱在色谱柱最高使用温度(参照色谱柱标注牌)下等温烘 烤色谱柱，不超过两小时参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱(咨询相关技术支持)第30页/共32页感谢您的关注与支持广州菲罗门科学仪器有限公司第31页/共32页广州菲罗门科学仪器有限公司感谢您的观看！第32页/共32页