微量元素分析仪检测技术的发展与概述精品文稿.ppt

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1、微量元素分析微量元素分析仪检测技技术的的发展与概展与概述述第1页，本讲稿共17页简介 微量元素在人微量元素在人类生命化学生命化学过程中起着某种特殊、重要的作用。医程中起着某种特殊、重要的作用。医学学专家家们在在这方面方面进行了大量的研究，行了大量的研究，证明明许多疾病与人体内的一多疾病与人体内的一些微量元素有密切的关系：如缺些微量元素有密切的关系：如缺锌造成儿童食欲减退、造成儿童食欲减退、肾功能减退、功能减退、体格生体格生长迟缓、脑功能障碍、免疫力降低等；功能障碍、免疫力降低等；铁元素缺乏造成缺元素缺乏造成缺铁性性贫血等；缺血等；缺钙造成儿童佝造成儿童佝偻病，中老年骨病，中老年骨质疏松等；疏松

2、等；铅超超标会影会影响儿童生响儿童生长智力智力发育，育，严重重时造成造成铅中毒等。中毒等。从事从事这方面的基方面的基础研究和研究和临床床检验，需要，需要对人体血液、尿液、人体血液、尿液、头发中的微量元素中的微量元素进行行测定定。第2页，本讲稿共17页常用的检测方法目前市目前市场上的微量元素分析上的微量元素分析仪主要分主要分为三三类：1、一种是通过光学原理光学原理进行检测，利用光学原理，通过镜头采集放大生成被检查指甲的图像，在电视或监视器上显示肉眼所看不见的东西，进行分析，进而得出结论，用于检测人体骨科所需矿质元素（钙铁锌硒等）是否正常等。其工艺简单价格低，但检测结果不准确。大部分用来促 销保健

3、品，医院诊所是绝对不能用的。2、一种是原子吸收光原子吸收光谱分析法分析法，通过火焰的燃烧使被测样品原子化，产生大量基态自由原子，从而吸收由空心阴极灯发射出的被测元素的特征谱线，完成测量过程。这种仪器检测结果准确，但一次性投入太大运营成本高。一般只适合三甲以上的医院。第3页，本讲稿共17页常用的检测方法3、一种是电化学分析法化学分析法，仪器价格适中，检测结果准确，符合医院要求，有着明确的国家检验标准，医院一次性投入不高，运营成本低，像县级医院，乡镇医院，妇幼保健院，疾控中心，以及私营医院和诊所最合适用的就是电化学分析的微量元素检测仪。第4页，本讲稿共17页常用的检测方法原子吸收光谱法原子吸收光谱

4、法 原子吸收光谱法（原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy）又称为）又称为原子吸原子吸收分光光度法收分光光度法，通常简称，通常简称原子吸收法原子吸收法（AAS）。）。基基本本原原理理 从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的人射光，在从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的人射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小，来求出的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小，来求出待测元素的含量。待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可

5、用郎伯原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯比耳定律，比耳定律，A=abc来表示。式中，来表示。式中，A是吸收度，是吸收度，a是吸光系数，是吸光系数，b是吸收池是吸收池光路长度，光路长度，c是被测样品浓度。是被测样品浓度。第5页，本讲稿共17页常用的检测方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法基基本本原原理理图图第6页，本讲稿共17页常用的检测方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法基基本本原原理理图图第7页，本讲稿共17页常用的检测方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法优点优点1、灵敏度高、精确度高；、灵敏度高、精确度高；2、选择性好、干扰少；、选择性好、干扰

6、少；3、速度快，易于实现自动化；、速度快，易于实现自动化；4、可测元素多、范围广；、可测元素多、范围广；5、结构简单、成本低、结构简单、成本低缺点缺点仪器价格高，只适用于大型仪器价格高，只适用于大型医院，对于中小型医院投资医院，对于中小型医院投资成本太高。成本太高。第8页，本讲稿共17页常用的检测方法电化学法电化学法 电化学分析法（电化学分析法（electroanalytical methodelectroanalytical method）：应用电化学的基本原）：应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质的电化学性质来测定物质组成及含量的分析理和实验技术，依据物质的电化学性质来测定物质组成及含

7、量的分析方法。方法。使待分析的试样溶液构成一化学电池（电解池或原电池），然使待分析的试样溶液构成一化学电池（电解池或原电池），然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系来进行测后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系来进行测定。定。电化学分析法根据电化学原理分为电化学分析法根据电化学原理分为富集过程富集过程与与溶出过程溶出过程两种，两种，其中富集过程是都是一样的，而溶出过程则不同，从而产生不同的测其中富集过程是都是一样的，而溶出过程则不同，从而产生不同的测定方法。定方法。第9页，本讲稿共17页常用的检测方法1、电位溶出法电位溶出法：是通过电位突跃之间的时间值来计算金属离

8、子的含量。：是通过电位突跃之间的时间值来计算金属离子的含量。2、溶出伏安法溶出伏安法：是用电流值来计算金属离子的含量：是用电流值来计算金属离子的含量3、脉冲伏安法脉冲伏安法：与溶出伏安法相同，在停止电解后，在电极上施加扫描电：与溶出伏安法相同，在停止电解后，在电极上施加扫描电压，同时加上脉冲电压，从而使得电极表面的金属溶出来，记录脉冲后段压，同时加上脉冲电压，从而使得电极表面的金属溶出来，记录脉冲后段的溶出电流，因该电流受电容电流影响较小，故可以得到较高的灵敏度的溶出电流，因该电流受电容电流影响较小，故可以得到较高的灵敏度4、微分脉冲伏安法微分脉冲伏安法：与脉冲伏安法相同，停止电解后，在电极上

9、施加扫描：与脉冲伏安法相同，停止电解后，在电极上施加扫描电压，同时加上一个脉冲电压，使金属溶出来，记录加脉冲前某段和脉冲电压，同时加上一个脉冲电压，使金属溶出来，记录加脉冲前某段和脉冲后段的溶出电流，后段电流减去前段的溶出电流，其差作为定量测定的指后段的溶出电流，后段电流减去前段的溶出电流，其差作为定量测定的指标，因该电流受电容影响更小，故可以得到很高的灵敏度。标，因该电流受电容影响更小，故可以得到很高的灵敏度。电化学法电化学法第10页，本讲稿共17页常用的检测方法电化学法的特点电化学法的特点1、仪器价格比较低，、仪器价格比较低，2、可以用于痕量的测量、可以用于痕量的测量3、可以测量多种元素、

10、可以测量多种元素4 4、设备简单、设备简单;操作方便操作方便;5 5、应用范围广、便于自动化、应用范围广、便于自动化;6 6、具有较好的准确性、灵敏度与重现性。、具有较好的准确性、灵敏度与重现性。第11页，本讲稿共17页常用的检测方法电化学法的类型电化学法的类型电化学法的类型电化学法的类型v通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池中某些物理量的关系进行分析。中某些物理量的关系进行分析。v以电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示。以电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示。v将试液中某一待测组分通过电极反应转化为固相将试液中某一待测组分通过电极反应转

11、化为固相（金属及其氧化物），然后由工作电极上析出的金（金属及其氧化物），然后由工作电极上析出的金属或其氧化物的质量来确定该组分的量。属或其氧化物的质量来确定该组分的量。第12页，本讲稿共17页血铅检测的方法1、血铅的测定是防疫部门一个老话题，对医院、妇幼保健部门是一个新课题。2、儿童血铅测定现在是一个热门话题。如果多取血，按常规方式消解之后用仪器测定，这并不费事。但如果只取微量2040ul血进行测定就是一个难题，而有些群体例如儿童血铅普查，就很难取较多血，样品多时还需要常规的消解方法去处理样品这即麻烦还容易污染样品，因此需要一种快速、简便、灵敏、准确度分析方法。血铅测量的难题第13页，本讲稿共

12、17页血铅检测的方法1、等离子体谱仪等离子体谱仪：测定血铅有即灵敏又准确的方法例如等离子体质谱，但这种仪器价格：测定血铅有即灵敏又准确的方法例如等离子体质谱，但这种仪器价格太高，一般实验室不能装备。太高，一般实验室不能装备。2、原子吸收法仪器原子吸收法仪器：再就是目前普遍使用的原子吸收，但一般的原子吸收不行。：再就是目前普遍使用的原子吸收，但一般的原子吸收不行。A、火焰、火焰原子吸收只能用到原子吸收只能用到mg级含量分析，这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析级含量分析，这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析 B、石墨炉原子吸收，检测下限可以达到检测血铅水平，但由于受光散射和分子吸收、石墨炉原子吸

13、收，检测下限可以达到检测血铅水平，但由于受光散射和分子吸收影响，原子吸收测铅灵敏度特低，在解决微量血中铅分析上也有问题。有专家指出影响，原子吸收测铅灵敏度特低，在解决微量血中铅分析上也有问题。有专家指出石墨炉原子吸收在低含量分析时变异系数达石墨炉原子吸收在低含量分析时变异系数达1015%。现在市场上是有塞曼效应背景校正。现在市场上是有塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收可以胜任，这种仪器的价格昂贵，需专门技术人员操作，重要的是每个样品检的石墨炉原子吸收可以胜任，这种仪器的价格昂贵，需专门技术人员操作，重要的是每个样品检测费用高，承担血铅普查这样的工作还有难度。测费用高，承担血铅普查这样的工作还有难

14、度。血铅测量方法选择第14页，本讲稿共17页血铅检测的方法血铅测量方法选择 3、电化学法仪器：由于技术手段上存在问题，这使电化学分析方法有了用武之地。（1）、使用电位溶出功能测定，灵敏度高，精密度好。）、使用电位溶出功能测定，灵敏度高，精密度好。（2）、使用玻碳电极预渡汞膜。灵敏度高，汞膜不易脱落。）、使用玻碳电极预渡汞膜。灵敏度高，汞膜不易脱落。（3）、血样只需）、血样只需20-40ul，20ul即可测定。即可测定。（4）、样品只需酸化，无需消解）、样品只需酸化，无需消解（5）、试剂空白准确定值低，控制在一定的范围内）、试剂空白准确定值低，控制在一定的范围内（6）、对分析容器经过设计筛选，不

15、适用常规方法。）、对分析容器经过设计筛选，不适用常规方法。（7）、一个样品分析全过程。不超过）、一个样品分析全过程。不超过120秒。秒。（8）、方法简单易学，容易掌握，无需掌握电化学分析知识即可学会。）、方法简单易学，容易掌握，无需掌握电化学分析知识即可学会。（9）、分析费用低，每例消耗）、分析费用低，每例消耗1.5元，无其他费用。具有低消耗高收益。元，无其他费用。具有低消耗高收益。（10）、对实验室要求低、无需上下水，无需烘箱，清洗设备。开展工作起点低。）、对实验室要求低、无需上下水，无需烘箱，清洗设备。开展工作起点低。（11）、方法及技术既适合大面积普查，也适合单个测量。）、方法及技术既适合大面积普查，也适合单个测量。第15页，本讲稿共17页血铅检测的方法 血中铅的基本检测方法血中铅的基本检测方法微分电位溶出法微分电位溶出法石石 墨墨 炉炉原子吸收光谱法原子吸收光谱法第16页，本讲稿共17页Thank you!第17页，本讲稿共17页