色谱分析的一般步骤精品文稿.ppt

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1、色谱分析的一般步骤第1页，本讲稿共26页主主要要内内容容色谱分析简介色谱分析简介、分类及特点分类及特点色谱分析的一般流程色谱分析的一般流程常见色谱仪的主要部件常见色谱仪的主要部件第2页，本讲稿共26页1.1.色谱分析简介、分类及特点色谱分析简介、分类及特点 色谱法（色谱法（chromatographychromatography）又称又称“色谱分析色谱分析”、“色谱分析色谱分析法法”、“层析法层析法”，是一种分离，是一种分离和分析方法。和分析方法。色谱原型装置：俄国植物学色谱原型装置：俄国植物学家茨维特在家茨维特在19061906年使用的装置年使用的装置1.1简介简介1.2分类分类第3页，本讲

2、稿共26页色谱法简单分类色谱法简单分类第4页，本讲稿共26页第5页，本讲稿共26页高效液相色谱仪高效液相色谱仪第6页，本讲稿共26页平平 板板 色色 谱谱第7页，本讲稿共26页色谱法的特点高分离度高分离度高速度高速度高灵敏度高灵敏度高容量高容量高灵活性高灵活性高效率高效率作为检测手段作为检测手段作为制备手段作为制备手段分离方式众多分离方式众多应用范围广应用范围广第8页，本讲稿共26页2.色谱分析的一般流程色谱分析的一般流程样品预处理样品预处理 前处理的目的都是一致的，就是提纯目标物，并使前处理的目的都是一致的，就是提纯目标物，并使背景简单，使样品适合检测仪器的要求，提高检出限，避背景简单，使样

3、品适合检测仪器的要求，提高检出限，避免污染。免污染。一般有溶剂萃取、热解吸、顶空、洗脱、酯化、衍一般有溶剂萃取、热解吸、顶空、洗脱、酯化、衍生等等。生等等。气相色谱预处理：化学衍生化气相色谱预处理：化学衍生化、裂解色谱技术、裂解色谱技术、分、分离与富集离与富集 第9页，本讲稿共26页气相色谱法的一般流程气相色谱法的一般流程 第10页，本讲稿共26页高效液相色谱分析的流程高效液相色谱分析的流程第11页，本讲稿共26页 由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理

4、，并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC 改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。第12页，本讲稿共26页3.常见色谱仪的主要部件常见色谱仪的主要部件进样系统进样系统检测系统检测系统(色谱柱色谱柱)检测系统检测系统温控系统温控系统记录系统记录系统第13页，本讲稿共26页气相色谱仪的组成部分：气相色谱仪的组成部分：载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测记录系统。检测记录系统。高效液相色谱仪组成部分：高效液相色

5、谱仪组成部分：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统及梯度洗脱等辅助装置。数据处理系统及梯度洗脱等辅助装置。第14页，本讲稿共26页气相色谱仪气相色谱仪载气系统载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。第15页，本讲稿共26页进样系统进样系统进样系统：进样器进样系统：进样器+气化室；气化室；气体进样器（六通阀）：气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。推拉式和旋转式两

6、种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；试样气体进入分离柱；第16页，本讲稿共26页液体进样器：液体进样器：不不同同规规格格的的专专用用注注射射器器，填填充充柱柱色色谱谱常常用用10L；毛毛细细管管色色谱谱常常用用1L；新新型型仪仪器器带带有有全全自自动动液液体体进进样样器器，清清洗洗、润润冲冲、取取样样、进进样样、换换样样等等过过程程自自动动完成，一次可放置数十个试样。完成，一次可放置数十个试样。微量注射器微量注射器 气化室气化室：将液体试样瞬间气将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。化的装置。无催化作用。第17页，

7、本讲稿共26页分离系统（色谱柱）分离系统（色谱柱）作用：作用：将混合物中各组分在一定色谱将混合物中各组分在一定色谱条件下实现分离，是色谱仪的核心部件。条件下实现分离，是色谱仪的核心部件。包括填充柱和毛细管柱。包括填充柱和毛细管柱。柱材料柱材料：金属、玻璃、融熔石英、：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等等填充柱填充柱：多为：多为U形或螺旋形，内径形或螺旋形，内径24 mm，长，长16m，由柱管和，由柱管和固定相固定相组成。组成。毛细管柱毛细管柱：又叫开管柱。通常将：又叫开管柱。通常将固定液固定液均均匀地涂渍或交联到内径匀地涂渍或交联到内径0.10.5mm的毛细的毛细管内壁，长达几十至管内壁，长

8、达几十至100m。通常弯成直径。通常弯成直径1030cm的螺旋状。的螺旋状。填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱第18页，本讲稿共26页 分离室：准确控制分分离室：准确控制分离需要的温度。当试样离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温变化，各组分在最佳温度下分离；度下分离；温控系统温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数；温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时 均需控制温度；均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；气化室：保证液体试样瞬间

9、气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷；第19页，本讲稿共26页检测系统检测系统色谱仪的眼睛，色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或按其浓度或质量随时间的变化，质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；显示，给出色谱图；检测器：检测器：浓度型浓度型检测信号值与组分的浓度成正比；检测信号值与组分的浓度成正比；质量型质量型检测信号值与单位时间内进入

10、检测器组分的质检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质 量成正比；量成正比；广普型广普型对所有物质均有响应；对所有物质均有响应；专属型专属型对特定物质有高灵敏响应；对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；第20页，本讲稿共26页热导检测器热导检测器(TCD)单臂单臂四臂四臂柱前柱前柱前柱前柱后柱后柱后柱后第21页，本讲稿共26页氢火焰电离检测器氢火焰电离检测器（FID）第22页，本讲稿共26页电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)63Ni或或3HUU过高，电子速度快，不易捕获过高，电子速度快，不易捕获通常为基流电压的通

11、常为基流电压的2/3第23页，本讲稿共26页火焰光度检测器（火焰光度检测器（FPD）FPD结构：结构：喷嘴喷嘴+滤光片滤光片+光电管。光电管。滤光片滤光片放大器放大器记录仪记录仪光电管光电管石英窗石英窗H2Air载气载气+组分组分出口出口第24页，本讲稿共26页参考文献参考文献1 许增辉许增辉.色谱分析液氧中痕量总烃准确度影响因素的色谱分析液氧中痕量总烃准确度影响因素的研讨研讨J 中国高新技术企业，中国高新技术企业，2011.02:44-45.2 边边 爽爽.色谱分析法在测定苯甲酸等物质中的应用色谱分析法在测定苯甲酸等物质中的应用J化学工程与装备，化学工程与装备，2011，1:161-1623 赵清铁赵清铁.高效液相色谱分析高效液相色谱分析J技术论文，技术论文，334 冀晓磊，陈如春，黑均安冀晓磊，陈如春，黑均安.高效液相色谱分析应用心高效液相色谱分析应用心得得J新疆化工，新疆化工，2006，4:23-245 傅若农傅若农.色谱分析概论色谱分析概论M.化学工业出版社化学工业出版社,2000,16 张祥民张祥民.现代色谱分析现代色谱分析M.复旦大学出版社，复旦大学出版社，2004，7第25页，本讲稿共26页第26页，本讲稿共26页