实验室建设与方案.pdf
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1、.土壤、水农业环境检测实验室土壤、水农业环境检测实验室建设方案建设方案年年月月日日.目目录录一、测试项目二、现有条件三、标准和方法四、实验室建设方案和内容五、费用预算六、项目实施进度七、项目预期目标.一、一、测试项目测试项目土壤速效氮、磷、钾;土壤有机质;土壤、水酸碱度;土壤、水中的全盐含量。二、二、现有条件现有条件40m2房间一间。三、三、标准和方法标准和方法1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。2 土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO3 法。3 土壤速效钾的测定NH4OAc 浸提,火焰光度法。4 土壤中有机质的测定重铬酸钾溶重法(外加热法)。5 土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。
2、6 土壤、水-水溶性盐分(全盐量)的测定电导法。(具体方法见附件)四、四、实验室建设方案和内容实验室建设方案和内容1、实验台、柜、通风柜序号序号1名称名称中央台规格规格数量数量单价单价(元元)10000备注备注钢木结构,实芯理化板台面钢木结构,实芯理化板台面钢木结构,大理石台面钢木结构,具通风系统铝木结构铝木结构3600*1500*850123456合计带试剂架3 米水槽和水龙头实验边台2400*750*800天平台通风柜药品柜器皿柜1200*700*8001200*750*2350900*400*1800900*400*18001900各 28001350011112000850012001
3、200*22930029300.2、仪器设备单价单价数量数量总价总价用途用途(元)(元)(元)(元)1紫外可见 分光光200-1100nm,波长37000137000P准确度:0.5 nm度计可控温、20 管1480012红外消解炉14800有机质WGH-1A3火焰光度计850018500K恒温往复震荡4震荡器580015800PK1/10005天平6500165001/100006天平110001110007酸度计(配相应电PH-3 系列220012200PH 测定极)Delta 3268电导仪385013850全盐测定BPX-52480048009培养箱1N10烘箱电热鼓风30001300
4、011冰箱大冷藏300013000可调四联 1000W12电炉200120013土壤筛(1-9)套400140014土钻(取土器)套400140015研钵中号100220016蒸馏水制取设备套15000115000合计11665116650 0序号序号名名称称规格规格3、玻璃器皿及试剂序号氢氧化钠盐酸硼酸阿拉伯胶甘油碳酸钾硫酸亚铁碳酸氢钠酒石酸氧锑钾钼酸铵抗坏血酸磷酸二氢钾规格单价数量(元)500g/分 析6.81 瓶纯分析纯91分析纯121281211分析纯121分析纯81分析纯111分析纯851分析纯1751分析纯7.51分析纯17.51总价用途(元)6.8见 附 件 方法91228211
5、2811851757.517.5.硫酸醋酸铵氯化钾重铬酸钾邻啡罗啉2-羧基代二苯胺硫酸银二氧化硅微量滴定管扩散皿刻度吸管瓷盘容量瓶容量瓶三角瓶烧杯烧杯重复试剂或其它小件合计分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯1000ML100150ML150ML500ML10171116915017084813.5318116.82.32.35.2111111111201055202010510171116915017089627030905513646232620003555.3555.8 84、实验技术指导及其它费用为确保实验室按计划建成,使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术,项目计划安排技术专
6、家现场指导,计划安排 8 个工作日,指导费以1000 元/天计(含食宿),合计8000 元;其它不可预见费用 5000 元;总计 13000 元。五、五、费用预算费用预算实验台、柜、通风柜预计2440024400元,仪器设备预计119650119650元,试剂及玻璃器皿预计3555.83555.8元,不可预见费用 13000 元,合计总费用162505.8 元。六、六、项目实施进度项目实施进度7 月 1 日-10 日,实验室实验台、柜等购置、安装,实验设备、.试剂及实验器皿采购。7 月 11 日-20 日,仪器设备调试及实验项目练习。七、七、预期目标预期目标项目按中等偏上标准建设,项目完成后能
7、顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤(水)酸碱度、土壤(水)全盐含量测定及土壤质量评价。.附件附件 测试方法1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。1.1 方法原理在密封的扩散皿中,用 1.2mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本
8、身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用 1.2mol/L 氢氧化钠水解。1.2 仪器设备扩散皿、微量滴定管、1/1000 分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和 10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。1.3 试剂(1)1.8mol/L 氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠 72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。(2)1.2mol/L 氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液:称取 20g 硼酸,用热蒸馏水(约 60)溶解,冷却后
9、稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4)0.01mol/L 盐酸标准溶液:先配制 1.0mol/L 盐酸溶液,然后稀释 100 倍,用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂:与土壤全氮的测定配法相同。(6)特制胶水:阿拉伯胶(称取 10g 粉状阿拉伯胶,溶于 15ml 蒸馏水中)10 份、甘油 10 份,饱和碳酸钾 5 份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亚铁(粉状):将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。1.4 操作步骤(1)称取通过 18 号筛(孔径 1mm)风干样品 2g(精确到 0.001g)和 1g 硫
10、酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)(2)用吸管吸取 2%硼酸溶液 2ml,加入扩散皿内室,并滴加 1 滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L 氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入 10ml1.2mol/L 氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。(3)水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入 40恒温箱中。24 小时后取出,再以 0.01mol/LHCl
11、 标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为 V0。1.5 结果计算水解性氮(mg/100g 土)=N(V-V0)14样品重100式中:N标准盐酸的摩尔浓度;V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100换算成每百克样品中氮的毫克数。.注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否
12、则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。2 2 土壤中速效磷的测定土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO30.5mol/L NaHCO3 法法2.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时忧郁碳酸盐的碱溶液,液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3 不仅适用石灰性土壤,也适用
13、于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。2.2 主要仪器往复振荡机、分光光度计3.3 试剂(1)0.5mol/LNaHCO3 浸提液 溶解 NaHCO342.0g 于 800mL 水中,以0.5mol/LNaOH 溶液调节浸提液的 pH 至 8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2 而使 pH 增高,可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH 值是否改变。(2)钼锑抗试剂 A.5g/L 酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾K(SbO)C4H4O60.5g,溶解于 100mL 水中。B.钼酸铵硫酸溶液:称取钼酸铵
14、(NH4)6Mo7O24?4H2O10g,溶于 450mL水中,缓慢地加入 208.3 mL 浓 H2SO4,边加边搅。再将上述 A 液加入到 B 液中,最后加水至 1L。充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑混合液。临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于 100 mL 钼锑混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。有效期24 小时,若贮存在冰箱中则有效期更长。(3)磷标准溶液 准确称取在 105烘箱中烘干的 KH2PO4(分析纯)0.2195g,溶解在 400mL水中,加浓 H2SO45 mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L 容量瓶中,加水至刻度。此溶液为 50
15、g/mL 的 P 标准溶液。吸取该标液 25mL,稀释至 250 mL,即为 5 g/mL 的 P标准溶液。2.4 操作步骤称取通过 20 目筛子的风干土样 2.5g(精确到 0.001g)于 150mL 三角瓶(或大试管)中,加入 0.5mol/LNaHCO3 浸提液 50mL,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于 100mL 三角瓶中,吸取滤液 10mL(含磷量高时吸取 2.55.0mL,同时应补加 0.5mol/LNaHCO3 溶液至 10mL)于 150mL 三角瓶中,再准确加入蒸馏水35 mL,然后用吸管加入钼锑抗试剂 5mL,摇匀,放置30min 后,
16、用880nm 或 700nm 波展进行比色。以空白液的吸收值为 0,读出待测液的吸收值(A)。标准曲线绘制:分别准确吸取 5 g/mLP 标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于150mL 三角瓶中,再加入 0.5mol/LNaHCO3 10mL,准确加水,使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g/mL P。2.5 结果计算-3土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)(Vts/m10 k)1000.式中:从工作曲线上查得P 得质量浓度(g/m
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