(中职)化学分析技术项目三 测定工业硫酸纯度教学课件.pptx
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1、正版可修改PPT课件(中职)化学分析技术项目三 测定工业硫酸纯度教学课件项目三项目三 测定工业硫酸纯度测定工业硫酸纯度化学分析技术化学分析技术项目三项目三 测定工业硫酸纯度测定工业硫酸纯度3-1 学会使用滴定管3-2 制备NaOH标准滴定溶液3-3 测定工业硫酸纯度学习目的与知识点学习目的与知识点学习目的学习目的能正确洗涤、清洗、润洗,使用滴定管能选择合适的酸碱指示剂,判断滴定终点知识点知识点硫酸的基本知识;滴定管使用技术要领;酸碱指示剂,滴定终点与滴定曲线;误差与偏差,准确度与精密度;化学分析技术中的基本单元;玻璃容器与溶液体积校正。能正确制备、标定NaOH标准滴定溶液能正确记录和处理测定数
2、据能正确稀释硫酸试样,测定工业硫酸纯度项目驱动项目驱动你知道吗?你知道吗?硫酸是非常重要的化工原料,用途十分广泛。平时我们广泛接触的铅酸蓄电池里面的酸就是硫酸。硫酸具有非常强的腐蚀性。使用、贮存、运输都要注意安全。硫酸(H2SO4)是三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一,是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸的质量分数为98.3,其密度为1.84g/cm3,物质的量浓度为18.4mol/L,熔点10.371,沸点337。易溶于水,能以任意比与水混溶,浓硫酸溶解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。”测定原理测定原理工业硫酸纯度常用酸碱滴定法测定,酸酸碱碱滴滴定定法
3、法以以酸酸碱碱反反应应为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法的反应的实质是:为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法的反应的实质是:H+OH-=H2O在酸碱滴定方法中,常用的标准滴定溶液(滴定剂)有强酸溶液如:HCl、H2SO4;强碱溶液如:NaOH、KOH等。工业硫酸纯度测定常用NaOH标准滴定溶液进行直接测定,测定反应如下:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OGB/T 534-2014 工工业硫酸硫酸本标准规定了工业硫酸的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、运输、贮存和安全。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管0.1mo
4、l/LNaOH溶液、0.1mol/L溶液、1g/L甲基橙(MO)指示剂溶液、2g/L酚酞(PP)指示剂乙醇溶液。活活动一、准一、准备仪器与器与试剂准准 备备 仪仪 器器聚四氟乙烯活塞滴定管、锥形瓶、常用玻璃仪器。准准 备备 试试 剂剂任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管滴定管是准确测量溶液体积的量出式器。常见的滴定管分为酸式滴定管、碱式滴定管和聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管,目前普遍使用聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管。滴定管标称容量通常有50mL和25mL两种,最小刻度为0.1mL,读数可估读到0.01mL。常量分析常用滴定管及标识如图所示。活活动二二 认识滴定管滴定管滴定管“0”刻度线以上
5、,“50”刻度线以下是没有刻度的,所以盛装的溶液不能超过“0”刻度线以上,不能低于“50”刻度线以下。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管使用滴定管一般遵循如下步骤:1检查滴定管外观是否破损,刻度线是否清晰,活塞能否顺反转动,松紧是否合适;碱式滴定管的橡皮管是否老化,轮捏玻璃珠松紧是否适度。2试漏试漏方法如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备如果漏水或活塞转动不灵活,必须涂抹凡士林或真空油脂。碱式滴定管的玻璃珠太或太小都必须更换。涂抹凡士林或真空油脂的方法如图所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备如果漏水或活塞转动
6、不灵活,必须涂抹凡士林或真空油脂。碱式滴定管的玻璃珠太或太小都必须更换。涂抹凡士林或真空油脂的方法如图所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备聚四氟乙烯活塞滴定管密封性好,一般不用涂防漏液,活塞易拆卸,组装。活塞松紧度可调,使用很方便。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管3洗涤滴定管洗涤如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备4装液排气泡滴定管“50”刻度线以下是没有刻度的,所以管尖不能有气泡。碱式滴定管、酸式滴定管的排气泡方法如图
7、所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管5读数与调零点 滴定管读数如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备1读数前,活塞应关至水平,管尖无液珠悬挂,手中滴定管呈自然垂直状态。2装、放液结束后,必须等待12min方可读数。3滴定结束,须等待30s以上方可读数。4滴定前,补加溶液到“0”刻度线以上5mm左右,重新调零。聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管的操作与酸式滴定管相似。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管熟练操作滴定管是保证滴定精度最基本的要求。将滴定管里溶液滴加到锥形瓶中的过程称为滴定滴定,滴定管盛装的溶液又称为滴定滴定剂。如果是用一已知准确浓度的标准滴定溶液测定另
8、一标准滴定溶液的浓度,该滴定又称为标定定。滴定时,手握滴定管的姿势如图所示。活活动四四 滴定基本操作滴定基本操作任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管1滴定速度,开始可“见滴呈线”,每秒34滴左右。接近终点,应一滴一滴加入,最后是半滴靠入。读数前,活塞应关至水平,管尖无液珠悬挂,手中滴定管呈自然垂直状态。2靠入液滴时,要适当倾斜锥形瓶,让瓶内溶液浸没靠点,再用洗瓶,以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。3滴定前,管尖液珠应靠出(如,用洁净小烧杯内壁接入),滴定结束,管尖液珠应靠入锥形瓶。活活动四四 滴定基本操作滴定基本操作任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断1.准备两
9、只滴定管分别装入NaOH和H2SO4溶液;2.排气泡、调零;3.用NaOH溶液滴定锥形瓶里H2SO4溶液;4.记录消耗NaOH溶液体积,平行测定五次。1.从滴定管中放出2025mLH2SO4溶液到锥形瓶;2.在锥形瓶里滴加12滴酚酞指示剂,摇匀;3.滴定至锥形瓶里溶液由无色变为微红色,30s不褪色为滴定终点。滴定前 仔细观察滴定剂落点周围的颜色变化,并注意颜色的变化快慢,快到终点时,滴定速度一定要慢,使用半滴靠入半滴靠入。滴定终点一、以酚酞作指示剂,用一、以酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定溶液滴定H2SO4任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断1.准备两只滴定管分
10、别装入NaOH和H2SO4溶液;2.排气泡、调零;3.用H2SO4溶液滴定锥形瓶里NaOH溶液;4.记录消耗H2SO4溶液体积,平行测定五次。1.从滴定管中放出2025mLNaOH溶液到锥形瓶;2.在锥形瓶里滴加12滴甲基橙指示剂,摇匀;3.滴定至锥形瓶里溶液由黄色变为橙色为滴定终点。滴定前 仔细观察滴定剂落点周围的颜色变化,并注意颜色的变化快慢,快到终点时,滴定速度一定要慢,使用半滴靠入半滴靠入。滴定终点二、以甲基橙作指示二、以甲基橙作指示剂,用,用H2SO4溶液滴定溶液滴定NaOH任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断化学计量点化学计量点 滴定反应刚好完成这一
11、点。如1molNaOH与0.5molH2SO4刚好反应完成这一点。指示剂变色范围指示剂变色范围 指示剂发生颜色突变的pH变化范围。甲基橙指示剂,在pH4.4溶液里显橙色,变色范围变色范围为3.14.4。酚酞指示剂,在pH10.0的溶液里为红色,酚酞指示剂的变色范围为8.210.0。指示剂指示剂 为确定化学计量点,常在锥形瓶溶液中,加入少量的能在化学计量点附近发生颜色变化的试剂。酸碱指示剂的变色原理酸碱指示剂的变色原理 酸碱滴定所用的指示剂又称为酸碱指示剂,它一般是结构比较复杂的有机弱酸或有机弱碱。酸碱滴定改变溶液的pH,使指示剂的离解平衡被破坏,从而使指示剂呈现不同的颜色,这就是酸碱指示剂的变
12、色原理。如图所示的甲基橙变色原理。滴定终点滴定终点 在化学计量点附近,指示剂颜色发生变化这点。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断三、记录与处理实验数据三、记录与处理实验数据实验编号实验内容12345V(H2SO4)mLV(NaOH)mLV(H2SO4)/V(NaOH)V(H2SO4)/V(NaOH)平均值实验编号实验内容12345V(NaOH)mLV(H2SO4)mLV(H2SO4)/V(NaOH)V(H2SO4)/V(NaOH)平均值表表3-1 酚酞作指示剂,用酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定溶液滴定H2SO4溶液溶液表表3-2 甲基橙作指示剂,用甲基橙作指
13、示剂,用H2SO4溶液滴定溶液滴定NaOH溶液溶液任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断3在滴定分析中,滴定管读数误差为0.01mL,在一次滴定过程中,要读两次数,可能造成的最大误差为0.02mL。所以,为了保证滴定的相对误差控制在0.1%,滴定消耗的滴定剂的体积V应满足:则V20mL,所以一要求滴定剂消耗体积在30mL左右。1指示剂本身为有机弱酸和弱碱,用量不能太多。2滴定前,滴定管管尖悬挂的液珠应用洁净干燥的小烧杯内壁靠掉,并检查零点;终点后,滴定管管尖悬挂的液珠应靠入锥形瓶,因该滴溶液已计数。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活
14、动一、准一、准备仪器与器与试剂准准 备备 仪仪 器器准准 备备 试试 剂剂图3-8NaOH试剂活动一活动一 准备准备仪器与试剂仪器与试剂托盘天平、分析天平、称量瓶、滴定分析常用玻璃仪器(滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、量筒、烧杯、玻棒、洗瓶)。NaOH(A.R.)、领苯二甲酸氢钾(基准物质)、10g/L酚酞指示剂乙醇溶液。分析纯 NaOH试剂任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动二二 配制配制NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂迅速称取2.22.5gNaOH加500mL蒸馏水溶解装入橡胶塞试剂瓶NaOH不是基准物质,NaOH标准滴定溶液用间接法间接法
15、配制。以配制浓度为0.1mol/LNaOH标准滴定溶液为例,其配制过程如图所示。NaOH有腐蚀性,易潮解,称量要迅速。溶解前,先用少量蒸馏水洗去表面可能含有的Na2CO3,再加无CO2的蒸馏水溶解。“GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备”氢氧化钠标准溶液的配制是称取100g氢氧化钠溶于100mL水中,摇匀倒入聚乙烯瓶中,密闭放置至溶液清亮,再吸取5mL饱和溶液注入1000mL无二氧化碳的水中。由于学生称样量太大,不宜每人亲自操作,这里不采用。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动二二 配制配制NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂 间
16、接法间接法(也叫标定法也叫标定法)很多试剂不符合基准物质的要求,不能直接配制标准滴定溶液,先配制近似于所需浓度的溶液,再用其它标准滴定溶液或基准物质标定其准确浓度。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三 标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂标定NaOH标准滴定溶液浓度,常用邻苯二甲酸氢钾基准物质。标定反应为:若邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.1mol/L,化学计量点的pH=9.11,因此,可用酚酞(变色范围pH8.210.0)作指示剂,锥形瓶里溶液由无色变为微粉红色为终点。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三
17、标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂1.装入待标定的NaOH标准滴定溶液;2.用NaOH标准滴定溶液滴定至溶液微红,30s内不褪色;3.记录NaOH标准滴定溶液消耗的体积;4.平行测定3次,同时做空白试验。1.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.6g于锥形瓶;2.加50mL蒸馏水溶解,摇匀;3.滴加2滴酚酞指示剂,摇匀,滴定,滴定至溶液微红,30s内不褪色为终点。滴定前滴定终点任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三 标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂1反应必须严格按化学反应方程式的计量关系进行,没有副反应;2化学反应必须进
18、行完全,被测组分必须有99.9%以上转化为生成物;3反应速率要快,速率较慢的反应可通过加热或加入催化剂等方法来加快反应速率;4有适当的指示剂或其他方法确定滴定终点。滴定分析对化学反应的基本要求滴定分析对化学反应的基本要求任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂1计算公式计算公式式中 NaOH准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;邻苯二甲氢钾的摩尔质量,g/mol;V邻苯二甲酸氢钾(基准物质)消耗NaOH溶液的体积,mL。基准物质苯二甲酸氢钾的称样质量,g;V0空白试验消耗NaOH溶液的体积,mL;任务二任务二
19、制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂实验编号实验内容123倾倒前称量瓶+(KHC8H4O4)g倾倒后称量瓶+(KHC8H4O4)gm(KHC8H4O4)gNaOH溶液初读数mLNaOH溶液末读数mLV(NaOH)mLV0mLc(NaOH)mol/LNaOH的平均浓度mol/L相对极差%表表3-3 标定标定NaOH标准滴定溶液标准滴定溶液2记录与处理数据记录与处理数据任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂1 1称量范围称量范围 万分之一分
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