(中职）《化学实验技术基础》实验6-1 三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）化学实验技术基础实验6-1 三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定教学课件实验6-1 三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验步骤04注意事项05思考题06【目的要求目的要求】一一了解氧化、还原、配位等反应原理，掌握三草酸合铁()酸钾的制备方法 二二掌握配位化合物组成的测定方法 三三熟练掌握溶解、加热、沉淀、过滤以及滴定分析等基本操作本本实验是以实验是以Fe(Fe()盐为原料，先制取盐为原料，先制取FeCFeC2 2O O4 4 2H2H2 2O O，再通过氧化、配位等多，再通过氧化、配位等多步反

2、应，制得步反应，制得K K3 3Fe(CFe(C2 2O O4 4)3 3 3H3H2 2O O。主要反应如下：。主要反应如下：FeSO4 +H2C2O4+2 H2O FeC2O42 H2O+H2 SO46 Fe C2O42H2O+3 H2O2+6 K2 C2O4 4 K3Fe(C2O4)3+2 Fe(OH)3+12 H2O2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4 2 K3Fe(C2O4)3+6 H2O在在反反应应物物的的混混合合液液中中加加入入乙乙醇醇后后，便便析析出出三三草草酸酸合合铁铁()()酸酸钾钾晶晶体体。产产物物的的组组成可采用成可采用氧化还原滴定法氧化还原滴定法进行

3、测定。进行测定。【实验原理实验原理】理化性质理化性质：三三草酸合铁草酸合铁()酸钾是翠绿色晶体，可酸钾是翠绿色晶体，可溶于水溶于水而而难溶于乙醇难溶于乙醇。对。对光敏感，光照下发生分解。是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。光敏感，光照下发生分解。是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。【实验原理实验原理】（1 1）C C2 2O O4 42-2-含量的测定含量的测定C2O42-含量可直接用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定，根据消耗KMnO4标准溶液的体积（V1）和浓度计算出C2O42-的含量。反应式如下。5 5 C C2 2O O4 42-2-+2+2 MnOMnO-4 4 +16H+16H+1

4、010 COCO2 2+2+2 MnMn2+2+8+8 H H2 2O O【实验原理实验原理】（2 2）FeFe3+3+含量的测定含量的测定Fe3+含量的测定是采用SnCl2-TiCl3联合还原法，先将Fe3+还原为Fe2+，然后在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+和C2O42-的总量，再根据消耗KMnO4标准溶液的体积（V2）与测定C2O42-含量时消耗的体积（V1）以及此标准溶液的浓度计算出试液中Fe3+的含量。其滴定反应如下。MnOMnO-4 4+5 5 FeFe2+2+8 8 H H+MnMn2+2+5 5 FeFe3+3+4 4 H H2 2O O消除干扰：为了避免C

5、l-离子存在下发生诱导反应和便于终点颜色的判断，需加入由一定量的MnSO4、H3PO4和浓H2SO4组成的混合溶液，其中MnSO4可防止Cl-对MnO-4的还原作用，H3PO4可与滴定过程中产生的Fe3+配位生成无色的Fe(PO4)23-阴离子，从而消除Fe3+对滴定终点颜色的干扰。【实验原理实验原理】（2 2）FeFe3+3+含量的测定含量的测定【实验用品实验用品】减压过滤装置 HCl溶液（6 molL-1）分析天平 SnCl2溶液（15%）微孔玻璃漏斗 TiCl3溶液（6%）酸式滴定管（50 mL）CuSO4溶液（0.4%）移液管 Na2WO4溶液（2.5%）容量瓶（250 mL）H2SO

6、4溶液（3 molL-1）Na2C2O4（基准级）K2C2O4溶液（饱和）KMnO4（s）H2O2溶液（3%）FeSO47 H2O（s）H2C2O4溶液（1 molL-1）MnSO4混合液：称取4.5g MnSO4溶于50 mL水中，缓慢加入H2SO413 mL，再加入H3PO4（85%）30 mL，稀释到100 mL。【实验步骤实验步骤】(1)(1)制取制取FeCFeC2 2O O4 42H2H2 2O O称取4gFeSO47 H2O晶体于烧杯中，加入15mL去离子水和1mL H2SO4溶液，加热使其溶解。然后在不断搅拌下加入20 mL H2C2O4溶液，加热至沸腾。静置，待黄色FeC2O4

7、2H2O晶体沉淀完全后，倾析弃去上层清液，晶体用少量去离子水洗涤2-3次。【实验步骤实验步骤】(2(2)制制取取K K3 3Fe(CFe(C2 2O O4 4)3 3 3H3H2 2O O在盛有黄色晶体FeC2O42H2O的烧杯中，加入10mLK2C2O4溶液，加热至40左右，缓慢滴加20mLH2O2，并不断搅拌。此时沉淀转化为黄褐色，将溶液加热至沸腾以去除过量的H2O2。分两次加入8-9 mL H2C2O4，第一次加入7mL，然后将剩余H2C2O4慢慢滴入至沉淀溶解。此时溶液呈翠绿色，pH值约为4-5。加热浓缩至溶液体积约为25-30 mL，冷却，即有翠绿色K3Fe(C2O4)33H2O晶体

8、析出。抽滤，称量并计算产率，将产物避光保存。【实验步骤实验步骤】(3)(3)产物组成的测定产物组成的测定 配制高锰酸钾标准滴定溶液 配制500mL 0.01 molL-1KMnO4溶液，并标定其准确浓度。配制测试溶液 准确称取已干燥的K3Fe(C2O4)3 3 H2O 1.0-1.2g（称准至0.0001g）于烧杯中，加水溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。测定C2O42-准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入5 mL MnSO4混合液和5mL H2SO4溶液，加热至75-80，用KMnO4标准溶液滴定至浅粉红色，记录消耗滴定剂体积（V1）。平行测定三次，计算

9、C2O42-的含量。【实验步骤实验步骤】(3)(3)产物组成的测定产物组成的测定 测定Fe3+准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入10 mLHCl溶液，加热至75-80，逐滴加入SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，加入1 mL Na2WO4溶液，滴加TiCl3至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入2滴CuSO4溶液和20mL去离子水，在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。隔1-2min后，再加入10 mLMnSO4混合液，然后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪色即达终点。平行测定三次，记下KMnO4体积（V2），用差减法计算Fe3+的含量。【实验步骤实验步骤】(3)(3)产物

10、组成的测定产物组成的测定 计算配位比 根据测得的C2O42-与Fe3+的含量，按下式计算K3Fe(C2O4)3 3 H2O中C2O42-与Fe3+的配位比。【注意事项注意事项】(1)用KMnO4滴定C2O42-时，温度不能超过85。否则草酸会发生 分解。(2)在制取K3Fe(C2O4)33H2O加热浓缩时，若冷却时不析出晶 体，则说明溶液未达饱和，可继续加热浓缩或加入5 mL 95%乙醇，即可析出晶体。(3)KMnO4是强氧化剂，H2O2既有氧化性又有还原性，使用时应注 意安全，避免触及皮肤或衣物。【思考题思考题】（1）制备的K3Fe(C2O4)33 H2O应如何保存？为什么？（2）测定C2O42-时，为什么要加热？温度是否越高越好？为什么？滴定速度应如何掌握为宜？（3）为什么还原试样中的Fe3+要用SnCl2、TiCl3两个还原剂？如果 SnCl2加入量太少，而TiCl3加得多，加水稀释后可能会产生什 么现象？谢谢谢谢大大家家