（中职）仪器分析专题项目2：气相色谱仪的基本组成和操作电子课件.pptx

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1、（中职）仪器分析专题项目2：气相色谱仪的基本组成和操作电子课件项项目模目模块块4：气相色：气相色谱谱分析法分析法专题项专题项目目2：气相色气相色谱仪谱仪的基本的基本组组成和操作成和操作载气载气系统系统进样进样系统系统色谱柱色谱柱检测检测系统系统温控温控系统系统数据处数据处理系统理系统一、气路系一、气路系统统气相色气相色谱仪谱仪的气路是一个的气路是一个载载气气连续连续运行运行的密的密闭闭系系统统，常，常见见的气路系的气路系统统有有单单柱柱单单气路气路和双柱双气路。气路的气密性、和双柱双气路。气路的气密性、载载气流量的气流量的稳稳定性和定性和测测量流量的准确性，量流量的准确性，对对气相色气相色谱谱

2、的的测测定定结结果起着重要的作用。果起着重要的作用。单柱单气路示意图双柱双气路示意图1、气路系、气路系统统的主要部件的主要部件（1）气体）气体钢钢瓶和减瓶和减压阀压阀气气实验实验室一般使用气体室一般使用气体钢钢瓶瓶较较好，因好，因为为气体厂生气体厂生产产的气体既能保的气体既能保证质证质量，成本也不量，成本也不高。高。减减压阀压阀的的结结构构如如图图所示。所示。顺时针顺时针拧紧拧紧，针阀针阀逐逐渐渐打打开，出口开，出口压压力升高；力升高；反反时针时针旋松，出口旋松，出口压压力减小。力减小。（2）气体）气体净净化器化器气体气体钢钢瓶供瓶供给给的气体的气体经经减减压阀压阀后，必后，必须经净须经净化管

3、化管净净化化处处理，以除去水分和理，以除去水分和杂质杂质。常用的气体常用的气体净净化化剂为剂为子子筛筛、硅胶、活性炭等。硅胶、活性炭等。（3）稳压阀稳压阀稳压阀为稳压阀为后面的后面的针针形形阀阀提供提供稳稳定的气定的气压压，或或为为后面的后面的稳稳流流阀阀提供恒定的参考提供恒定的参考压压力。力。不工作不工作时时，应顺时针转动应顺时针转动放松放松调节调节手柄，手柄，使使阀阀关关闭闭，以防止波，以防止波纹纹管、管、压压簧簧长长期受力疲期受力疲劳劳而失效。而失效。（4）针针形形阀阀可以用来可以用来调节载调节载气流量，也可以用来控气流量，也可以用来控制燃气和空气的流量。当制燃气和空气的流量。当针针形形

4、阀阀不工作不工作时时，针针形形阀阀应使针形阀全开（此点和稳压阀相反），以防止阀针密封圈粘在阀门入口处，也可防止压簧长期受压而失效。（5）稳流阀程序升温用气相色谱仪通常还配有稳流阀，以维持柱升降温时气流的稳定。稳流阀使用使用稳稳流流阀时阀时，应应使使针针形形阀处阀处于于“开开”的的状状态态，从大流量，从大流量调调至小流量。至小流量。（6）管路）管路连连接接气相色气相色谱仪谱仪的管路多数采用气相色的管路多数采用气相色谱仪谱仪的外气路的外气路输输气管主要是气管主要是30.5聚乙聚乙烯烯管或管或30.5不不锈钢导锈钢导管，靠螺母、管，靠螺母、压环压环和和“O”形密封圈形密封圈进进行行连连接。接。连连接

5、管路接管路时时，要求既要，要求既要能保能保证证气密性，又不会气密性，又不会损损坏接坏接头头。（7）检检漏漏气相色气相色谱仪谱仪的气路要的气路要认认真仔真仔细细的的进进行行检检漏，气路不密封将会使以后的漏，气路不密封将会使以后的实验实验出出现现异常异常现现象，造成数据的不准确。用象，造成数据的不准确。用氢氢气作气作载载气气时时，氢氢气若从柱接口漏气若从柱接口漏进进恒温箱，可能会恒温箱，可能会发发生爆生爆炸事故。炸事故。气路的气路的检检漏方法有两种。漏方法有两种。一种是皂膜一种是皂膜检检漏法：用毛笔蘸上肥皂水漏法：用毛笔蘸上肥皂水涂在各接涂在各接头头上上检检漏，若接口漏，若接口处处有气泡溢出，有气

6、泡溢出，则说则说明明该处该处漏气，漏气，应应重新重新拧紧拧紧，直到不漏气，直到不漏气为为止，止，检检漏完漏完毕应毕应使用干布将皂液擦使用干布将皂液擦净净；另一种是堵气另一种是堵气观观察法：用橡皮塞堵住出察法：用橡皮塞堵住出口口处处，同，同时时关关闭稳压阀闭稳压阀，压压力表力表压压力不下降，力不下降，则说则说明不漏气；反之，明不漏气；反之，压压力表力表压压力力缓缓慢下降，慢下降，则则表明表明该处该处漏气，漏气，应应重新重新拧紧拧紧各接各接头头以至不以至不漏气漏气为为止。止。（8）载气流量测定载气流量是气相色谱分析的一个重要的操作条件。由于气相色谱分析中，所用气体流量较小，目前的气相色谱仪常采用刻

7、度阀配合皂膜流量计来确定气体的流速。用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量，并绘制稳流阀圈数载气流量曲线。2、气路系、气路系统统的日常的日常维护维护（1）气体管路的清洗）气体管路的清洗（2）阀阀的的维护维护稳压阀稳压阀、针针形形阀阀及及稳稳流流阀阀的的调节调节需需缓缓慢慢进进行。行。稳压阀稳压阀不工作不工作时时，必，必须须放松放松调节调节手柄手柄（顺时针转动顺时针转动）；）；针针形形阀阀不工作不工作时时，应应将将阀阀门处门处于于“开开”的状的状态态（逆（逆时针转动时针转动）；）；对对于于稳稳流流阀阀，当气路通气，当气路通气时时，必，必须须先打开先打开稳稳流流阀阀的的阀针阀针，流量，流量

8、调节应调节应从大流量从大流量调调到所需要的流到所需要的流量；量；稳压阀稳压阀、针针形形阀阀及及稳稳流流阀阀均不可作开关均不可作开关使用；各种使用；各种阀阀的的进进、出口不能接反。、出口不能接反。二、二、进样进样系系统统要想要想获获得良好的气相色得良好的气相色谱谱分析分析结结果，首果，首先要将先要将样样品定量引入色品定量引入色谱谱系系统统，并使，并使样样品有品有效地气化，然后用效地气化，然后用载载气将气将样样品快速品快速“扫扫入入”色色谱谱柱。气相色柱。气相色谱仪谱仪的的进样进样系系统统包括包括进样进样器和器和气化室。气化室。1、进样进样器器（1）气体）气体样样品的品的进样进样-阀进样阀进样器器

9、通常用六通通常用六通阀进样阀进样器，其器，其结结构如下构如下图图所所示。在采示。在采样样位置位置时时，载载气气经经1流入，直接从流入，直接从2流出，到达色流出，到达色谱谱柱，气体柱，气体样样品从品从进样进样口口5流入流入到接在通道到接在通道3和和6上的定量管上的定量管7中，并从通道中，并从通道4 流出。当六通流出。当六通阀阀从采从采样样位置旋位置旋转转60至至进样进样位位置置时时，载载气气经经1和和6通道与定量管通道与定量管7连连通，将通，将定量管中的定量管中的样样品从通道品从通道3和和2带带至色至色谱谱柱中。柱中。（2）液体）液体样样品品进样进样器器-微量注射器微量注射器 液体液体样样品可以

10、采用微量注射器直接品可以采用微量注射器直接进样进样。如右如右图图所示，常所示，常用的微量注射器有用的微量注射器有1、5、10、50、100LL等等规规格。格。如右如右图图所示，所示，现现在在许许多气相色多气相色谱谱仪还仪还配置了自配置了自动进动进样样器，它使得气相器，它使得气相色色谱谱分析分析实现实现了自了自动动化和智能化。化和智能化。2、气化室作用：将液体样品瞬间气化为蒸气。实质：是采用金属块作加热器。要求：热容量要大，温度要足够高，气化室体积尽量小，无死角，以防止样品扩散减小死体积，提高柱效。进样口的隔垫一般为硅橡胶，其作用是防止漏气。硅橡胶在使用多次后会失去作用，应经常更换。右图为典型的

11、填充柱进样系统。使用毛使用毛细细管柱管柱时时，由于柱内固定相的量，由于柱内固定相的量少，柱少，柱对样对样品的容量要比填充柱低，品的容量要比填充柱低，为为防止防止柱超柱超载载，要使用分流，要使用分流进样进样器。器。样样品注入分流品注入分流进样进样器汽化后，只有一小部分部分器汽化后，只有一小部分部分样样品品进进入入毛毛细细管柱，而大部分管柱，而大部分样样品都随品都随载载气由分流气气由分流气体出口放空。在分流体出口放空。在分流进样时进样时，进进入毛入毛细细管柱管柱内内载载气流量与放空的气流量与放空的载载气流量比称气流量比称为为分流比。分流比。气相色气相色谱谱分析分析时时使用的分流比范使用的分流比范围

12、围一般一般为为（1：10）（）（1：100）。下）。下图为图为分流分流进样进样系系统统。3、日常、日常维护维护（1）气化室）气化室进样进样口的口的维护维护由于由于仪仪器器长长期使用，硅橡胶微粒可能会期使用，硅橡胶微粒可能会积积聚造成聚造成进样进样口管道阻塞，或气源口管道阻塞，或气源净净化不化不够够使使进样进样口玷口玷污污，此，此时应对进样时应对进样口口进进行清洗。行清洗。（2）微量注射器的）微量注射器的维护维护微量注射器使用前要先用丙微量注射器使用前要先用丙酮酮等溶等溶剂剂洗洗净净，使用后立即清洗，使用后立即清洗处处理；切忌用理；切忌用浓浓碱溶液碱溶液洗洗涤涤；对对于注射器于注射器针针尖尖为为

13、固定式的，不宜吸固定式的，不宜吸取有取有较较粗粗悬悬浮物浮物质质的溶液；高沸点的溶液；高沸点样样品在注品在注射器内部分冷凝射器内部分冷凝时时，不得，不得强强行多次来回抽行多次来回抽动动拉杆，以免拉杆，以免发发生卡住或磨生卡住或磨损损而造成而造成损损坏；坏；如如发现发现注射器内有不注射器内有不锈钢锈钢氧化物（氧化物（发发黑黑现现象）象）影响正常使用影响正常使用时时，可在不，可在不锈钢锈钢芯上蘸少量肥芯上蘸少量肥皂水塞入注射器内，来回抽拉几次就可去掉，皂水塞入注射器内，来回抽拉几次就可去掉，然后清洗即可；注射器的然后清洗即可；注射器的针针尖不宜在高温下尖不宜在高温下工作，更不能用火直接工作，更不能

14、用火直接烧烧，以免，以免针针尖退火而尖退火而失去穿戳能力。失去穿戳能力。（3）六通）六通阀阀的的维护维护六通六通阀阀在使用在使用时应绝对时应绝对避免避免带带有小有小颗颗粒粒固体固体杂质杂质的气体的气体进进入六通入六通阀阀。三、分离系三、分离系统统分离系分离系统统主要由柱箱和色主要由柱箱和色谱谱柱柱组组成，其成，其中色中色谱谱柱是核心，它的主要作用是将多柱是核心，它的主要作用是将多组组分分样样品分离品分离为单为单一一组组分的分的样样品。品。1、柱箱、柱箱在分离系在分离系统统中，柱箱其中，柱箱其实实相当于一个精相当于一个精密的恒温箱。柱箱密的恒温箱。柱箱的基本参数有两个：的基本参数有两个：一个是柱

15、箱的尺寸，一个是柱箱的尺寸，另一个是柱箱的控另一个是柱箱的控温参数。温参数。目前商品气相色目前商品气相色谱仪谱仪柱箱的体柱箱的体积积一般不超一般不超过过15dm3。柱箱的操作温度范。柱箱的操作温度范围围一般在室温一般在室温450，且均，且均带带有多有多阶阶程序升温程序升温设计设计。2、色、色谱谱柱柱色色谱谱柱一般可分柱一般可分为为填充柱和毛填充柱和毛细细管柱。管柱。填充柱是指在柱内均匀、填充柱是指在柱内均匀、紧紧密填充固定密填充固定相相颗颗粒的色粒的色谱谱柱。柱柱。柱长长一般在一般在15m，内径，内径一般一般为为24mm。依据内径大小的不同，填。依据内径大小的不同，填充柱又可分充柱又可分为经为

16、经典型填充柱、微型填充柱和典型填充柱、微型填充柱和制制备备型填充柱。型填充柱。填填充充柱柱常用的毛常用的毛细细管柱管柱为为涂壁空心柱涂壁空心柱（WCOT），其内壁直接涂），其内壁直接涂渍渍固定液，柱材固定液，柱材料大多采用熔融石英（即料大多采用熔融石英（即弹弹性石英）。柱性石英）。柱长长一般在一般在25100m，内径一般，内径一般为为0.10.5mm。按柱内径的不同，按柱内径的不同，WCOT可可进进一步分一步分为为微径微径柱、常柱、常规规柱和大口径柱。柱和大口径柱。毛毛细细管管柱柱（1）色色谱谱柱柱优优缺点缺点 不不锈钢锈钢柱和其它金属柱，一般我柱和其它金属柱，一般我们们用用不不锈钢锈钢柱，它

17、的柱，它的优优点是机械点是机械强强度好又有一定度好又有一定的惰性，如用它来分离的惰性，如用它来分离烃类烃类和脂肪和脂肪类类是足是足够够稳稳定的，但分析定的，但分析为为活性的物活性的物质时质时要避免使用要避免使用不不锈钢锈钢柱，在使用高分子小球柱，在使用高分子小球时时也尽量不要也尽量不要用不用不锈钢锈钢柱。柱。玻璃柱：在分析玻璃柱：在分析较为较为活活泼泼的物的物质时质时，多用玻璃柱，它多用玻璃柱，它们们透明，便于透明，便于观观察内填充物察内填充物的情况，光滑易于填充成密的情况，光滑易于填充成密实实的高效柱，其的高效柱，其缺点易碎。缺点易碎。毛毛细细管柱：其有具有高效、快速、吸管柱：其有具有高效、

18、快速、吸附、使用寿命附、使用寿命长长及催化性小的特点，但其缺及催化性小的特点，但其缺点是柱容量相点是柱容量相对较对较小，小，污污染后相染后相对较难处对较难处理。理。（2）色）色谱谱柱的柱的选择选择 一般我一般我们们在在样样品品组组分少、理分少、理论论塔板数塔板数相相对对要求要求较较低、低、样样品相品相对较稳对较稳定，以及比定，以及比较较脏脏的情况下一般我的情况下一般我们选择们选择不不锈钢锈钢柱。柱。在在样样品相品相对较对较少、少、样样品活品活泼泼、污污染大、染大、酸性酸性强强的的样样品，一般我品，一般我们选择们选择玻璃柱。玻璃柱。对样对样品品组组分分较较多、比多、比较较复复杂杂、保留性、保留性

19、能重复性要求好的能重复性要求好的样样品、品、污污染度相染度相对较对较小的小的样样品一般我品一般我们选择们选择毛毛细细管柱，但毛管柱，但毛细细管相管相对对 比比较较昂昂贵贵。毛毛细细管的大小内径的区管的大小内径的区别别 大口径的毛大口径的毛细细管柱，其柱内径增加会使管柱，其柱内径增加会使柱效大幅度的下降，所以大内径毛柱效大幅度的下降，所以大内径毛细细管柱是管柱是牺牺牲柱效来增加柱容量，提高流量以便适牲柱效来增加柱容量，提高流量以便适应应代替填充柱的要求；代替填充柱的要求；小口径的毛小口径的毛细细管柱管柱,其可以提高柱效，所以在其可以提高柱效，所以在维维持分离度不持分离度不变变的情况下可以的情况下

20、可以缩缩短柱短柱长长，一，一般在般在许许多化学，石油化学，食品多化学，石油化学，食品调调味品，香味品，香料的分析中不需要很高的灵敏度情况下，使料的分析中不需要很高的灵敏度情况下，使用用细细内径的毛内径的毛细细管柱可以大大管柱可以大大缩缩短分析短分析时间时间，在保持分离度不在保持分离度不变变的条件下增加每日的分析的条件下增加每日的分析 数量。数量。毛毛细细管色管色谱仪谱仪和填充柱色和填充柱色谱仪谱仪流路示意流路示意图图如下如下图图所示。所示。3、色、色谱谱柱的柱的维护维护（1）新装色）新装色谱谱柱在使用前必柱在使用前必须进须进行老化。行老化。（2）新）新购买购买的色的色谱谱柱一定要在分析柱一定要

21、在分析样样品前品前先先测试测试柱性能是否合格。柱性能是否合格。（3）色）色谱谱柱柱暂时暂时不用不用时时，应应将其从将其从仪仪器上器上卸下，将柱的两端用胶帽封上。卸下，将柱的两端用胶帽封上。（4）每次关机前都）每次关机前都应应将柱箱温度降到将柱箱温度降到50以下，然后再关以下，然后再关电电源和源和载载气。气。（5）对对于毛于毛细细管柱，如果使用一段管柱，如果使用一段时间时间以以后柱效有大幅度降低，就需从后柱效有大幅度降低，就需从仪仪器上卸下色器上卸下色谱谱柱，将柱柱，将柱头头截去截去10cm或更或更长长，去掉最容易，去掉最容易被被污污染的柱染的柱头头后再安装后再安装测试测试。四、四、检测检测系系

22、统统气相色气相色谱检测谱检测器的作用是将器的作用是将经经色色谱谱柱分柱分离后离后顺顺序流出的化学序流出的化学组组分的信息分的信息转变为转变为便于便于记录记录的的电电信号，然后信号，然后对对被分离物被分离物质质的的组组成和成和含量含量进进行行鉴鉴定和定和测测量。量。检测检测器是色器是色谱仪谱仪的的“眼眼睛睛”。气相色气相色谱检测谱检测器常用的是器常用的是热导检测热导检测器器、火焰离子化火焰离子化检测检测器器、电电子捕子捕获检测获检测器、火焰器、火焰光度光度检测检测器等。器等。气相色气相色谱检测谱检测器可分器可分为为通用性通用性检测检测器，器，如如热导热导和火焰离子化和火焰离子化检测检测器，以及器

23、，以及选择选择性性检检测测器，如器，如电电子捕子捕获获、火焰光度、火焰光度检测检测器。器。根据根据测测量原理的不同，可分量原理的不同，可分为浓为浓度型度型检检测测器和器和质质量型量型检测检测器。器。浓浓度型度型检测检测器：器：测测量量的是的是载载气中某气中某组组分分浓浓度瞬度瞬间间的的变变化，即化，即检测检测器的响器的响应值应值和和组组分的分的浓浓度成正比。常度成正比。常见见的的浓浓度型度型检测检测器有器有热导热导池池检测检测器和器和电电子捕子捕获检测获检测器等。器等。质质量型量型检测检测器：器：测测量的是量的是载载气中某气中某组组分分进进入入检测检测器的速度器的速度变变化，即化，即检测检测器

24、的响器的响应值应值和和单单位位时间时间内内进进入入检测检测器某器某组组分的分的质质量成正量成正比。常比。常见见的的质质量型量型检测检测器有器有氢氢火焰离子化火焰离子化检检测测器和火焰光度器和火焰光度检测检测器等。器等。对检测对检测器的一般要求是器的一般要求是结结构构简单简单、操作、操作方便、方便、应应用范用范围围广、价格低，广、价格低，对对于于检测检测器的器的技技术术要求是灵敏度高、噪声低、要求是灵敏度高、噪声低、稳稳定性好、定性好、线线性范性范围宽围宽和响和响应应速度快。速度快。1、优优良良检测检测器的性能指器的性能指标标（1）灵敏度高）灵敏度高气相色气相色谱检测谱检测器的灵敏度（器的灵敏度

25、（S）是指）是指单单位物位物质质量通量通过检测过检测器器时产时产生的信号大小称生的信号大小称为为检测检测器器对该对该物物质质的灵敏度。的灵敏度。（2）检测检测限低限低检测检测限限D又称又称检测检测度或敏感度，定度或敏感度，定义为义为当当检测检测器器产产生的信号（峰高）恰是噪声的生的信号（峰高）恰是噪声的2倍倍时时，单单位位时间时间或或单单位体位体积积内内进进入入检测检测器的最器的最小物小物质质量。通常情况下，量。通常情况下，D值值越小的越小的检测检测器，器，越有利于痕量分析。越有利于痕量分析。（3）最小）最小检测检测量低量低色色谱谱体系的最小体系的最小检测检测量指色量指色谱谱峰高等于峰高等于2

26、倍噪声倍噪声时时被被测组测组分的分的进样进样量。表示在一定量。表示在一定进进样样量量时时，色，色谱谱体系所能体系所能检测检测出的出的组组分最低分最低浓浓度。度。（4）线线性范性范围宽围宽检测检测器的器的线线性范性范围围是指是指检测检测器响器响应应信号信号与被与被测组测组分分质质量或量或浓浓度呈度呈线线性关系的范性关系的范围围。通常以通常以线线性范性范围围内最大内最大进样进样量量()与最小与最小进样进样量量()的比的比值值，或以最大允，或以最大允许进样浓许进样浓度与最小度与最小检测浓检测浓度的比度的比值值表示。表示。2、气相色、气相色谱谱常用的常用的检测检测器器(1)热导检测热导检测器器热导检测

27、热导检测器器(TCD)是气相色是气相色谱谱常用的常用的检检测测器。其器。其结结构构简单简单，稳稳定性好，定性好，对对有机物或有机物或无机物都有响无机物都有响应应，适用范，适用范围围广，但灵敏度广，但灵敏度较较低，一般适宜作常量或低，一般适宜作常量或10-6数量数量级级分析。分析。热热导检测导检测器的器的线线性范性范围约为围约为104。TCD是一是一种通用的非破坏型种通用的非破坏型浓浓度度检测检测器，可以与其他器，可以与其他仪仪器器联联用。用。TCD能能满满足工足工业业分析中峰高定量分析中峰高定量的要求，很适于工厂控制分析，一直是的要求，很适于工厂控制分析，一直是实际实际分析工作中分析工作中应应

28、用最多的气相色用最多的气相色谱检测谱检测器之一。器之一。热导检测器实物图TCD的主要部件是一个的主要部件是一个热导热导池，它由池池，它由池体和体和热热敏元件构成，有双臂敏元件构成，有双臂热导热导池和四臂池和四臂热热导导池两种，目前大多数采用四臂池两种，目前大多数采用四臂热导热导池，其池，其结结构如下构如下图图所示。所示。结结构与原理构与原理热导热导池体中，只通池体中，只通纯载纯载气的孔道称气的孔道称为为参参比池，通比池，通载载气与气与样样品的孔道品的孔道为测为测量池。四臂量池。四臂热导热导池中，有两个池中，有两个为为参参样样品，另两臂池。品，另两臂池。TCD的基本原理的基本原理由四根由四根热线

29、组热线组成的四臂成的四臂热导热导池，将参比池，将参比臂和臂和测测量臂接入惠斯量臂接入惠斯顿电桥顿电桥，通入恒定的，通入恒定的电电流，流，组组成成热导热导池池测测量量线线路，路，R2、R3为为参比臂，参比臂，R1、R4为测为测量臂，量臂，R1=R2R3=R4。如下。如下图图所示。所示。TCD是根据不同物是根据不同物质质与与载载气具有不同的气具有不同的热导热导系数系数这这一原理而一原理而设计设计的。当的。当仅仅有有纯载纯载气气通通过时过时，电电流流流流过热丝产过热丝产生的生的热热量与量与载载气气带带走的走的热热量建立量建立热动热动平衡，平衡，这时这时参比臂和参比臂和测测量量臂臂热丝热丝的温度相同，

30、的温度相同，R1R4=R2R3，电桥电桥处处于平衡状于平衡状态态，无信号，无信号输输出，此出，此时时色色谱图谱图是是一条直一条直线线。当。当样样品品组组分随分随载载气通气通过测过测量臂量臂时时，组组分与分与载载气气组组成的二元体系的成的二元体系的热导热导系数与系数与纯纯载载气的气的热导热导系数不同，由于系数不同，由于热传导带热传导带走走测测量量臂的臂的热热量，引起量，引起热丝热丝温度温度变变化，使化，使电电阻阻值值改改变变。而参比臂。而参比臂电电阻阻值值保持不保持不变变，这时这时，R1R4R2R3，电桥电桥失去平衡，在工作站上失去平衡，在工作站上记记录录出各出各组组分的色分的色谱谱峰。峰。测测

31、定条件的定条件的选择选择影响影响TCD灵敏度的主要因素有灵敏度的主要因素有桥电桥电流、流、载载气性气性质质、池体温度和、池体温度和热热敏元件材料及性敏元件材料及性质质。热热敏元件固定，因此需要敏元件固定，因此需要选择选择的操作条件有的操作条件有载载气、气、桥电桥电流和流和检测检测器温度。器温度。a.载载气种气种类类、纯纯度和流量度和流量载载气种气种类类TCD通常用通常用He或或H2作作载载气，气，因因为为它它们们的的热导热导系数系数远远远远大于其他化合物。大于其他化合物。用用He或或H2作作载载气的气的TCD，其灵敏度高，且峰，其灵敏度高，且峰形正常，响形正常，响应应因子因子稳稳定，易于定量，

32、定，易于定量，线线性范性范围宽围宽。载载气气纯纯度度载载气气纯纯度影响度影响TCD的灵敏的灵敏度。度。实验实验表明：在表明：在桥电桥电流流 160200mA范范围围内，用内，用99.999%的超的超纯氢纯氢气比用气比用99%的普通的普通氢氢灵敏度高灵敏度高6%13%。载载气流速气流速TCD为浓为浓度型度型检测检测器，器，对对流速波流速波动动很敏感，因此，在很敏感，因此，在检测过检测过程中，程中，载载气流速必气流速必须须保持恒定。保持恒定。b.桥电桥电流流桥电桥电流可流可显显著提高著提高TCD的灵敏度。在的灵敏度。在满满足分析灵敏度要求的前提下，足分析灵敏度要求的前提下，选选取取桥电桥电流以流以

33、低低为为好，好，这时这时噪声小，噪声小，热丝热丝使用寿命使用寿命长长。c.检测检测器温度器温度TCD的灵敏度与的灵敏度与热丝热丝和池体和池体间间的温差成的温差成正比。增大其温差有二个途径：一是提高正比。增大其温差有二个途径：一是提高桥桥流，以提高流，以提高热丝热丝温度；二是降低温度；二是降低检测检测器池体器池体温度。温度。使用注意事使用注意事项项a.必必须须在开机在开机时时要先通要先通载载气气15分分钟钟以上以上再通再通电电，否，否则则系系统统中残留的空气中氧气会将中残留的空气中氧气会将钨铼丝钨铼丝元件氧化或元件氧化或烧烧断。断。b.TCD接并接并联联双气路双气路应应用用时时，必，必须须同同时

34、时并并联联装上二根色装上二根色谱谱柱。柱。c.TCD使用的使用的载载气气纯纯度必度必须须四个四个9以上以上（99.99%），），载载气必气必须须脱氧脱氧净净化。化。d.TCD桥电桥电流的流的设设定，必定，必须须考考虑虑所用所用载载气的种气的种类类、工作温度和、工作温度和钨铼丝钨铼丝元件的冷阻，元件的冷阻，具体具体桥电桥电流流设设定可看定可看说说明明书书。e.色色谱谱柱高温老化柱高温老化时时，必，必须须将将热导热导池池电电源关断，源关断，热导热导池温控关断，并且将柱出口池温控关断，并且将柱出口连连接接热导热导池池进进口的接口的接头处头处断开，断开，让让高温老化的高温老化的载载气（气（N2）流入柱

35、箱内，）流入柱箱内，这样这样可避免因柱子可避免因柱子老化而老化而污污染染热导热导池及池及钨铼丝钨铼丝元件。元件。f.在多次在多次进样进样分析后，分析后，应应及及时时更更换进样换进样器上的硅橡胶器上的硅橡胶垫垫。g.TCD温度的温度的设设定，必定，必须须比被分析比被分析试样试样组组份的最高沸点高份的最高沸点高2030，避免，避免试样试样中高中高沸点沸点组组份冷凝在份冷凝在热导热导池中和池中和污污染染钨铼丝钨铼丝元件。元件。TCD的清洗的清洗当当TCD使用使用时间长时间长或被玷或被玷污污后，必后，必须进须进行清洗。行清洗。（2）氢氢火焰离子化火焰离子化检测检测器器氢氢火焰离子化火焰离子化检测检测器

36、器(FID)，简简称称氢氢焰焰检测检测器器,是毛是毛细细管气相色管气相色谱谱使用最多的一种使用最多的一种检检测测器器,它是典型的破坏性、它是典型的破坏性、质质量型量型检测检测器。器。优优点：灵敏度很高，比点：灵敏度很高，比热导检测热导检测器的灵器的灵敏度高敏度高约约103倍；倍；检检出限低，可达出限低，可达10-12gS-1；能能检测检测大多数含碳有机化合物；死体大多数含碳有机化合物；死体积积小，小，响响应应速度快，速度快，线线性范性范围围也也宽宽，可达，可达106以上；以上；稳稳定可靠、而且定可靠、而且结结构不复构不复杂杂，操作方便。，操作方便。缺点：不能缺点：不能检测检测永久性气体、水、一

37、氧永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢氢等物等物质质；需要三种气源及其流速控制系；需要三种气源及其流速控制系统统，尤其，尤其是是对对防爆有防爆有严严格的要求。格的要求。FID的的结结构构FID由离子室和放大由离子室和放大电电路路组组成。主要部成。主要部件是用不件是用不锈钢锈钢制成的离子室，制成的离子室，FID的离子室的离子室由金属由金属圆圆筒作外罩，底座中心有筒作外罩，底座中心有喷喷嘴，嘴，喷喷嘴嘴附近有附近有环环状金属圈状金属圈(极化极，又称极化极，又称发发射极射极)，上端有一个金属上端有一个金属圆简圆简(收集极收集极)。两者。两者间间加加9

38、0300V的直流的直流电压电压，形成，形成电电离离电场电场加速加速电电离离的离子。收集极捕集的离子流的离子。收集极捕集的离子流经经放大器的高放大器的高组产组产生信号、放大后物送至数据采集系生信号、放大后物送至数据采集系统统；燃燃烧烧气、气、辅辅助气和色助气和色谱谱柱由底座引入；燃柱由底座引入；燃烧烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。典型氢火焰离子化检测器实物图氢氢焰焰检检测测器器结结构构FID的工作原理的工作原理氢氢气与气与载载气（气（N2）预预先混合，从离子室先混合，从离子室下部下部进进入入喷喷嘴，空气从嘴，空气从喷喷嘴周嘴周围围引入助燃，引入助燃，生成的生成的氢氢

39、氧焰氧焰为为离子化能源。离子化能源。喷喷嘴本身作嘴本身作为为发发射极，火焰上方的射极，火焰上方的圆圆筒状筒状电电极极为为收集极，收集极，在两在两电电极极间间施加极化施加极化电压产电压产生生电场电场。无。无组组分分进进入火焰入火焰时时，两极，两极间间不不应应有有电电流流流流过过，但，但实实际际上仍有微弱上仍有微弱电电流流产产生，生，这这是由于是由于杂质杂质在火在火焰中解离的焰中解离的结结果，此微弱果，此微弱电电流称流称为为基基电电流。流。当有机物随当有机物随载载气气进进入火焰入火焰时时，发发生离子化反生离子化反应应，生成的离子被，生成的离子被发发射极捕射极捕获获而而产产生生电电流，流，经经阻抗阻

40、抗转转化，放大器（放大化，放大器（放大1071010倍）便倍）便获获得可得可测测量的量的电电信号，信号，记录记录即得色即得色谱谱峰。峰。产产生的离子数与生的离子数与单单位位时间时间内内进进入火焰的碳原子入火焰的碳原子数量有关，所以火焰离子化数量有关，所以火焰离子化检测检测器是器是质质量型量型检测检测器。器。测测定条件的定条件的选择选择FID的的喷喷嘴内径、嘴内径、电电极形状及极形状及间间距、极距、极化化电压电压的高低均影响其的高低均影响其检测检测灵敏度。但灵敏度。但这这些些参数都已有厂家参数都已有厂家经过优经过优化化选择选择，唯独气体流，唯独气体流量量应应仔仔细选择细选择。a.氢氢气流速的影响

41、气流速的影响通常通常氢氢气的最佳流速气的最佳流速为为4060mLmin-1。b.氮气流速的影响氮气流速的影响氮气一般采用流量在氮气一般采用流量在30 mLmin-1左右，左右，检测检测器可以得到器可以得到较较好的灵敏度。此外氮气和好的灵敏度。此外氮气和氢氢气的体气的体积积比不一比不一样时样时，火焰燃，火焰燃烧烧的效果也的效果也不相同，因而直接影响不相同，因而直接影响FID的响的响应应。N2 H2的的最佳流量比最佳流量比为为11.5。c.空气流速的影响空气流速的影响空气流量在空气流量在300 500mLmin-1范范围围，一般采用空气与一般采用空气与氢氢气气该该量比量比为为1 10左右。左右。d

42、.气体气体纯纯度度在痕量分析在痕量分析时时，要求，要求氢氢气、氮气、空气气、氮气、空气的的纯纯度高于度高于99.999。e.检测检测器温度的影响器温度的影响一般将一般将检测检测器的温度器的温度设设定比柱温稍高一定比柱温稍高一些，以保些，以保证样证样品在品在FID内不冷凝；此外内不冷凝；此外FID温温度不可低于度不可低于120，以免水蒸气在离子室冷凝，以免水蒸气在离子室冷凝，导导致离子室内致离子室内电绝缘电绝缘下降，引起噪声下降，引起噪声骤骤增；增；所以所以FID停机停机时时必必须须在在100以上以上灭灭火。火。f.氢氢火焰离子化火焰离子化检测检测器器选择选择性的改性的改进进FID对烃类对烃类化

43、合物有很高的灵敏度和化合物有很高的灵敏度和选选择择性，一直作性，一直作为烃类为烃类化合物的化合物的专专用用检测检测器。器。g.相相对对响响应值应值含不同含不同杂杂原子的化合物彼此相原子的化合物彼此相对对响响应值应值相差很大，定量相差很大，定量时时必必须须采用校正因子。采用校正因子。使用注意事使用注意事项项a.FID是用是用氢氢气在空气中燃气在空气中燃烧烧所所产产生的火生的火焰使被焰使被测测物物质质离子化的，故离子化的，故应应注意安全注意安全问题问题。b.FID的灵敏度与的灵敏度与氢氢气、空气和氮气的比气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意例有直接关系，因此要注意优优化。化。c.为为防止防止

44、检测检测器被器被污污染，染，检测检测器温度器温度设设置不置不应应低于色低于色谱谱柱柱实际实际工作的最高温度。工作的最高温度。FID的清洗的清洗（3）电电子俘子俘获检测获检测器（器（简简介）介）（4）火焰光度）火焰光度检测检测器（器（简简介）介）五、数据五、数据处处理系理系统统现现在气相色在气相色谱谱普遍采用色普遍采用色谱谱工作站。工作站。六、温度控制系六、温度控制系统统现现在气相色在气相色谱仪谱仪多采用可控硅温度控制多采用可控硅温度控制器，采用数字器，采用数字显显示式温度指示装置。示式温度指示装置。这这种控种控温方式使用安全可靠，控温温方式使用安全可靠，控温连续连续，精度高、，精度高、操作操作简简便。当分析沸点范便。当分析沸点范围围很很宽宽的混合物的混合物时时，用等温的方法很用等温的方法很难难完成分离的任完成分离的任务务，此，此时时可可以采用程序升温的方法来改善以采用程序升温的方法来改善宽宽沸程沸程样样品的品的分离效果并分离效果并缩缩短分析短分析时间时间。