（中职）化工分析项目四 过氧化氢含量的测定教学课件.ppt

《（中职）化工分析项目四 过氧化氢含量的测定教学课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《（中职）化工分析项目四 过氧化氢含量的测定教学课件.ppt（39页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、（中职）化工分析项目四（中职）化工分析项目四 过氧化氢含过氧化氢含量的测定教学课件量的测定教学课件项目四项目四 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定任务一任务一 制备高锰酸钾标准滴定溶液制备高锰酸钾标准滴定溶液任务二任务二 测定过氧化氢含量测定过氧化氢含量任务三任务三 其他氧化还原滴定法简介其他氧化还原滴定法简介医用双氧水医用双氧水过氧化氢过氧化氢(H2O2)，商品，商品名称双氧水，既有氧化性、名称双氧水，既有氧化性、又有还原性，可用于伤口又有还原性，可用于伤口消毒及环境、食品消毒，消毒及环境、食品消毒，常用常用KMnO4法测定法测定能说出过氧化氢在日常能说出过氧化氢在日常生活中有哪些用途？生

2、活中有哪些用途？以高锰酸钾（以高锰酸钾（KMnO4）做标准溶液）做标准溶液进行滴定分析的氧化还原滴定法进行滴定分析的氧化还原滴定法高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法：氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法以氧化还原反应为基础的滴定分析法 高锰酸钾法特点高锰酸钾法特点(1)应用广泛应用广泛(电位高，能滴定许多还原剂电位高，能滴定许多还原剂)(2)不需指示剂不需指示剂(3)干扰多干扰多(能氧化的离子多能氧化的离子多)(4)高锰酸钾溶液不稳定。几天后需重新标定高锰酸钾溶液不稳定。几天后需重新标定4MnO4-+2H2O=4MnO2+4OH-+3O2强强酸性介酸性介质质：强强氧化性氧化性MnO

3、4-+5e+8H+=Mn2+4H2O 0=1.51 V弱酸性，中性，弱碱性介弱酸性，中性，弱碱性介质质MnO4-+3e+2H2O=MnO2+4OH 0=0.60 V强强碱性介碱性介质质MnO4-+e=MnO42-0=0.56 VKMnOKMnO4 4的氧化能力与溶液的的氧化能力与溶液的pHpH有关有关KMnO4特性特性是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃等还原性物质作用尘埃等还原性物质作用见光易分解，其分解速度与溶液的见光易分解，其分解速度与溶液的pH有关有关Mn2+和和MnO2的存在能加速的存在能加速KMnO4的分解的分解KMnO4溶液不稳定，必须

4、置于棕色试剂瓶中溶液不稳定，必须置于棕色试剂瓶中保存保存任务一 制备KMnO4标准溶液试剂：试剂：Na2C2O4基准物质、基准物质、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、溶液、H2O2 活动一活动一 准备试剂及仪器准备试剂及仪器KMnO4仪器仪器分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、洗瓶分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、洗瓶 活动二活动二 配制高锰酸钾标准滴定溶液配制高锰酸钾标准滴定溶液配制方法配制方法间接法（标定法）间接法（标定法）称取稍多于理论量的称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在一固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸定体积的蒸馏水中，加热煮沸15min，

5、冷却，冷却后放置后放置37天，用微孔玻璃漏斗过滤，保存天，用微孔玻璃漏斗过滤，保存在棕色瓶中待标定在棕色瓶中待标定活动三活动三 高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定用基准物质标定用基准物质标定可用于标定的基准物质：可用于标定的基准物质：NaNa2 2C C2 2O O4 4，H H2 2C C2 2O O4 42H2H2 2O O，AsAs2 2O O3 3，纯铁丝等，纯铁丝等常用的是常用的是NaNa2 2C C2 2O O4 4在强酸性（硫酸）介质中用草酸钠标定在强酸性（硫酸）介质中用草酸钠标定标定反应式标定反应式5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O酸度

6、：酸度：H+=0.51.0moL/L标定温度：标定温度：75758585，9090会会 草酸分解，草酸分解，结果偏高结果偏高1 1、标定原理、标定原理2 2、标定条件、标定条件:滴定速度滴定速度Mn2 对反应有催化作用对反应有催化作用指示剂：指示剂：KMnO4自身指示剂自身指示剂慢慢 快快 慢慢开始滴定开始滴定时时速度要慢速度要慢滴定太快：滴定太快：KMnO4来不及与草酸反来不及与草酸反应应，在，在热热的的酸性溶液中会分解酸性溶液中会分解 4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O0.150.20 gNa2C2O4 250 mL锥锥形瓶形瓶 三份三份50 mL左右左右蒸蒸馏馏水水 20

7、 mL 1:5 H2SO4 7585 C 250 mL锥锥形瓶形瓶 250mL锥锥形瓶形瓶微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4滴定滴定计算计算KMnO4浓度和浓度和相对平均偏差相对平均偏差趁热趁热3 3、标定步骤、标定步骤计算KMnO4标准溶液浓度问题：问题：标定标定KMnO4溶液过程中，滴溶液过程中，滴定开始时反应速度较慢，反应开始以定开始时反应速度较慢，反应开始以后反应速度较快，为什么？后反应速度较快，为什么？讨讨论论严格控制加热温度为严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜，加热温度不宜过高过高当加入的第一滴当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪去生成颜色完全褪去生成Mn2+后后方方

8、可滴加第二滴可滴加第二滴滴定至溶液呈现滴定至溶液呈现微红色在微红色在30s内不褪色内不褪色，即为即为滴定终点滴定终点注意事项葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是医药上的消毒剂是医药上的消毒剂制备酶传感器材料制备酶传感器材料葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸+H2O2任务二任务二 测定过氧化氢含量测定过氧化氢含量在硫酸介质中，室温下在硫酸介质中，室温下KMnO4可将可将H2O2定量氧定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定化，因此可用高锰酸钾法测定测定反应式为：测定反应式为：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+5O2+8H2O1 1、测定原理、测定原理任务二任务二 测定过氧化氢含量测定过氧化氢

9、含量活动一活动一 准备仪器和试剂准备仪器和试剂仪器仪器容量瓶（容量瓶（250mL）棕色试剂瓶棕色试剂瓶（500mL）滴定管（滴定管（50mL）容量瓶（容量瓶（250mL）称量瓶称量瓶试剂试剂1:5 硫酸硫酸KMnO4（分析纯）（分析纯）Na2C2O4（分析纯）（分析纯）H2O2（30%水溶液）水溶液）1.00 mLH2O2样样品品 250mL容量瓶容量瓶锥形瓶锥形瓶移取移取25.00 mL1:5 H2SO4 5 mL 锥锥形瓶形瓶微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4滴定滴定计算计算H2O2含量和相对含量和相对平均偏差平均偏差活动二活动二 测定操作测定操作测定步骤测定步骤活动三活动三 计算计算

10、H H2 2O O2 2含量含量注意事项注意事项1、安全、安全2、滴定速度、滴定速度H2SO4H2O2 任务三任务三 其他氧化还原滴定法简介其他氧化还原滴定法简介 根据标准溶液不同分为高锰酸钾法、重铬酸钾根据标准溶液不同分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、溴酸盐法等法、碘量法、铈量法、溴酸盐法等 用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质物质氧化还原滴定法类型氧化还原滴定法类型应用范围应用范围一、氧化还原滴定中的指示剂一、氧化还原滴定中的指示剂1、自身指示剂、自身指示剂

11、例如：例如：KMnO4 210-6molL-1即可见粉红色即可见粉红色2.特殊指示剂（专属指示剂）特殊指示剂（专属指示剂）例如：淀粉例如：淀粉+I2 (1 10-5molL-1)生成深蓝色吸附化合物，生成深蓝色吸附化合物，SCN +Fe3+FeSCN2+(1 10-5molL-1可见红色可见红色)3氧化还原指示剂 In（Ox）+ne In（Red）具有氧化性或还原性，其氧化型和还原型的颜色具有氧化性或还原性，其氧化型和还原型的颜色不同，在滴定中由于溶液电位的改变二者可以互变不同，在滴定中由于溶液电位的改变二者可以互变续前续前指示剂的选择原则指示剂的选择原则指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范

12、围内指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内指示剂的条件电位尽量与化学计量点电位相一致指示剂的条件电位尽量与化学计量点电位相一致常用的氧化还原指示剂 指示剂指示剂 还原形还原形 氧化形氧化形颜色变化颜色变化次甲基蓝次甲基蓝 0.52 无色无色 天蓝色天蓝色二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠 0.85 无色无色 紫红色紫红色邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸 0.89 无色无色 紫红色紫红色邻二氮菲亚铁邻二氮菲亚铁 1.06 红色红色 浅蓝色浅蓝色 二、重铬酸钾法二、重铬酸钾法优点优点:纯、稳定、直接配制标准溶液，氧化性适纯、稳定、直接配制标准溶液，氧化性适中中,选择性好选择性好缺点缺点:有毒有毒,浓度稀时需

13、扣空白浓度稀时需扣空白指示剂指示剂:二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸应用应用:1.铁的测定铁的测定(典型反应典型反应)2.COD测定测定Cr2O72-+14H+6e=2Cr3+7H2OK2Cr2O7法应用测定铁二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠 (无色无色 紫色紫色)终点：浅绿终点：浅绿 紫红紫红滴定前应稀释滴定前应稀释1）S-P混酸应在滴定前加入（混酸应在滴定前加入（，Fe2+不稳定）不稳定）消除消除Fe3黄色黄色a.控制酸度控制酸度 b.与与Fe3+配合配合2）加）加S-P混酸目的混酸目的降低降低三、碘量法三、碘量法 (指示剂：淀粉)I3-2e 3I-弱氧化剂弱氧化剂中强还原剂

14、中强还原剂1.1.直接碘量法（碘滴定法）直接碘量法（碘滴定法）：滴定剂：滴定剂 I I3 3-直接滴定强还原剂直接滴定强还原剂:S:S2 2O O3 32-2-,As(III),Sn(II),As(III),Sn(II),SO SO3 32-2-，S S2-2-，VcVc等等 碘标准溶液的配制与标定配制配制：I2溶于溶于KI（40%）溶液）溶液稀释稀释贮棕色瓶贮棕色瓶As2O3 NaAsO2 HAsO2 HAsO42-+I-NaOH H+NaHCO3 pH 8I3-I2+I-=I3-标定标定：基准物：基准物As2O3 2.间接碘量法（滴定碘法滴定碘法）强酸性溶液中强酸性溶液中：1 :1用用Na

15、Na2 2S S2 2O O3 3标液滴定反应生成的标液滴定反应生成的 I I2 2 利用利用I-的还原性测氧化性物质的还原性测氧化性物质:KIO3,MnO4-,Cr2O72-,Cu2+,Fe3+,PbO2,H3AsO4,H2O2 (Ba2+,Pb2+)1 :2弱酸性至弱碱性弱酸性至弱碱性Na2S2O3发生如下副反应：发生如下副反应：4 :1滴定注意事项滴定注意事项 S2O32-滴定滴定I2时时,pH 9(防止防止I2岐化岐化)I2滴定滴定S2O32-时，时，pH 11 酸性不可太强酸性不可太强(防防Na2S2O3分解分解)强碱性溶液：强碱性溶液：3 3、碘量法误差的主要来源、碘量法误差的主要

16、来源（1 1）碘的挥发）碘的挥发预防措施预防措施1 1）加加入入过过量量KIKI助助溶溶，防防止止挥挥发发增增大大浓浓度度，提高速度提高速度2 2）室温以下进行）室温以下进行3 3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）4 4）滴定过程中不要剧烈振摇）滴定过程中不要剧烈振摇预防措施预防措施1 1）控制溶液酸度（勿高）控制溶液酸度（勿高）2 2）避免光照（暗处放置）避免光照（暗处放置）3 3）I I2 2完全析出后立即滴定完全析出后立即滴定4 4）除去催化性杂质（）除去催化性杂质（NONO3 3-，NONO，CuCu2+2+）（2 2）碘离子的氧化）碘离子的氧化（酸性条

17、件下）（酸性条件下）4、Na2S2O3溶液的配制抑抑制制细细菌菌生生长长维维持持溶溶液液碱碱性性酸酸性性 不不稳稳定定S2O32-杀杀菌菌赶赶赶赶CO2 O2分分解解氧氧化化酸酸性性S2O32-S2O32-S2O32-不不稳稳定定HSO3-,S (SO42-，(SO32-)S）避避光光光光催催化化空空气气氧氧化化煮沸煮沸冷却后溶解冷却后溶解Na2S2O35H2O加入少许加入少许 Na2CO3贮于棕色贮于棕色 玻璃瓶玻璃瓶标定标定蒸馏水蒸馏水标定标定Na2S2O3 S2O32-I-+S4O62-H+0.4 molL-1注注:用用KIO3标定也可标定也可(快快,H+稍过量即可稍过量即可)淀粉淀粉:

18、蓝蓝绿绿典型的间接碘量法典型的间接碘量法避光避光放置放置Cr2O72-+6I-(过过)+14H+2Cr3+3I2+7H2O标定反应标定反应 应用:简接碘量法测定铜 Cu2+(Fe3+)NH3中和中和絮状絮状出现出现调节调节pH NH4HF2?pH34消除干扰消除干扰 pH 3Cu2+KI(过过)CuI+I2S2O32-滴定滴定浅黄色浅黄色深蓝色深蓝色淀粉淀粉CuICuSCNS2O32-滴定滴定浅蓝色浅蓝色KSCN?蓝色蓝色S2O32-滴定滴定粉白粉白1)生成生成FeF63-,降低降低(Fe3+/Fe2+)电位电位,Fe3+不氧化不氧化I-2)控制控制pH3-4,Cu2+不沉淀不沉淀,As(v)、Sb(v)不氧化不氧化I-NH4HF2作用作用:KI作用作用:还原剂、沉淀剂、配位剂还原剂、沉淀剂、配位剂项目小结1.KMnO4法原理法原理2.KMnO4标准溶液配制标准溶液配制3.测定测定H2O2含量含量4.氧化还原滴定法原理氧化还原滴定法原理5.K2Cr2O7法法6.碘量法碘量法