(中职）《化学实验技术基础》实验4-7 阿司匹林的制备教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）化学实验技术基础实验4-7 阿司匹林的制备教学课件实验4-7 阿司匹林的制备CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项06思考题07【目的要求目的要求】一一熟悉阿司匹林的制备原理及方法 二二掌握普通回流装置的安装与操作 三三熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术阿司匹林基本信息中文名称：中文名称：阿司匹林阿司匹林(解热镇痛药解热镇痛药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称：英文名称：Aspirin Aspirin(中文中文)普通命名法：普通命名法：乙酰水杨酸乙

2、酰水杨酸，邻乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 (中文中文)系统命名法：系统命名法：2-(2-(乙酰氧基乙酰氧基)苯甲酸苯甲酸 (英文英文)普通命名法：普通命名法：acetylsalicylic acidacetylsalicylic acid(英文英文)IUPAC)IUPAC命名法：命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid 2-ethanoylhydroxybenzoic acid 分子式：分子式：C C9 9H H8 8O O4 4 相对分子质量：相对分子质量：180.16 180.16【实验原理实验原理】【实验原理实验原理】阿司匹林的物理性质和化学性质白色针状或板状结晶或

3、粉末。熔点白色针状或板状结晶或粉末。熔点135135。无气味，微带酸味。在干。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸水杨酸和和乙酸乙酸而略带酸臭味，而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。能溶于故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。能溶于乙醇乙醇，乙醚乙醚和和氯仿氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。该品微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。该品1g1g能溶于能溶于300ml300ml水水5ml5ml醇醇10-15ml10-15ml醚或醚或17ml17ml氯仿。具有酸的通性，

4、能够发生氯仿。具有酸的通性，能够发生酯化酯化反应。反应。【实验原理实验原理】阿司匹林的用途广泛用于各种原因引起的发热，头痛，以及牙痛，肌肉痛，广泛用于各种原因引起的发热，头痛，以及牙痛，肌肉痛，关节痛，腰痛，月经痛，术后小伤口痛。关节痛，腰痛，月经痛，术后小伤口痛。对已确诊为风湿热，对已确诊为风湿热，活动性类风湿性关节炎，幼年性关节炎，骨关节炎等病者，本活动性类风湿性关节炎，幼年性关节炎，骨关节炎等病者，本品可用于维持治疗。品可用于维持治疗。小剂量药（每日4050毫克）用于预防暂时性脑缺血发作，心肌梗死或其他手术后的血栓形成。【实验原理实验原理】本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐在75

5、左右发生酰化反应，制取阿司匹林。反应式如下：水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。【实验用品实验用品】三颈瓶三颈瓶(100 mL)温度计温度计(100)球形冷凝管球形冷凝管 水杨酸水杨酸(C.P.)减压过滤装置减压过滤装置 乙酸酐乙酸酐(C.P.)电炉与调压器电炉与调压器 浓硫酸浓硫酸 表面皿表面皿 盐酸溶液盐酸溶液(1 2)水浴锅水浴锅 饱和碳酸氢钠溶液饱和碳酸氢钠溶液电炉与调压器【实验装置图实验装置图】球形冷凝管普通回流装置【实验步骤实验步骤】(1)(1

6、)酰化酰化 于干燥的圆底烧瓶中加入4 g水杨酸和10 mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在8085 之间，反应20 min。撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2 mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。(2)(2)结晶、抽滤结晶、抽滤稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20 min。待结晶析出完全后，减压过滤。【实验步骤实验步骤】(3)(3)初步提纯初步提纯 将粗产品放入100 mL烧杯中，加入50 mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡

7、产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30 mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品。(4)(4)重结晶重结晶将粗产品放入100 mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3 mL95%乙醇和5 mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。【实验步骤实验步骤】(5)(5)称量、计算收率称量、计算收率 （点击此处视频链接）【注意事项注意事项】(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要 与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于 通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少 些，温度要低些，以减少产品损失。(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。【思考题思考题】(1)制备阿司匹林时，为什么要使用干燥的仪器?(2)若产品中含有未反应的水杨酸，应如何鉴定?试设 计一合适的检测方法。谢谢谢谢大大家家