(中职）仪器分析技术项目三 分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星D教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目三 分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星D教学课件仪器分析技术仪器分析技术项目三目三 分光光度法分光光度法测黄黄杨宁片中宁片中环维黄黄杨星星D目目 录录项目导航项目导航 黄杨木作为药用，在本草纲目中已有记 载，民间用其治疗心血管病。黄杨木中主要活性成分环维黄杨星D(商品名为黄杨宁)，目前已从黄杨木中提取分离，并与其制剂黄杨宁片一起收载于中国药典。黄杨宁片的成分主要是中药成分黄杨星D，这是一种存在于黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称环维黄杨星D、环常绿黄杨碱D、黄杨碱等。环维黄杨星D英文名是 CYCLOVIROBUXINUM D，本品为

2、黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取精制所得。本品为无色针状结晶;无臭，味苦，在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。本品的熔点为219222，熔融时同时分解。目目 录录 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法）3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 认识仪器分析技术1认 项目二 分光光度法测生活饮用水中的总铁2目目 录录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH1

3、0 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法）11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8目目 录录 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法）13 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法）14 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法）15 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16项目三项目三 分光光度法测分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星黄杨宁片中环维黄杨星D D解读药典方法3.13.1样品检测与数据采集 3.23.23.33

4、.3撰写检测报告项目三目三 分光光度法分光光度法测黄黄杨宁片中宁片中环维黄黄杨星星D中国中国药典2010年版年版3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检测药典方法关于关于环维黄黄杨星星D的的检测，药典中收藏的含量典中收藏的含量测定方法定方法为非水滴定法（非水滴定法（针对原料）和酸性染料比色法（原料）和酸性染料比色法（针对片片剂）。有文献）。有文献报道采用衍生化道采用衍生化HPLC法可准确法可准确测定原料中定原料中环维黄黄杨星星D的含量。的含量。任务导入任务导入3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检

5、测药典方法任务目标任务目标会查找方法原理会查找方法原理会确认所需的仪器会确认所需的仪器会确认所需的试剂会确认所需的试剂3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检测药典方法阅读药典3.1.1仪器确认3.1.2试剂确认3.1.3安全防护3.1.43.1.1 3.1.1 阅读药典阅读药典黄黄杨宁片的成分主要是中宁片的成分主要是中药成分黄成分黄杨星星D，这是一种从黄是一种从黄杨科植物小叶黄科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称环维黄黄杨星星D、环常常绿黄黄杨碱碱D、黄黄杨碱等。其碱等。其疗效作用和硝酸甘油等西

6、效作用和硝酸甘油等西药成分相似，主要功效是行气活血，成分相似，主要功效是行气活血，通通络止痛。止痛。环维黄黄杨星星D含量的含量的测定可采用分光光度法（也称定可采用分光光度法（也称为酸性染料比色法，酸性染料比色法，见中中国国药典典2005年版一部），原理是使其与溴麝香草酚年版一部），原理是使其与溴麝香草酚蓝形成溶解于形成溶解于氯仿的有仿的有色离子色离子对，在，在410 nm附近附近产生最大吸收，从而生最大吸收，从而进行行测定。定。生物碱生物碱蓝 溴麝香草酚溴麝香草酚蓝 有色有色络合物合物 阳离子阳离子 阴离子阴离子3.1.2 3.1.2 仪器确认仪器确认依依据据查查阅阅的的标标准准，确确认认所所

7、需需的的各各种种仪仪器器是是否否齐齐全全，是是否否满满足足标标准准的的要要求。求。将确认结果填将确认结果填入入表表3-13-1。3.1.3 3.1.3 试剂确认试剂确认按按标准要求确准要求确认所需的所需的试剂种种类、纯度、数量上是否度、数量上是否满足要求，并确足要求，并确认实验室提室提供的供的纯水等水等级是否是否满足需要，填至表足需要，填至表3-1。比比较法也叫法也叫标准准对照法、照法、对照品比照品比较法，是用一个已知法，是用一个已知浓度的度的标准溶液准溶液（cs），），在一定条件下，在一定条件下，测得其吸光度得其吸光度As，然后在相同条件下，然后在相同条件下测得得试液液cx的吸光度的吸光度A

8、x。如。如果果试液和液和标准溶液完全符合朗伯准溶液完全符合朗伯-比比尔定律，定律，则 使用比使用比较法的条件是：法的条件是：cx与与cs浓度度应接近，且都符合吸收定律。比接近，且都符合吸收定律。比较法适合于个法适合于个别样品的品的测定。定。3.1.4 3.1.4 安全防护安全防护查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。将查找结果填入表将查找结果填入表3-1。思考与练习思考与练习环维黄杨星环维黄杨星D D的的检测方法有哪检测方法有哪些？些？问题1 1酸性染料比色法酸性染料比色法测黄杨宁片中环测黄杨宁片中环维黄杨星

9、维黄杨星D D的原的原理是什么？理是什么？问题2 2问题3 3分光光度法中用分光光度法中用比较法定量的条比较法定量的条件是什么？件是什么？3.23.2样品检测与数据采集样品检测与数据采集关于关于环维黄黄杨星星D的的检测，药典中收藏的含量典中收藏的含量测定方法定方法为非水滴定法（非水滴定法（针对原料）和酸性染料比色法（原料）和酸性染料比色法（针对片片剂）。有文献）。有文献报道采用衍生化道采用衍生化HPLC法可准确法可准确测定原料中定原料中环维黄黄杨星星D的含量。的含量。任务导入任务导入3.23.2样品检测与数据采集样品检测与数据采集 任务目标任务目标会原始记录表格的填写会原始记录表格的填写会配制

10、所需的标准溶液会配制所需的标准溶液会样品处理会样品处理3.2 3.2 样品检测与数据采集样品检测与数据采集试剂配制3.2.1对照品溶液的制备3.2.2显色及萃取3.2.4供试品溶液的制备3.2.3数据测定3.2.53.2.1 3.2.1 试剂配制试剂配制试剂名称试剂名称浓度浓度配制方法配制方法溴麝香草酚蓝溶液溴麝香草酚蓝溶液72mg/L72mg/L取取溴溴麝麝香香草草酚酚蓝蓝1818mg,mg,置置250250mLmL容容量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇5 5mLmL使使溶溶解解，加加0.050.05mol/Lmol/L磷磷酸酸二二氢氢钠钠缓缓冲冲液液至至刻度，摇匀。刻度，摇匀。磷酸二氢钠缓冲液磷酸

11、二氢钠缓冲液0.050.05mol/Lmol/L称称取取6.006.00g g无无水水磷磷酸酸二二氢氢钠钠，置置于于烧烧杯杯中中，加加少少量量蒸蒸馏馏水水溶溶解解。固固体体全全部部溶溶解解后后，将将溶溶液液转转移移到到1 1000mL000mL容量瓶中。定容，摇匀。容量瓶中。定容，摇匀。3.2.2 3.2.2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备精精密密称称取取环环维维黄黄杨杨星星D D对对照照品品约约2525mgmg，置置250250mLmL容容量量瓶瓶中中，加加甲甲醇醇7070mLmL使使溶溶解解，用用0.050.05mol/Lmol/L 磷磷酸酸二二氢氢钠钠缓缓冲冲液液稀稀释释至至刻刻度度，

12、摇摇匀匀，精精密密量量取取1010mLmL至至100100mLmL容容量量瓶瓶中中，用用0.050.05mol/Lmol/L 磷磷酸酸二二氢氢钠钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。（每缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。（每1mL1mL含环维黄杨星含环维黄杨星D10D10 g)g)3.2.2 3.2.2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备对照品系指用于照品系指用于鉴别、检查、含量、含量测定的定的标准物准物质，对照品由国照品由国务院院药品品监督管理部督管理部门指定的指定的单位制位制备、标定和供定和供应，除了另有，除了另有规定外，定外，对照照品品应置于五氧化二磷减置于五氧化二磷减压干燥器中干燥干燥器中干燥12

13、 h以上使用。以上使用。对照品的建立或照品的建立或变更其原有活性成分的含量，更其原有活性成分的含量，应与原与原对照品照品进行行对比，并比，并经过协作作标定定和一定的工作程序和一定的工作程序进行技行技术审定。定。对照品照品应附有使用附有使用说明明书，标明明质量量要求、使用期限和装量等。要求、使用期限和装量等。3.2.3 3.2.3 供供试品溶液的制备试品溶液的制备取供取供试品品20片，精密称定，研片，精密称定，研细，精密称取适量（，精密称取适量（约相当相当环维黄黄杨星星D 0.5 mg)，置，置50 mL容量瓶中，加容量瓶中，加0.05 mol/L 磷酸二磷酸二氢钠缓冲液至近冲液至近刻度，刻度，

14、80 水浴恒温水浴恒温1.5 h后取出，冷却至室温，加后取出，冷却至室温，加0.05 mol/L 磷酸磷酸二二氢钠缓冲液至刻度，冲液至刻度，摇匀，离心匀，离心6 min（转速速为每分每分钟3000转)，取，取上清液，即得。上清液，即得。3.2.4 3.2.4 显色及萃取显色及萃取精密量取上述供精密量取上述供试品溶液与品溶液与对照品溶液各照品溶液各5 mL，分，分别置分液漏斗中，置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚各精密加入溴麝香草酚蓝溶液溶液5 mL，摇匀，立即分匀，立即分别精密加入精密加入氯仿仿10 mL，振，振摇2 min，静止，静止1.5 h，分取，分取氯仿仿层，置于含，置于含0.5 g无

15、水硫酸无水硫酸钠的的具塞具塞试管中，振管中，振摇，静置，取上，静置，取上层清液清液进行行测定。定。3.2.5 3.2.5 数据测定数据测定使用紫外使用紫外-可可见分光光度分光光度计，分，分别在在410 nm波波长处，以，以氯仿仿为参比，参比，测定定对照品和供照品和供试品的吸光度，填入表品的吸光度，填入表3-3。思考与练习思考与练习何谓对照品？何谓对照品？问题1 1问题2 2分光光度法测定环维黄杨星分光光度法测定环维黄杨星D D的的显色剂是什么？萃取剂是什么显色剂是什么？萃取剂是什么？空白溶液是什么？测定波长？空白溶液是什么？测定波长是多少？是多少？3.3 3.3 撰写检测报告撰写检测报告药物分

16、析物分析检验报告告应该包含哪些内容呢？包含哪些内容呢？应该包括包括检验目的、目的、检验项目、目、检验依据和依据和检验结果等。果等。任务导入任务导入3.33.3撰写检测报告撰写检测报告 任务目标任务目标会用比较法处理数据会用比较法处理数据会判断检测数据有效性会判断检测数据有效性会撰写检测报告会撰写检测报告说出比较法定量依据说出比较法定量依据3.3 3.3 撰写检测报告撰写检测报告比较法计算3.3.1撰写报告3.3.23.3.1 3.3.1 比较法计算比较法计算采用比采用比较法求出供法求出供试品的品的质量量浓度，然后度，然后计算本品每片供算本品每片供试品含品含环维黄黄杨星星D的的质量与量与标示示质

17、量之比。量之比。式式中中 cX 为供供试品溶液的品溶液的浓度；度；AX 为供供试品溶液的吸光度；品溶液的吸光度；cs 为对照品溶液的照品溶液的浓度；度；As 为对照品溶液的吸光度。照品溶液的吸光度。3.3.2 3.3.2 测测吸光度吸光度 检验报告内告内页抽样地点抽样地点 样品编号样品编号 检测项目检测项目检测结果检测结果标准规定标准规定本项结论本项结论备注备注 以下空白以下空白思考与练习思考与练习药物分析检验药物分析检验报告应该包含报告应该包含哪些内容呢？哪些内容呢？问题1 1问题2 2试写出比较法的试写出比较法的计算公式，并指计算公式，并指出各项的含义。出各项的含义。Thank youThank you