(中职）仪器分析技术项目十四任务二教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目十四 任务二教学课件仪器分析技术项目十四 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇任务二 样品检测与数据采集任务引入任务二 样品检测与数据采集任务目标会选择内标物会配制内标溶液会样品处理会程序升温操作会进行保留时间定性会用已知标准物增加峰高法定性会进行内标法测定 会带质控样检测活动1 标液配制根据GB/T394.1-2008 工业酒精、GB/T394.2-2008 酒精通用分析方法中的9高级醇、GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则、GB/T602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备的要求，配制合适质量浓度的各标准使用液。（1）正丙醇溶液

2、（1g/L）：作标样用。称取正丙醇（色谱纯）0.05g，精确至0.0001g，用基准乙醇定容至50mL。（2）正丁醇溶液（1g/L）：作内标用。称取正丁醇（色谱纯）0.05g，精确至0.0001g，用基准乙醇定容至50mL。（3）异丁醇溶液（1g/L）：作标样用。称取异丁醇（色谱纯）0.05g，精确至0.0001g，用基准乙醇定容至50mL。（4）异戊醇溶液（1g/L）：作标样用。称取异戊醇（色谱纯）0.05g，精确至0.0001g，用基准乙醇定容至50mL。知识链接知识链接转化后得到：所以：式中：ms、m 分别为内标物质量和样品质量，Ai、As分别为被测组分和内标物的峰面积（也可以用峰高代替

3、），、分别为被测组分和内标物的相对校正因子。在实际工作中，一般以内标物作为基准物质，即=1.0，此时含量计算公式可以简化为：知识链接内标法测定可能看作是试样与内标物的比较法，结果如图所示。知识链接 内 标 法 的 准 确 性 较 高，操 作 条 件 和 进 样 量 的 稍 许 变 动 对 定 量 结 果 的 影 响不 大，但 对 于 每 个 试 样 的 分 析，都 要 先 进 行 两 次 称 量，不 适 合 大 批 量 试 样 的快速分析。缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作麻烦。活动2 配制样品溶液和质控样溶液1.配制样品溶液取少量待测酒精试样于10mL 容量瓶中，准确加

4、入正丁醇溶液0.2mL，然后是待测样稀释至刻度，混匀。2.配制质控样溶液按质控样证书的要求，配制质控样溶液，然后同试样溶液一样采用内标法测定。知识链接内标物的选择内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质。（

5、2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近但完全分离。（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应。（4）内标物加入量应接近待测组分含量，从而使二者色谱峰大小相近。活动3 开机1.气相色谱仪开机（1）开载气载气（高纯氮）：设置流量为（0.51.01）mL/min，分流比为20：1 100：1，尾吹气约30mL/min。空气：流速为300mL/min。氢气：流速为30mL/min。（2）设置温度，起始柱温为70，保持3min，然后以5/min 程序升温至100。（设置方法根据仪器说明书）检测器温度：200，进样口温度：200。按“加热”按钮，色谱柱箱、进样口

6、（气化室）和检测器开始升温，至温度指示灯亮。（3）点火，调空气流量到300mL/min，氢气流量到50mL/min 以上，按点火按钮点火。（4）点火成功后，将氢气流量调到30mL/min。（5）过了一段时间，Ready 指示灯亮，再过一段时间，基线已基本稳定，按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。活动3 开机1.使用氢火焰检测器时，严防色谱柱未接入检测器而打开气路系统的氢气，以防氢气充入柱箱，一旦开机可能引起爆炸！2.注意定期检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。3.为防止氢气泄漏引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守消防条例的规定。4.关机前一定要先熄灭氢火焰！注意事项

7、活动4 测定校正因子1.校正因子的测定 吸取正丙醇溶液、异丁醇溶液、异戊醇溶液各0.20mL 于10mL 容量瓶中，准确加入正丁醇溶液0.20mL，然后用基准乙醇稀释至刻度，混匀后，进样1 L，色谱峰流出顺序为乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇（内标）、异戊醇。2.校正因子的计算记录各组分峰的保留时间，并根据峰面积和添加的内标量，计算出各组分的相对校正因子值。校正因子的计算公式：活动4 测定校正因子则可得到：组分与内标物的相对校正因子；内标物的峰面积；组分i 的峰面积；组分i 的相对密度；内标物的相对密度。知识链接程序升温法气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。所谓程序升温就是

8、指在一个样品的分析周期里，色谱柱的温度按事先设定的升温程序，随着分析时间的增加从低温升到高温。起始温度、终点温度、升温速率等参数可调。程 序 升 温 具 有 改 进 分 离、使 峰 变 窄、检 测 限 下 降 及 省 时 等 优 点。因 此，对于 沸 点 范 围 很 宽 的 混 合 物，往 往 采 用 程 序 升 温 法 进 行 分 析，程 序 升 温 测 定 与恒温分离效果对比如图所示。程 序 升 温 法 的 优 点：采 用 较 低 的 初 始 温 度，低 沸 点 组 分 早 流 出 的 峰 能 够 得到 良 好 分 离，而 高 沸 点 组 分 则 被 逐 渐 升 高 的 柱 温 推 出 色

9、 谱 柱，其 色 谱 峰 与 早流 出 的 一 样 尖 锐，并 且 总 的 分 析 时 间 缩 短 了，色 谱 峰 灵 敏 度 也 随 温 度 升 高 而提高。知识链接 程 序 升 温 法 的 不 足 之 处 在 于 基 线 的 漂 移 不 可 避 免，用 双 柱 双 检 测 器 补 偿流 失 的 方 法，可 以 维 持 一 定 的 稳 定 基 线。此 外，就 是 一 针 样 品 运 行 完 毕，还要进行降温等待。活动5 数据测定1.于活动2 中配制好的试样溶液中取1 L 进样，根据组分峰与内标峰的出峰时间定性。根据峰面积之比计算出各组分的含量，平行测定两次。2.质控样测定质控样溶液的测定与样

10、品溶液测定方法相同。3.结果计算各组分含量的测定计算公式如下：活动5 数据测定式中：试样中各组分的质量浓度，单位为mg/L；组分的相对校正因子；组分i 的峰面积；添加于试样中的内标峰面积；0.020试样中添加内标的质量浓度，单位为g/L。试样中高级醇的含量以异丁醇与异戊醇之和表示，所得结果表示至整数。4.精密度计算 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 各 组 分 两 次 独 立 测 定 值 之 差，若 含 量 大 于 等 于10mg/L，不 得 超 过 平 均 值 的 10%，若 含 量 小 于 10mg/L，大 于 5mg/L，不 得超过平均值的20%，若含量小于等于5mg/L，不得超过

11、平均值的50%。活动6 关机和结束工作1.实 验 结 束 后，关 闭 氢 气 气 源、空 气 压 缩 机，关 闭 加 热 系 统。待 柱 温 降 至 室温后关闭总电源和载气，关闭色谱数据处理机。2.清理仪器台面，填写仪器使用记录。思考与练习一、填空题1.测定工业酒精中的高级醇含量是指（）和（）的含量之和。2.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（），并要与其它组分（）。3.气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与()要靠近，内标物的量也要接近（）的含量。二、选择题（含多选题）1.选择程序升温方法进行分离的样品主要是（）。A 同分异构体B.同系物C.沸点差异大的混合物D.极性差异大的混合物2.程序升温色谱图中的色谱峰与恒温色谱比较，正确的说法是（）。A 程序升温色谱图中的色谱图峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数B 程序升温色谱图中的色谱图峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同C 改变升温程序，各色谱峰的保留时间改变但峰数不变D 使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离