化学基础与分析技术理论知识模块2项目五 水中微量铁的测定X电子课件.ppt

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1、化学基础与分析技术理论知识模块化学基础与分析技术理论知识模块2项目五项目五 水中微量水中微量铁的测定铁的测定X电子课件电子课件化学基础与分析技术项目五 水中微量铁的测定 u了解仪器分析法及特点；u理解分光光度法的原理、条件及应用；u掌握分光光度计的结构与使用。学习内容学习目标u了解仪器分析法的特点及常用方法；u掌握分光光度法的原理及仪器的原理、结构及使用规程；u熟悉分光光度法对显色反应的要求，学习选择合适的测定条件；u掌握分光光度法的常用定量方法及结果计算。化学基础与分析技术以物质物理性质或物理化学性质为基础的分析方法；现代分析化学的主要方法和发展方向。任务一 仪器分析概述 一、仪器分析法分类

2、电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱化学基础与分析技术二、仪器分析的特点1.灵敏度高，检出限量低3.选择性好6.操作简便，分析速度快，容易实现自动化。4.准确度相对较低，相对误差为5%。5.一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。2.效率高：一次分析样品中多种元素信息化学基础与分析技术三、仪器分析和化学分析的关系 联系 仪器分析在化学分析的基础上发展起来的；仪器分析离不开化学分析。区别 化学分析化学分析仪器分析仪器分析测定原理测定原理根据根据化学反应计量关系化学反应计量关系根据物质的根据

3、物质的物理物理或者物理化或者物理化学学性质性质、参数参数及变化规律及变化规律测定仪器测定仪器简单简单玻璃仪器玻璃仪器较较复杂特殊复杂特殊的仪器的仪器操作手段操作手段多为多为手工操作手工操作、较复杂、较复杂多为开动仪器开关、多为开动仪器开关、操作简操作简单易自动化单易自动化试样用量试样用量试样量试样量多多、破坏性破坏性分析分析样品样品量少量少、有的为非破坏性、有的为非破坏性可可现场或在线现场或在线分析分析应用应用常量常量的定性、定量的定性、定量微量、痕量微量、痕量的组分分析、状的组分分析、状态、结构等分析态、结构等分析化学基础与分析技术一、分光光度法的特点一、分光光度法的特点KMnO4白光白光吸

4、收绿光。浓度越大,颜色越深。特点（与化学分析比较）：a.灵敏（可测1%0.001%微量组分)b.准确（Er=25%）c.操作简便，快速（测微量）d.应用广（无机、有机均可测）现代分析化学的“武器常规”基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方法。基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方法。包括包括比色法、紫外比色法、紫外-可见分光可见分光光度法光度法、红外光谱法、红外光谱法。F任务二 分光光度法化学基础与分析技术波粒二象性波动性粒子性，E光的折射光的衍射光的偏振光的干涉光电效应E-光子的能量（光子的能量（J,焦耳）焦耳）-光子的光子的频频率（率（Hz,赫赫兹兹）-光子的波光子的波长长（nm）c-

5、光速（光速（2.99791010cm.s-1）（一）光的基本性质2普朗克方程二、分光光度法的原理 ，E ；，E 化学基础与分析技术 射线x射线紫外光红外光微波无线电10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm可 见 光近紫外：200400nm可见光：400750nm近红外：7502500nm3光的电磁波谱化学基础与分析技术可见光可见光色散红橙黄绿青青蓝蓝紫650-750 nm600-650 nm580-600 nm500-580nm490-500 nm480-490 nm450-480 nm400-450 nm单色光:单一波长的光复

6、合光:由不同波长的光组合而成的光化学基础与分析技术单色光、复合光、光的互补单色光、复合光、光的互补单色光单色光复合光复合光光的互补光的互补单一波长的光单一波长的光由不同波长的光组合而成的光由不同波长的光组合而成的光两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光两种单色光为互补色光，这种现象称为两种单色光为互补色光，这种现象称为光的互补光的互补。化学基础与分析技术1.1.物质的颜色与光的关系物质的颜色与光的关系(二二)物质对光的选择性吸收物质对光的选择性吸收化学基础与分析技术物质颜色是物质对不同波长的光具有选择性吸收而产生的。当白光通过某一均匀溶

7、液时：当白光通过某一均匀溶液时：溶液之所以呈现不同的颜色，是由于溶液中溶液之所以呈现不同的颜色，是由于溶液中的质点选择性地吸收某种颜色的光所引起的。的质点选择性地吸收某种颜色的光所引起的。吸收光与溶液颜色的关系：吸收光与溶液颜色的关系：如溶液对其如溶液对其全不吸收全不吸收，光全透过，溶液为，光全透过，溶液为无色无色；如溶液对其如溶液对其全部吸收全部吸收，无光透过，溶液呈，无光透过，溶液呈黑色黑色；如溶液对其如溶液对其部分吸收部分吸收，其余光透过，溶液呈，其余光透过，溶液呈透过光的颜色透过光的颜色。化学基础与分析技术物质颜色与吸收光颜色的互补关系物质颜色与吸收光颜色的互补关系/nm/nm颜色颜色

8、互补光互补光400-450400-450紫紫黄绿黄绿450-480450-480蓝蓝黄黄480-490480-490绿蓝绿蓝橙橙490-500490-500蓝绿蓝绿红红500-560500-560绿绿红紫红紫560-580560-580黄绿黄绿紫紫580-610580-610黄黄蓝蓝610-650610-650橙橙绿蓝绿蓝650-760650-760红红蓝绿蓝绿化学基础与分析技术使不同波长的光通过某一固定浓使不同波长的光通过某一固定浓度的有色溶液，分别测量每一波度的有色溶液，分别测量每一波长下对应的光的吸收程度（吸光长下对应的光的吸收程度（吸光度），作度），作A-A-曲线，即吸收光谱曲线，即吸

9、收光谱曲线。曲线。KMnO4吸收曲吸收曲线线 思考：思考：某一溶液对何种波长的光吸收？吸收的程度如何？某一溶液对何种波长的光吸收？吸收的程度如何？2.吸收曲线化学基础与分析技术 不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状类似，而最大吸收波长不变。在可见光范围内，KMnO4溶液对波长为525nm的绿光吸收能力最大，对紫光和红光吸收少。不同浓度的KMnO4溶液在相同波长下的吸光度随溶液浓度的增大而增大。（定性分析）（定量分析）吸收曲线分析：化学基础与分析技术化学基础与分析技术三、光吸收的基本定律三、光吸收的基本定律（一）基本概念透射光 It入射光 I01.透光率TT 取值取值：0.0%100.0%T

10、 ，溶液对光的吸收 ，A ；T ，溶液对光的吸收 ，A 。2.吸光度A物质对光的吸收程度。化学基础与分析技术（二）朗伯比耳定律（二）朗伯比耳定律吸光质点之间无相互作用物理意物理意义义：当一束平行的当一束平行的单单色光通色光通过过均匀非散射的溶液均匀非散射的溶液时时，溶液，溶液对对光的吸收程度光的吸收程度与液与液层层厚度和厚度和浓浓度的乘度的乘积积成正比。成正比。朗伯比耳定律化学基础与分析技术a.为为比例系数比例系数，表示物表示物质对质对光吸收的能力光吸收的能力，与吸光物与吸光物质质的的性性质质、入射入射波波长长及及温度温度有关，有关，值值随随浓浓度的度的单单位不同有两种表示方式。位不同有两种表

11、示方式。注意：注意：b.吸光度吸光度A具有加和性。具有加和性。当当b用用cm、c用用gL-1为单为单位位时时，K用吸收系数用吸收系数a表示，此表示，此时时 ：a的的单单位位:Lg-1cm-1Aabc当当b用用cm、c用用molL-1表示表示时时，K用用 表示，表示，摩摩尔尔吸收系数：吸收系数：A bc 的的单单位位:Lmol-1cm-1AA1+A2+A3+化学基础与分析技术（三）引起偏离（三）引起偏离朗伯比耳定律的因素朗伯比耳定律的因素AC1.物理因素物理因素A.非非单单色光（色光（仪仪器本身所致器本身所致）；B.非平行入射光；非平行入射光；C.介介质质不均匀不均匀A.溶液浓度过高；B.化学反

12、应有色物离解、缔合.2.化学因素化学基础与分析技术三、三、分光光度计化学基础与分析技术（一）（一）基本组成基本组成化学基础与分析技术（二）主要部件（二）主要部件 在整个紫外光区或可在整个紫外光区或可见见光光谱谱区可以区可以发发射射连续连续光光谱谱，具有足，具有足够够的的辐辐射射强强度、度、较较好好的的稳稳定性、定性、较长较长的使用寿命。的使用寿命。可可见见光区：光区：钨钨灯，灯，辐辐射波射波长长范范围围在在3202500 nm。1.光源光源 紫外区：紫外区：氢氢、氘氘灯。灯。发发射射185400 nm的的连续连续光光谱谱。化学基础与分析技术 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选

13、出一任波长单色光的光学系统。入射狭缝：光源的光由此进入单色器；准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝；出射狭缝。化学基础与分析技术3.样样品室品室 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。紫外区石英池，可见区玻璃池。4.检测器利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管5.结果显示记录系统化学基础与分析技术(一）一）显显色反色反应应的的选择选择四、显色反

14、应及选择灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收，两种有色物最大吸收波长之差即“对比度”大，要求 60nm。（二）（二）显显色反色反应应条件的条件的选择选择显显色色剂剂用量、溶液的酸度、用量、溶液的酸度、显显色色时间时间、显显色温度、溶色温度、溶剂剂、共存干、共存干扰扰离子的影响离子的影响化学基础与分析技术吸光度A与显色剂用量CR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平坦处。1.显色剂用量2.溶液的酸度 在相同实验条件下，分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。3.显色时间与温度实验，同理作A-t、A-T曲线，确定

15、合适的时间和温度化学基础与分析技术4.溶溶剂剂 一般尽量采用水相一般尽量采用水相测测定，有机溶定，有机溶剂剂可以降低有色化合物的可以降低有色化合物的解离度，从而提高解离度，从而提高测测定的灵敏度。定的灵敏度。5.共存干共存干扰扰离子的影响离子的影响共存离子本身有共存离子本身有颜颜色，干色，干扰测扰测定定共存离子会与共存离子会与显显色色剂发剂发生反生反应应u控制溶液的酸度；u添加掩蔽剂通过氧化还原反应；u改变干扰离子的价态；u利用参比溶液消除显色剂和干扰离子的影响；u选择合适的测定波长和适当的分离方法。化学基础与分析技术五、测量条件的选择（一）入射光波（一）入射光波长长的的选择选择（二）吸光度（

16、二）吸光度读读数范数范围围的的选择选择（三）参比溶液的（三）参比溶液的选择选择一般一般选择选择max为为入射光波入射光波长长。如。如max处处有干有干扰扰，则则应选择应选择灵敏度稍低但能避免干灵敏度稍低但能避免干扰扰的入射光波的入射光波长长。A0.20.8化学基础与分析技术先先配制配制一系列不同浓度的被测组分的一系列不同浓度的被测组分的标准溶液标准溶液，在选定的波长和最佳操作条件下，分别在选定的波长和最佳操作条件下，分别测定溶测定溶液的吸光度液的吸光度，以，以A A为纵坐标，以为纵坐标，以c c为横坐标作图为横坐标作图，得到一条通过原点的直线。得到一条通过原点的直线。六、六、六、六、分光光度法

17、的定量方法分光光度法的定量方法 （一）单组分的测定单组分的测定1.1.工作曲线法工作曲线法（标准曲线法）（标准曲线法）测定样液的吸光度，测定样液的吸光度，从标准曲线上从标准曲线上查得查得试样溶液的试样溶液的浓度浓度。工作曲线化学基础与分析技术在相同条件下的线性范围内配制样品溶液和标准溶液，在选定波长处测量吸光度，得：在相同条件下的线性范围内配制样品溶液和标准溶液，在选定波长处测量吸光度，得：2.2.对照法（比较法）对照法（比较法）（二）多组分的同时测定A1=a1bca b1bcb A2=a2bca b2bcb （三）示差分光光度法 x s=b(cx cs）=bc化学基础与分析技术五、分光光度法

18、的五、分光光度法的应用用实例例标准系列未知样品特点利用自然光比较吸收光的互补色光准确度低（半定量）不可分辨多组分方法简便，灵敏度高（一）目视比色法测有色物质含量化学基础与分析技术 （二）邻二氮菲法测定水样中铁的含量（二）邻二氮菲法测定水样中铁的含量1.1.测定原理测定原理 邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH=2.0pH=2.09.09.0的条件下，的条件下，FeFe2+2+与邻二氮菲生成很稳定的与邻二氮菲生成很稳定的橙红色橙红色的络合物，反应式如下：的络合物，反应式如下：在显色前，先用在显色前，先用盐酸羟胺盐酸羟胺把把FeFe3+3+还原为还原为F

19、eFe2+2+：4 Fe4 Fe3+3+2NH+2NH2 2OHOH 4 Fe4 Fe2+2+N+N2 2O+HO+H2 2O+4HO+4H+化学基础与分析技术2.2.测定步骤测定步骤（1 1）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（用吸量管吸取铁标准溶液（1010 g/mLg/mL）0.00.0、2.02.0、4.04.0、6.06.0、8.08.0、1.0mL1.0mL分分别放入别放入7 7支支50mL50mL容量瓶中，依次加入容量瓶中，依次加入1mL 10%1mL 10%盐酸羟胺溶液、稍摇动。加入盐酸羟胺溶液、稍摇动。加入2.0mL 0.1%2.0mL 0.1%邻二氮菲溶

20、液和邻二氮菲溶液和5mL HAc-NaAc5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置分摇匀。放置5min5min后，用后，用1cm1cm比色皿，以不加铁标准溶液的为参比溶液，在比色皿，以不加铁标准溶液的为参比溶液，在510nm510nm处，测其处，测其A A值，以铁含量为横坐标，所测值，以铁含量为横坐标，所测A A值为纵坐标，绘制吸收曲线，值为纵坐标，绘制吸收曲线，绘制标准曲线。绘制标准曲线。化学基础与分析技术 取取2 2支支50mL50mL容量瓶，分别加入容量瓶，分别加入5.00mL(10mL 5.00mL(10mL，铁含量以在标准曲线范围内

21、为，铁含量以在标准曲线范围内为合适合适)未知试样溶液，按实验步骤未知试样溶液，按实验步骤2 2的方法显色后，在的方法显色后，在510nm510nm处用处用1cm1cm比色皿，以比色皿，以试剂为参比液，平行测定试剂为参比液，平行测定A A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的含量。水样中铁的含量。2.2.试样分析试样分析 化学基础与分析技术内容总结u仪器分析法特点与分类；仪器分析法特点与分类；u分光光度法的特点和原理；分光光度法的特点和原理；u显色反应和测量条件的选择；显色反应和测量条件的选择；u定量分析方法及仪器；定量分析方法及仪器；u应用实例。应用实例。化学基础与分析技术完成课程网站作业预习2-项目六课后作业化学基础与分析技术Thanks！The end！Have a nice day!